1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T 14506.14-93 重错酸铮容量法测定氧化亚铁量Silicate rocks-Determination of ferrous oxide content睛一Potassiumdichromate volumetric method 1 主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉*岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化亚铁的测定。测定范围:0.5%氧化亚铁。本标准遵守GB/T14505的规定。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一
2、般规定GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3 方法提要试样用氢氟酸、硫酸分解。溶液中剩余的氟加入棚酸络舍之。以二苯牍磺酸铀为指示剂，用基准重铭酸何溶液滴定。4试$1所用的水应该是新煮开放冷后的燕锢水。4.1 氢氟酸(1.15g/mL)。4.2 硫酸(p1.84g/mL) 4.3 硫酸(1十)。4.4 硫酸(5+95)。4.5 磷酸(pl.69g/mU。4.6 饱和棚酸溶液。4. 7磷、硫混合酸:150mL硫酸(4.2)慢慢地倒入700时，水中，冷却，加入150mL磷酸(4.5).搅匀。4.8 硫酸亚铁接榕液:c(FeS04 (NH4)zS04 6HzO) =0.0
3、05 Omol/L O.98g硫酸亚铁锁溶解在硫酸(4.的中，再加硫酸(4.的至500mL，搅匀。4.9重铅酸饵基准滴定洛液:dfzCrZ07)=0.002 319mol/Lo 称取0.6825g预先在150l干燥2h的基准重错酸梆(KzCr/)7) ，溶解于水中，移入1OOOrnL容量瓶中，用水稀释主刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化亚铁。4.10 二苯胶磺酸制指示剂(0.5%):0. 5g工苯胶磺酸饷榕解在100mL水中，加12滴硫酸(4.3)，贮于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。国家技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施61 GB/T 1 4 506. 1 4
4、 - 9 3 5 试样5.1 单独测定亚铁，试样粒度应小于149m。全分析，则用同一试样，不另外制样。5曲2应取空气干燥试样，在称样的同时进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。6 分析步骤6.1 测量数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2.4次测定。6.2 试样量根据试样氧化亚铁含量:0.5 %2 %FeO称取0.5000g试样;3%.5%FeO称取0.2500g试样F5 %.10%FeO称取O.2000g试样F大于10%FeO称取0.100Og试样，都精确至0.1000g。6.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4 校正试验随同试样分析同
5、类型的标准试样。6.5 测定6.5.1 试样的分解和滴定将试样(6.2)置于钳蜻塌中，用水润湿，加入5mL氢氟酸(4.1)，再加10mL近沸的硫酸(4.3) ，盖上铅增塌盖，放在预先预热的电炉上，加热煮沸10min，取下，立即将增塌放入预先盛有200mL含有25mL饱和跚酸溶液(4.6)的新煮沸冷却的水中，加入15mL磷、硫混合酸(4.7)、2滴二苯胶磺酸铀指示剂(4.10)，用重错酸饵基准滴定溶液(4.的滴定至稳定的紫色为终点。6.5.2 空白值的测定6.5.2.1 向随同试样空白加入5.00mL硫酸亚铁镀溶液(4.的，15mL磷、硫混合酸(4.7)，加水至约100mL，加2滴二苯牍磺酸销指
6、示剂(4.10)，用重铅酸饵基准滴定溶液(4.的滴定至紫色为终点。记下读数(V1)。6.5.2.2 .再加入5.00mL硫酸亚铁镀溶液(4.肘，用重铭酸御基准滴定溶液(4.9)滴定至紫色为终点。记下读数为(V2)。6.5.2.3 按式(1)计算空白消耗重错酸饵基准滴定榕液体积(Vo)。VO=V1-V2. (1) 7 分析结果的计算7. 1 按式(2)计算氧化亚铁的含量(V-Vo)TX10-3 ,. ，. 100 FeO(%)= . U/ ，V X100X一一一一. . . . . (2) 100-A 式中:V一一滴定试样溶液消耗重错酸饵基准滴定溶液体积，mL;62 V。一一滴定试样空白消耗重错
7、酸饵基准滴定溶液体积，mL;T一一重铭酸饵基准滴定榕液对氧化亚铁的滴定度，mg/mL;m一一试样量，g;A-一试样吸附水的百分含量。GB/T 14506.14-93 7.2 分析结果表示至小数点后第二位。8 精密度水平班圈，%O. 1813. 39 精密度表重复性，r=0.0438十0.0238m再现性RR=O. 118 9+0.081n 本精密度数据是在19881989年，由九个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明z本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主事起草人张宗纯、颜茂弘。63
