1、中华人民共和国国家标准单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙MD比喧法GB/T 14457.7-93 Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of primary or secondary alcohols content by acetic anhydride-pyridine method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用乙面毗院法测定单离及合成香料中单一伯醇或仲醇含量的方法。本标准适用于伯醇或仲醇含量的测定，不适用于叔醇含量的测定.2 引用标准GB/T 14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3 原理用乙西干与毗睫
2、的混合物使伯醇或仲醇乙商量化。过量的乙西干经水解后，测定生成的乙酸量。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馆水或纯度相当的水。4. 1 乙哥:纯度不少.于98%(沸程为138-141C).-4.2 毗咙2将少量预经灼烧过的氧化钙置于毗晓中，时加振摇，静置一周，取上层清澈溶液备用。4.3 乙西口比院溶液:将l体积乙哥和3体积毗院置于棕色试剂瓶中，混匀，此溶液须新鲜配制。4.4 氢氧化纳标准溶液c(NaOH)= O. 5mol/LJ。4. 5 盼欧指示液。5 仪器5. 1 定腆瓶100mL.5.2 微量滴定管，5mL或10mL，刻度为0.02mL或0.05mL.5.3滴定管，5
3、0mL，J度为O.lmL。5.4 量筒，25mL。5. 5 分析天平。6 操作步骤称取约0.5g试样精确至0.0002g)于100mL定破瓶(5.1)中。自微量滴定管(5.2)中准确加入4mL乙配毗晓溶液(4.3)，塞紧瓶塞，于室温(20;以上)放置3h(或按有关产品标准中规定的条件处理。加50-60.C温水20mL.摇匀冷却，加10滴盼歌指示液(4.5) .用氢氧化纳标准溶液(4.4)滴定至粉红色，同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-们实施317 GB!T 14457. 7 - 9 3 注=操作中所用试祥及玻璃仪器均须干燥。7 结果的
4、计算按式(1)计算伯、仲醇含量质量百分数x(%):(V ,-V,)XcXMr x(%)=人. . . . ( 1 ) 如试样中含有酸时应结合酸值的测定，按式(2)计算z(V。一V，+V，)XcXMrz(%)=UZZHH-HH-HH-. (2) 10m 式中:V。空白试验所耗氮氧化销标准溶液的体积，mL;V，一一滴定试样所耗氢氧化纳标准榕液的体积，mL;m 试样的质量，g;c 氧氧化销标准溶液的浓度，mol!L.Mr 醇的相对分子量，V，一一滴定试样中游离酸所耗氢氧化销标准溶液的体积，mL;m，一一滴定游离酸时试样的质量，g;V , V，X去。平行试验结果的允许差为0.5%。附加说明=本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口.本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万穰磐、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB808-81香料统一检验方法一一醇测定法第三法)作废。318
