1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定程量Silicate rocks-Determination of Iithium content -Flame atomic absorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围GB/T 14506.15-93 本标准造用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中哩的测定。测定范围:5250周/g鲤。本标准遵守GB/T14505的规定。2 51用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及
2、一般规定GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3 方法提要试样以硫酸、氢氟酸加热分解，制成2%硫酸溶液，以拥盐为电离缓冲剂，于原子吸收分光光度计上，在空气乙快火焰中原子化，用直接测定法测量铿670.8nm的原子吸收。4 试剂4.1 硫酸(p1.84g/mL)。4.2 硫酸(1+1)。4.3 氢氟酸(p1.15g/mL) 0 4.4 饵盐溶液称取22.31g硫酸饵(K2S04)溶于适量水中，用水稀释至500mL，摇匀。此溶液1mL含20mg御。4.5 埋标准溶液4.5.1 称取2.6618g预先在1100C烘过拙，并在干燥器中冷却的超纯碳酸铿(Li2C03)于400
3、mL烧杯中，加水200mL，盖上表面皿，慢慢加入少量硫酸(4.1)使其溶解，溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含1.OOmg惶。4.5.2 移取25.0mL惶标准溶液(4.5.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.011-g惶。5仪器原子吸收分光光度计，配有惺空心阴极灯，空气，乙快预棍合燃烧器，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标g国京技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施64 GB/T 14506. 15 - 93 5.1 检出限z在与最终测量样品溶液的基体相一致的
4、榕液中，惶的检出限应小于0.10问/mL。5.2 工作曲线线性z工作曲线上部20%浓度范围内的斜率表示为吸光度的变化量与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。5.3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准榕液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过激度最高的标准榕液平均吸光度的0.5%。6 试样6. 1 试样粒度应小于74m。6.2 试样应在105C预干燥2仙，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GR/T14506. 1进行吸附水的测定，最终以干态计
5、算结果。7 分析步骤7.1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。7.2 试样最称取0.5000g试样，精确至O.OOOlgo7. 3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5 测定7.5.1 试样的分解将试样(7.2)置于聚四氟乙烯蜻塌中，用水i可撮，加lmL硫酸(4.2)、1015mL氢氟酸(4.3)，置于电热板上加热分解，蒸干(若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取F冷却，向增捐中加2mL硫酸(4.2)、1015mL水，加热溶解费渣，冷却，移入已盛有5时，押盐溶液(
6、4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与工作曲线系列榕液同时测量。注g如果含量超过工作曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量硫酸(4.2)与饵盐溶液(4.4).用水稀释至刻度，摇匀，继续测量。也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量。7.5.2 测量吸光度在原子吸收分光光度计上，调节波长为670.8nm，光谱带宽为1.4nm，点燃空气-乙快火焰，用水调零，测量慢的吸光度。先用工作曲线系列榕液中被度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测鲤工作曲线系列溶液和待测试样溶液(包括空白与标准样品)。喷测溶液时均以水调军，每一
7、溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列溶液中的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化。如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。7.6 工作曲线的绘制7.6.1 工作曲线系列溶液的配制取O.00、O.20、O.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL钮标准溶液(4.5.2)于一系列己盛有2mL硫酸(4.2)与5mL饵盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.6.2 绘制工作曲线65 GB/T 14506. 15-93 工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零散度溶液的平均
8、吸光度，为锤工作曲线系列榕掖的净吸光度。以惶的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.7 将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白溶液平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样潜掖和空白溶液中惶的故度，g/mL。8 分析结果的计算8.1 按下式计算哩的含量z(-Po)V Li(g/g)=一一石r一式中:-一从工作曲线上查得的试样榕被中惶的浓度，用/mL;Po-从工作曲线上查得的试样空白溶液中鲤的故度，用/mL;V试样溶液体积，mL;m一一试样量，g。8.2 分析结果表示至小数点后第一位。9精密度精密度表水平起圈，g/g重复性r9.3-130.5 r=O. 601 9mo.m 5 再现性RR=l. 3031+0.090 9m 本精密度数据是在1989年，由六个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。66 附加说明z本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部浙江省中心实验室负责起草。本标准主要起草人何铭葱。
