1、中华人民共和国国家标准单离及合成香料叔醇含量的测定氯乙酷-二甲基苯肢法GB/T 14457.8-93 Isolate and syntbetk aroma chemicals-Determination of tertiary conteot by acetyl chloride-dimethyl 8oilio. method 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。本标准适用于单离及合成香料叔醇含量的测定，不适用于伯、仲醇含量的测定。2 引用标准GB/T 14454. 14 香料标准溶液、试液和指示液的哥哥备3 原理在二甲基苯胶存在下，用氯乙酸和乙西使叔醇乙融化成酶
2、，主E分离、干燥后进行皂化，用酸标准溶液进行滴定，计算其含醇量。4试M除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馆水或纯度相当的水.4.1 N.N二甲基苯胶g新蒸馆沸程为192.5-193. 5C)。4.2 氯乙l$t，纯度不少于99%。4.3 乙哥纯度不少于98%(沸程为138-141C)。4.4 无水硫酸镇或无水硫酸销a应呈中性，新干燥并经粉猝-4.5 硫酸溶液(5%)。4.6 碳酸纳溶液(10%)。4. 7 氯化纳饱和溶液。4.8 氢氧化饵乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/LJo4.9 盐酸或硫酸标准溶液Lc(HCl)或cP/2H，SO.)=0. 5血。l/LJo4.10 盼散
3、指示液。5仪器5. 1 定破瓶，lOOmLo5. 2 量筒，lOmL、25ml.，、50mL和100mL。5. 3 保温箱或恒温水浴s能将温度控制在50士lC。5.4 分液漏斗，250mLo5. 5 锥形瓶，25mLo国京技术监督局1993-06-05批准1994-01们实施319 GB/T 14457.8-93 5.6 移液管，50mL.5. 7 皂化瓶.l50mL，具有冷凝器或长约1m、直径约10mm之空气冷凝管。5. 8 滴定管，50mL，刻度为0.1mL.5. 9分析天平。6操作步骤6. 1 乙酷化:量取预经无水硫酸镇或无水硫酸销(4.4)干燥的试祥10mL，置于lOOmL定腆瓶中，用
4、冰水冷却至少10min。加入20mL二甲基苯麟.摇匀后，在冰水中再冷却15mm。加入8mL氯乙酸和5mL乙酶，继续冷却10min.移入20C保温箱中(或恒温水浴中)静置30min，浸入50土1C的水浴中(或保温箱中保持仙。瓶底离浴底不少于lOmm，液面;须低于水面2030mm。取出，冷却后倾入分液漏斗中，用冰氯化纳饱和溶液洗涤3次，每次75mL。继续用25mL硫酸(5%)洗涤5次，以洗去二甲基苯胶。用10mL碳酸纳溶液(10%)洗涤1次和50mL氯化锅饱和溶液洗涤2次，最后用蒸缩水洗涤数次，每次50mL，直至洗液呈中性为止。将所得乙酷化试样置于25mL锥形瓶中，加入3g无水硫酸钱或元水硫酸纳(
5、4.4)干燥，并不时振摇至乙酷化试样透明为止，用干燥滤纸过滤备用。注s检查二甲基苯胶是否完全洗净，可将几滴酸层洗液加到重错酸御溶液中检验.如加入洗液后5min.重错酸何溶液色泽不变与空白对照lBP作为洗净.6:2 皂化z称取干燥乙默化试样约2g(精确至0iooozg)于皂化瓶中，用移液管准确加入50mL氢氧化饵乙醇溶液(0.5mol/L)，连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流1h(或按有关的产品标准中规定的时间回流。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加5-10滴盼歌指示液，用盐酸或硫酸(4.9)标准溶液滴定至粉红色消失为止(如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馆本5抽L).同时不加试样按上述
6、操作步骤进行空白试验。7 结果的计算按下式计算含醇量质量百分数.x，(%)，。sVo-V,)XcXMrx(%)=唱FL、/_./fA ., 式中zV。一一空白试验所耗用盐酸或硫酸标准溶渡的体积，mL;V，-一滴定试样所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积，mLJc一一盐酸或硫酸标准溶液的浓度，mol/L，Mr一一醇的相对分子量，m一一乙院化试样的质量，g;, 0.042一一与1.OOmL盐酸标准溶液相当的以克表示的乙酸酶与醇的质量之差数.平行试验结果的允许差为0.5%。320 A1 仪器A 1.1 定腆瓶:100mL，A1- 2 滴定管25mL，刻度为O.lmL。A1.3 量筒:25mL.A 1.4
7、分析天平。A2试ljIJA2.1 盼献指示液。GB/T 14457. 8 - 9 3 附录A氯乙Il纯度检查方法(参考件)A2.2 氢氧化纳标准溶液c(NaOH)= 1. Omol/LJ. A3 操作步骤用量筒量取25mL蒸馆水，置予定殃瓶中称重，滴加1.71.8g氯乙酸混匀，冷却至室温，再称重。加入数滴盼歌指示液，用氢氧化锅标准溶液(1.Omol/L)滴定至粉红色eA4 结果的计算按式(Al)计算氯乙酸含量质量百分数YOI，):Y=E三五三主旦旦旦XI00. . ou . (Al ) m 式中:V一一滴定所耗氢氧化纳标准溶液的体积，mL，C一一氢氧化锦标准溶液的浓度，mol/Ltm-氯乙酷的质量，g，。.03925一一与1.mL氧氧化纳标准溶液相当的以克表示的氯乙曦的质量.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口.本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草.本标准主要起草人徐易、万穰磐、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部标准QB808-81香料统一检验方法一一醇测定法以第二法作废。321
