1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法4- C 5-氯-2-D比喧偶氮J-1，3-二氨基苯光度法测定钻量Silicate rocks-Determination of cobalt content-4- (5-Chtoro-2-pyridyl)-azo斗，3-diaminobenzene photometric method 1 主题内容与适用范围GB/T 14506.26-93 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钻的测定。测定范围:51000吨/g钻。本标准遵守GB/T14505
2、的规定。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3 方法提要试样碱熔分解，水提取，过滤，沉淀用盐酸榕解，分取部分溶鞭，在pH5的乙酸盐介质中，钻与4-(5-氯-2-毗睫偶氮J-1，3-二氨基苯(5-CI-PADAB)形成组成为1: 2的红色络合物，加入盐酸后，转变为稳定的酒红色络合物。在波长570nm处，测量其吸光度。铜、镇和铁也与5-CI-PADAB生成有色络合物，在沸水洛中加热时，铜和镇的有色络合物被破坏，而钻的络合物不被破坏，铁的干扰用磷酸消除。4 试剂4.1 过氧化锅。4.2 盐酸0+1)
3、。4.3 盐酸(2%)。4.4 硝酸。十1)。4.5 磷酸0+1)。4.6 氢氧化铀溶液(2%)。4. 7 氢氧化镀0+1)。4.8 乙酸铀溶液(50%):称取50g结晶乙酸铀(CH3COONa.3H20) ，溶于水井稀释至100mL。如浑浊国京技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施119 GB/T 14506.26-93 须过滤后使用。4.9 铁溶液z称取0.57g高纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加10mL浓盐酸，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4mg铁。4.10 4-(5-氯-2-毗睫偶氮)-1，3-二氨基苯简称5-CI
4、-PADAB或钻试剂)乙醇溶液(0.05%):称取0.05g 5-CI-PADAB，置于100mL干燥的烧杯中，加80mL无水乙醇t使其溶解(如有不溶物，置于温水浴中加热助溶，如仍有不溶物则过滤)，移入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。4.11 钻标准溶液z4. 11. 1 称取0.1000g金属钻(99.99%)，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(4.4)，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0g钻。4.11.2 移取20.0mL钻标准溶液(4.11.1)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此
5、溶液1mL含2.0g钻。4. .3 移取50.0mL钻标准溶液(4.11.2)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5g钻。5 仪器分光光度汁。6 试样6. 1 试样粒度应小于74m。6.2 试样应在105C预干燥2-仙，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。7 分析步骤7.1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。7.2 试样量根据铀的含量称取试样，分取溶液:5.0-50问/gCo，称取0.5000g试样，分取相当于100
6、mg试样溶液;50 200p.g/ g Co，称取0.500Og试样，分取相当于50mg试样的溶液;200500问/gCo，称取0.2000g试样，分取相当于20mg试样的溶液;5001000吨/gCo，称取0.100Og试样，分取相当于10mg试样的溶液进行测定，称样都精确至0.00019o 7.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5 测定7.5.1 试样的分解将试样(7.2)置于20mL刚玉带塌中，加入3g过氧化纳(4.1)，温匀，再以19过氧化铀(4.1)覆盖表面。置于已升温至700C的高温炉中，熔融10min
7、。取出冷却，置于200mL烧杯中，加60mL热水提取，置于电热板上煮沸35min，用水洗出增塌，增塌内残存的氢氧化物沉淀加几滴盐酸(4.2)溶解，再用水洗净增塌。7.5.2 过滤与沉淀的溶解用中速滤纸过滤，用氢氧化铺溶液(4.的洗涤烧杯和沉淀10余次，弃去滤液，用10mL热盐酸(4.2)120 GB/T 14506.26-93 溶解沉淀于原烧杯中，然后经原滤纸过滤于50mL容量瓶中，用热盐酸(4.3)洗涤烧杯及滤纸至滤液无铁的黄色，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3 显色与测量根据钻的含量(7.幻，分取10.0或5.00mL溶液(7.5.2)，置于25mL比色管中，用水稀释至约10mL，滴
8、加氢氧化锻(4.7)至氢氧化铁沉淀出现，再滴加盐酸(4.2)至沉淀恰好溶解，加5滴磷酸(4.日，摇匀，放置510min，加2mL乙酸铀溶液(4.肘，摇匀，放置10min，加1.0mL5-CI-PADAB乙醇溶液(4.10)，摇匀，将比色管放在沸水浴中加热10min，取出，放置23min(放置后的溶液温度不应.低于500C) ，在不断摇动下加6mL盐酸(4.2)，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀二放置20min，于分光光度计上，以试剂空白为参比，选用1或3cm比色皿，在波长570nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。7.6 工作曲线的绘制取0.00、1.00、2.00、3.00
9、、4.00、5.00mL钻标准溶液(4.11.2)或(4.11.3)，分别置于一组25mL比色管中，加1mL铁溶液(4.的，用水稀释至约10mL，以下按第7.5.3条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算8.1 按下式计算钻的含量:( m ,-mo)V Co(g/g)=牛.试式中:叫一一从工作曲线上查得试样溶液的钻量，g;mo一一从工作曲线上查得试样空白溶液的钻量，g;V1一一分取试样榕液体积，mL;V一一试样溶液总体积，mL;m一一试样量，g.8.2 分析结果以X.XX，XX.X，XXXg/g表示。9 精密度精密度表水平范围，问他重复性r5.0-92.6 r= O. 592 2mo. 535 再现性RR=l. 6836+0.118 3m 本精密度数据是在1989年，由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨秀清。121
