1、中华人民共和家标准香料按叶素含量的测定邻甲酷冻点法GB/T 14454.8-93 Aromatics-DeterminatioD of cineol content -o-Cresol rreezing point method 本标准参照采用国际标准ISO1202-1981(E)精泊1.8-按叶素含量的测定比1 主题内容与适用范围本标准规定了用邻甲盼冻点法测定香料(精油和单离香料中按叶素含量的方法。本标准适用于测定按Pt素含量在45.6%以上的产品。2 引用标准GB/T 14454.1香料试样制备GB/T 14455. 2精泊取样方法GB/T 14454. 7香料冻点的测定3 原理测定试样与
2、邻甲盼混合物的冻点。该温度的高低与试样中按叶素含量有关。4试lfIJ除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馆水或纯度相当的水。4. 1 邻甲盼z冻点不低于30-C.应用时需经蒸饵，取190192-C之间的馆份，置于干燥具玻璃塞瓶中备用，应用前需与纯校叶素(100%)按其分子量比为108.13 154. 24(邻甲盼g按叶素混合后校核其冻J点，应为55.2.C。4.2 无水硫酸锅。4.3按叶素(100%).用无水硫酸销干燥后备用。5仪器见GB/T14454.7.补充如下z5. 1 精密温度计，0100.C.经校正有0.1或0.2.C的分刻度。5.2 锥形瓶.25mLoE操作步骤6.
3、1 校叶素含量在50%以上者准确称取2.1土O.OOlg邻甲盼(4.1)置于试管中日，再称入经无水硫酸销干燥的3土O.001g试样，将试管置于套管中后，插入精密温度计，搅拌至完全凝固2、记下回升到最高点的温度。取出试管置热水中搅动飞待试样融化后，再将试管置于套管中，并将套管置于冻点测定装置中，瓶国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施240 GB/T 14454.8-93 内盛低于预计冻点5-10C的水。当冷却至试管中有些微结晶，或已冷却至预计冻点时，即加速搅拌，使其迅速凝固。记下回升至最高点的温度。如前述方法，重复融化后再置套管中，并放入冻点测定装置，如前，冷却至较第二
4、次测得温度低1-2C时，即开始搅拌，读取回升至最高点的温度，直至两次结果相差不超过O.lC时为止，按附录A(补充件)换算为按叶素含量的百分率。注，1)所用的仪器均须干燥。2)在结晶析出前，就应开始搅动，否则当试管中有微量结晶析出，逐渐凝固时会放出部分热量，使测定结果偏低。3)用热水融化时，水温不得高于其冻点1015C.并注意防止水分浸入.6.2 按叶素含量在50%以下者准确称取预经无水硫酸销干燥的试样和校叶素(100%)各5士O.001g.置于25mL锥形瓶(5.2)中混合，称取邻甲盼2.1士O.OOlg和上述混合试样3士O.001g.按6.1条测定其冻点，并按附录A(补充件)换算成混合试样按
5、叶素含量的百分率。校叶素含量的百分率x(%)按下式计算zx(%)=2X (A-50%) 式中.A一一混合试样从附录A(补充件中查出的校叶素含量的百分率。平行试验结果的允许差为0.5%。241 温度， 校叶素.0 !._% .(; 24 45.6 25 4号.926 48.2 27 49. 5 28 50.8 29 52.1 30 53.4 31 54.7 32 56.0 33 57.3 34 58.6 35 59.9 36 61. 2 37 62.5 38 63.8 3舍65.2 40 66.8 41 68.6 42 70.5 43 72.3 44 74.2 45 76.1 46 78.0 2
6、42 GB!T 14454.串93附录A棱峙，民含量换算褒以质量言分数tt补充件表Al. 1 . 2 3 . 4 5 45.1 45.9 4乱。46.1 46.3 47. Q 47.2 47.3 41.4 47.毯48.3 48.5 48.6 48.7 48.9 49. 6 49. 8 49.9 50.0 50.2 50.9 51.1 51. 2 51.3 51. 5 52.2 52.4 52.5 52.6 52.8 53.5 53.7 53.8 53.9 54.2 54.8 55.0 55. 1 55.2 55.4 56. 1 56.3 56.4 56.5 56.7 57.4 57.6 57
7、.1 57.毡5草，。58.7 58.9 5吉，。59.1 59.3 60.0 60.2 60.3 60.4 60.6 61. 3 61. 5 61. 6 61. 7 61. 9 62.6 62.8 62.9 63.。63.2 53.9 64.1 64.2 64.4 64.5 65.4 65.5 65.1 65.8 66.0 67.0 61.2 67.3 61.5 67.7 68.8 69.0 69.2 69.4 69.6 70.7 10.9 71. 0 71. Z 11. 4 72. 5 72.7 72.9 73先173. 3 74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 76 2 76
8、.5 76.7 76.9 77. 0 78. 2 7且478.6 78.8 79.0 . 6 町7. 8 9 46.5 46.5 46.6 46.8 47.7 47.8 47.9 48.1 49.0 49.1 49.2 49.4 50.3 50.4 50.5 50. 7 51. 6 51. 7 51. 8 52.0 52.9 53.0 53.1 53.3 54.2 54.3 54.4 54.6 55.5 55.6 55.7 55.9 56.8 56.9 57.0 57.2 58. 1 58.2 58.3 58.5 59.4 59.5 号9.659.在60.7 60.8 60.9 61. 1 6
9、2.0 62.1 62.2 62.4 63.3 63协463.5 63. 7 64.6 64.8 64. 65.1 66.2 4也草66.5 66.6 67. 9 68.1 68.2 68.4 69. 7 69.9 70. 1 70.3 71.6 11. 8 11 9 72嘈173.4 73. 6 73.8 74.0 15.3 75.5 75.7 75.9 77. 2 77. 4 77.6 77. 8 79.2 79.4 79.6 79.8 GBjT 14454.8 93 吱主、温度， .0 1 .2 C 主运47 80.0 8.2 80.4 48 82. 1 82.3 82. 5 49 84
10、.2 84.4 84.6 5白86.3 86.6 86.S 51 88.8 89.1 S曹.3 52 91. 3 91. 6 91. 8 53 93.8 94.1 94.3 54 96.3 96.6 96.9 55 99.3 99.1 100.0 附加说明s本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全因香料标准化中心归口。续表Al.3 80.6 82.7 84.8 87.1 89.在92.1 94.6 97.2 本标准也轻工业部香料工业科学研究所负责起草.本标准完整要起草人杨医华、徐易、黄振瓣。.4 80.8 82.9 85.0 87.3 89.8 92.3 94.8 97.5 .5 .6 7 .8 .9 81. 1 81.3 81. 5 81.7 81. 9 83.2 83.4 83.6 83.8 84.0 85. 3 85.5 85.7 85. 9 86. 1 87.6 87.8 88.1 88.3 88.6 白.1 苦Q.390.6 章。.8吉1.192.6 92.8 93.1 93.3 93.6 95.1 95.3 95.6 95.8 96. 1 97.8 98. 1 98.4 98.8 99.0 自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB811-81香料统一检验方法一一按叶素测定法1作废。243
