1、中华人民共和国国家标准精油(含叔醇)乙酷化后E旨值的测定和游离醇含量的评估GB/T 14455.8-93 Essential oils (containing tertiary alcohols) Estimation or rree alcohols content by determination of ester value after acetyl?tion 本标准等效采用国际标准1503794-1976(精泊(含叔醇)乙酸化后酶值的测定和游离醇含量的评估。1 主题内容与适用范围本标准规定了用乙酿化后测定酶值的方法，评估精泊中游离醇的含量。本标准适用于含有一定数量叔醇的精油，例如芳棒醇
2、及松油醇e本标准不适用于含有一定数量的盼类、邻氨基苯甲酸酶类、内醋类和睦类等的精泊。2 引用标准GB/T 14454.1香料试样制备GB/T 14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备GB/T 14455.6精油醋值的测定3 定义乙酷化后酶值s中和19乙默化的精泊中所含的醋在水解后释放出的酸所需氢氧化御的毫克数。4 原理在二甲基苯胶存在下，用氯乙酷和乙曹干使精泊乙默化。乙默化后的精泊经分离和干燥，测定它的乙酷化后酶值。用同样的精泊测定乙默化前的酶值，评估游离醇的含量。5试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸加水或纯度相当的水。5. 1 用GB/T14455.6中规定的试剂
3、。5.2 氯乙酿。5.3 N ，N二甲基苯胶z新蒸馆，沸程为192.5-193.5C也5. 4 乙即:纯度不少于98%。5. 5 无水硫酸缕或无水硫酸销s应呈中性，新干燥并经粉粹。5. 6 硫酸纳水溶液:100g/L。5. 7 盐酸溶液:5份盐酸(P20=1. 199/mL)用硫酸纳溶液(5.6)稀释至100份(以体积计)。5.8 碳酸氢锅溶液.50g碳酸氢锹溶于1L硫酸锅溶液中(5.6)。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施285 GB/T 14455.8-93 5. 9 氢氧化纳溶液c(NaOH)=O.lmol/Lo5.10 氢氧化饵乙醇溶液c(KOH)=0.5m
4、ol/L05. 11 盐酸标准溶液c(HCl)=0. 5mol/L0 5.12 石态试纸。5.13 盼欧指示液，0.2%乙醇(95%)溶液。6仪器6. 1 乙酷化装置:配有磨砂瓶塞的100mL乙酷化瓶，能装上内径为10mm、长至少1m的具玻璃磨砂口的空气冷凝管。乙酷化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。6.2 量筒dOmL.50mL。6.3 冰浴。6. 4 水浴或其他的恒温装置)，保持温度50士1C。6. 5 沸水浴。6.6 分液漏斗，250mLo6. 7 皂化装置=容量为100-200mL的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶，能装上一根内径约为10mm、长至少1m的具磨砂口玻璃管，用作回流冷凝管。6
5、.8滴定管，50mL.刻度为O.lmL.经校正。7 操作步骤7.1 试祥制备见GB/T14454.10 7.2 乙融化前醋值的测定见GB/T14455.60 7.3 乙酷化用量筒(6.3)量取10mL试样，倾入乙酷化瓶(6.2)中，加入20mL二甲基苯胶(5.3).充分混合并在冰水浴中(6.4)冷却。保持乙默化瓶在冰水浴中，然后加入8mL氯乙M(5.2)和5mL乙醉(5.4)。从冰水浴中取出乙酷化瓶，在室温放置30min，然后将瓶放入温度为50士1C的水浴(6.5)内，保持4ho取出冷却。用下列物质依次洗涤汹相=3. 75mL硫酸纳溶液(5.6)洗涤两次。b. 每次用50mL盐酸溶液(5.7)
6、洗涤，至少五次，直至洗液中无二甲基苯胶。注2二甲基苯胶检查法g在15mL盐酸洗涤液中加入2滴饱和的高锺酸梆溶液，剧烈振撼，如在少于15，中呈现桔黄色，则表示尚有二甲基苯臆存在.c. 每次用25mL碳酸氢销溶液(5.8)洗涤两次。d 每次用25mL硫酸销溶液(5.6)洗涤两次。每次在加入洗涤液后，均应强烈摇动308，然后放置使分层，最后一次分层时，用石草草试纸(5.12)检查水层，应呈中性。将油相放入一具塞的干燥小瓶中，用无水硫酸侯或无水硫酸销(5.5)干燥后过滤。7.4 乙酌化后酶值的测定见GB/T14455.6。8结果的计算8. 1 按式(1)计算游离醇的质量百分比，以指定叔醇计z286 G
7、B/T 14455.8-93 MrX (EV, -EV,) ( 1 ) 561-0. 42EV, 8. 2 按式(2)计算结合醇的质量百分比，以指定叔醇计.MXEV， ( 2 ) 561 式中EV，乙酷化前精泊的酶值，EV, 乙酌化后精泊的醋值gMr 醇的相对分子量。8. 3 总醇含量的百分比，以指定叔醇汁，可将以上两个百分比相加即得。平行试验结果的允许差为0.5%。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄振卿、社世祥、徐易。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的专业标准ZBY41 00386精泊(含叔醇)一一用乙酌化后测定酶值法估定游离醇含量作废。287
