1、GB/T 16782-1997 前工皇五r:t 本标准规定了油基钻井液现场测试程序，包括常规性能测试程序和钻井液及其iIt液的化学分析f序。本标准也适用于实验率1由基钻井液性能测试和钻井液滤液的化学分析。本标准等效采用了(APIRP 13B-2泊基钻井液现场测试标准程序推荐作法)1991年版本。本标准编写过程中对编排格式和编号等按国家标准要求进行了修止。APIRP13B-Z中的首选单位为英制，考虑到罔内的现状，本标准均采用了SI单位制。APIRP13B-2中采用了英帝j单位的计算公式，本标准中均采用了SI单位制的计算公式。APIRPI3B-2中的政策性说明.复印或翻译的注释，API会标的使用，
2、用户注意等部分与本标准关系不大，因而删去。APIRP13B-Z中的附录G取祥、检验和拒收、附录H井场取祥的内容与本标准中规定的油基钻井液测试程序没有关系，故在本标准中删去。本标准中的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E及附录F都是标准的附录。本标准中的附录G为提示的附录。本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。本标准由石油勘探开发科学研究院钻井工艺研究所负责起草。本标准主要起草人z社德林、XtJ盈、朴昌浩、张建民。目.474 GBjT 16782 .1997 API前当日a.本推荐作法归API钻井液材料标准化委员会管辖。b.本推荐作法的目的是提供测试油基钻井液的标准程序。它不是钻井液
3、控制程序的详尽手册a应该记住，搅拌过程和测试温度对钻井液性能有很大的影响。C.本推荐作法是按API钻井液报表(APIRP 13G.第3版.1992年2月)中所列试验项日编排的。附加试验列于本推荐作法的附录中。d.在本规范中，美国传统单位后括号内给出相当的公制蛐SI单位。在本委员会管辖范围内的其他规范是.Spec 13A(钻井液材料规范)，它包括重晶石、赤铁矿、膨润土、米处理的膨润土、凹凸棒上和海泡石、淀粉、工业级低粘CMC、工业级高粘CMC和OCMA级膨润土的规范及测试程序。RP 13B-l3D0 - PV YP=一一一-AV=号( 1 ) ( 2 ) . ( 3 ) 3 滤失量3. 1 概述
4、罔5马氏漏斗和计量杯图7佯品杯及加热套GBjT 16782 1 997 图6直读式粘度计图B恒温杯3. 1. 1 泊基钻井液滤失性及造壁性的测定，与滤液本身的特性，比如泊、水或乳状液含量的测定样.均为钻井液控制和处理的基础。3.1.2 j由基钻井液的滤失性受其阁相含量、固相类型和颗粒尺寸、乳化水及依相性质等诸多因素的影,81 GB/T 16782-1997 -响。这些不同组分间的相1.作.用还可能受温度和压力的影响。因此，为了提供可比性数据，滤失试验常在室温和高温两种条件下进行。(这里未述及油基钻井液的API室温滤失试验，但可按水基钻井液的试验进行，参见水基钻井液现场测试程序.)3- 2 高温
5、高压试验(15QC以下)3.2.1 仪器a)有些试验仪器达不到本程序所要求的额定工作温度和压力。因此，必须熟悉并按照厂家所推荐的最大工作温度、压力和样晶体积进行操作。否则可能会导致人员或设备的伤害。b)高温高压滤失仪包括1)在高温下能承受高达8970 kPa压力的滤筒。2)带有调压器的压力气源一一如CO，或N，(最好用N，) 3)可升温至150C的加热系统。4)带压滤液接受器，可维持适当回压，以避免滤液的闪蒸或汽化(见表1)。图9和图10是两种高温高压滤失仪的照片。注z氧化二氯气弹不可用作高温高压(HTHP)滤失试验的压力源.在高温高压下，一氧化二氮在油脂、油或肯碳物质存在的情况下会发生爆炸，
6、一氧化二氮气体只能用于G盯rett气体分析器的碳酸根分析.c)滤筒2滤筒壁上有一温度计插孔。滤筒配有一个可移开的端盖，且带有滤纸支撑网。所用密封圈均耐泊。滤筒两端均带有阀杆，在试验过程中，可根据需要开启和关闭。d)过滤介质，WhatmanNo. 50或相当的滤纸用于150C以下的试验。e)汁时器2可分段定时7.5min和30min. f)温度计量程达260C. g) l在收233KHitiler离，中fT(优先选用).10 Ctl3 ,;: 2(l cnY , h)接收器:玻璃垦筒(佳选).25cm. i)现场用搅拌器，Baroid型，型号N5201或N5301或其相当的产品。j)离心机(任选
7、):大小适于放入Kolmer型离心管，转速可达1800 r /min. (类似于梆离F分析用的离心机，见APIRP 13B-l第1版水基钻井液现场测试标准程序推荐作法A2.4条。)3.3 步骤3.3.1 将海度计插入加热套上的测温孔内，将加热套预热到比所要求的试验温度高6C。调节恒温器以维持所需要的试验温度。3.3.2 用现场搅拌器将钻井液样品搅拌5mno将样品倒入滤筒，留出至少2.5cm的滤筒空间，作为钻井液膨胀的预留容积。装好滤纸。3- 3. 3 组装好滤筒，在上、下阀杆关闭的情况下，把滤筒放入加热套中。将温度计从加热套移至滤筒测温孔中。3- 3- 4 将高压滤液接收器与底阀杆相接并锁定之
8、。注2应确保接收器内完全不含水或油画3.3.5 将已调好压力的气源分别与顶阀杆与下部的滤液接收器连接并锁定。3- 3. 6 保持两个阀杆关闭的情况下，将顶压调节器调至1380 kPa.底压调节器调至690kPa。缓慢开启顶阀杆，将1380 kPa的压力施加到滤筒中的钻井液上。维持这个压力直到升温至所需温度并稳定为止。注如果达到试验温度所需时间超过1h.!J1加热器J能有故障，因而试验结果的精确性值得怀疑。3- 3. 7 样品达到所选定的温度后，将顶压调节器升至4140 kPa。开启底阀杆使滤失开始，同时启动计时器。试验温度波动应维持在士3C之内。如果在试验期间因压升至690kPa以上，就小心地
9、从接收器中放出部分滤液以降低回压，同时将滤液收集。3. 3. 8 分别在7.5 mn和30mn时将滤液收集在Kolmer型离心管或量筒中。记录7.5 min和30mn 482 GB/T 16782-1997 的总滤液体积(水和汕)。应注意观察滤液中的水、乳状液或固相.并记录各自的体积(cm丁。注:推荐使用Kolm盯型离心管而不用量筒，因为使用离心管可以更准确地检测出括苦难中水或固相的有在.也可l!精确地测出具体积。如果再进行离心，可使水和固相更好地从1由中分离出来曰3. 3. 9 将测得的滤液校正到过滤面权为45.8 cm时的体积。如果所用的过滤面积是22.6cmz，贝11应将所测得的滤液体积
10、乘以2，记录乘以2以后的7-5nunf虑液体积和乘以2以后的30mIn滤液体积，以反乘以2以后的观测到的水或固相的体积。3. 3. 10 将滤筒冷却至大约5ZC以下后，关闭顶阀杆及底阀杆。在此项操作期间应保持滤筒垂直向上。放掉压力调节器和气管线中的压力，然后从滤筒上拆除供压系统。注意试验结束后滤筒内仍有约3450 kPa的压力。3. 3. 11 缓慢开启t网杆，从滤筒顶部放掉压力。应避免钻井液随气体起喷出c小心拆卸滤筒。3. 3. 12 倒出滤筒中的钻井液。3. 3. 13 将滤饼连同滤纸一同取下。测量滤饼中心的厚度。记录滤饼厚度.精确至0.5mmo 注，1生滤失或加热过程中可能会发生固相i冗
11、降a同尽量观察是否有此迹象，古H滤饼异常厚或质地哦松e将观察站果在API报表的评注栏中记录F来。表1推荐的最低回压I昂度，水的蒸汽压，kPa100 101 121 207 149 462 陀不得超过设备生严广家所推荐的最大温度、压力和样晶体积。因9高温高压滤失仪4 水、油和固相4. 1 概述最低罔庄.kPa69U 690 690 图10高温高压滤失仪4. 1. 1 用蒸饱试验测定从油茶钻井液样品中释放出来的水利泊的景，方法是在校正好的且工作正常 H:l GB/T 16782-1997 的蒸馆器中加热样品。4.1.2 了解水、油和国相含量，对合适控制钻井液的性能是十分重要的，这些性能包括油/水比
12、、流变性、密度、滤失及水相的矿化度。了解泊基钻井液中的回相含量对评价固控设备的性能也是必不可少的。4.1.3 在蒸馈试验中，将已知体积的泊基钻井液样品在一蒸馆器中加热，使真中的液相成分挥发。然后让蒸汽冷凝，并收集在一精确的带有刻度的接收器中。从钻井液样品体积中，减去总的液相体积，即可算出蒸馆后残余的固相体积百分数。4.2 仪器a)蒸馈器:推荐用于泊基钻井液的蒸馆器有10cm和20cm3两种规格，并配有外部加热套(见图11)。沌50cm3的蒸饱器，尽管这用未指定，也可购得。规格:1)蒸馆装置2蒸馆器主体、样品杯和盖子材料.303号不锈钢戎相当的材料容景:样品杯盖好盖子后样品杯容量10 cm 20
13、 cm3 精确度土0.05cm3士O.1 cm it.样品析、容积的确认。佯品杯盖好盖子后的容量，应使用质量分析法加以确认。步骤和II算方法见4.5条u2)冷凝器:能够将油和水的蒸汽冷却至它们的流化温度以下q3) ho热套:额定功率350W 0 4)温度控制器能够把蒸馆器的温度限制在500土38co b)液体接收器3是一种专门设计的量筒形玻璃器皿，底部为半圆形，以便于清洗，顶部为漏斗状，可以接收落下的液滴(见图12)。规格g总容量10 cm 20 cm 精度士O.05 cm土0.0;)cms 刻度值。.10cm 0.10 cm3 刻度单位cm3或体积百分数注:接收器容积的确认e接收器的容积成使
14、用质量分析法加以确认a步骤和计算方法见4.S条。c)细钢毛(标号No.OOO):用于填充蒸馆器主体。d)螺纹密封剂/润滑剂3高温润滑剂。的清管器g用来清洗冷凝器和蒸馆器主体。f)毛刷2用于清洗接收器。g)蒸馆器刮刀s用于清洗样品杯。h)软木塞起子:用于清除用过的钢毛。i)注射器(10cm或20cm):用于注满样品杯。j)筛网:孔眼尺寸.52 mm。4.3 步骤4.3.1 洗净并干燥蒸馆器装置及冷凝器。4.3.2 采集并准备油基钻井液样品。4.3.2.1 采集有代表性的汹基钻井液样晶，使之通过马氏漏斗筛网。记录样品温度。沌样品温度与测量密度时的温度之差阳在5l.以内。4.3.2.2 彻底搅拌钻井
15、液样品，以保证其完全均一。注意不得混入空气，而且不得有固相停留在容器底部。484 GB/T 16782 1997 I玉如果在蒸饱器中的样品内混有空气，实际上所用的样品体职变小，这样就会得出异常高的蒸锢团相。4. 3. 3 使用一支洁净的注射器注满样品杯，动作要慢，以避免混入空气。轻轻击样品杯的仰!以排除空气。盖上样品杯的小盖并旋转之，使杯与盖怆好吻合。要保证有少许过贵的钻井液从盖k的小孔槛illo将过量的钻井液擦去，同时要避免将杯内样品吸出。4.3.4 问蒸饱器主体中填入钢毛。4.3.5 在样品杯的螺纹上涂敷润滑油/密封剂。保持小盖在样品杯r.用手将蒸馆器主体句样品杯旋紧在起。4. 3. 6
16、在蒸馆器喷嘴的螺纹上涂敷润滑油/密封剂，并连接好冷凝器。将蒸馆装置放到加热套内，x: 1j 隔热门。4.3.7 将洁净而干燥的液体接收器置于怜凝器出口F方。沌2呵能会因接收器过长而需倾斜放置，这种情况F或许可利用试验台的边缘支撑住接收器64.3.8 接通蒸馆器的电源，让其加热至少45min, 注:如果钻井液沸腾而直接迸入接收器，试验就必须重做。IJ蒸馆器主体中填入更多的制毛(4.3. 1条).复试验a4. 3. 9 移开液体接收器，使之冷却。读取并记录:1 )液相总体积.2)泊体积.3)水体积。f卡:佣果在油相与水相之间存在个乳化界面咽将界面bn热有可能破乳。本程序建议，用于握住怜凝器将蒸帽装
17、置从加热套中取出，然后小心地加热乳化界面，加热方法是让按收器与热的蒸锢器轻轻接触片刻c要避免使;在1本神:H碍。吁界面破乳后，使接收器冷却。在弯月面的最低点读取水的体职见罔13)。4,3.10 断开蒸馆器的电源。使其冷却之后再进行清洗。4.4 汁算4.4. 1 i号J!得的油和水的体积(cm勺，以样品杯中钻井液的体积(cm勺为基准，换算成体积百分数。让，J且常假定样品杯的额定容职V怔都是正确的，或是10cm或是20cm3。但仍要确认(4.5.2;1告)样品杯符合)J;容m、规恪(.1.2.a条)。1)计算泊的体积百分数Vo:AU AU V一凡= v ( 4 ) 2)计算水的体积百分数Vw:飞V
18、w =卡wX 100 , R( ( i ) 3)计算蒸馆固相的体积百分数Vs:V s = 100 _. (V w十VO). ( 6 ) 式中:Vfo-I由体积.cm气V w水体积，cm0 注。由于溶解盐的存在，计算出的蒸熠固相介量比钻井模巾的悬浮则相!要高。利用盐1抨坡的体积系数.可以对含盐员进行校正(见7.5条)0 4.5 样品杯和液体接受器容积的确认步骤4.5.1 随述本步骤用于确认样品杯和液体接收器的容积符合4.2条中给出的规范。4.5.2 仪器和材料a)茶馆;Jcb)玻璃温度汁:可以测量室温，精确到士O.1 C 0 c)顶部承重天平:精度。.01g (见图l的。4.5.3 佯品杯确认步
19、骤4. 5. 3. 1 让样品杯小盖和蒸馆水与室温达到平衡，并记录下室温。4.5.3.2 将洁净的空样品杯及小盖放到天平上，并将夭平归零。4.5.3.3 向样品杯中注满水，盖上样品杯的小慧并旋转之，使怀与盖恰好吻合。要保证有少泞过驻的水48: GB/T 16782一1997从盖上的小孔溢出。将过量的水擦去，同时要避免将杯内的水吸出。4.5.3.4 将已注满并带盖的样品杯置于已归零的夭平上，记录水的质量Ww单位为11;04.5.4 样品杯容积汁算利用室温下水的密度pw数据(见表2)计算样品杯的容积。W川百一一R V ( 7 ) 式中:V RC 样品杯容积，cm3;Ww 水的质量，g;ow 水的密
20、度，E/cm304.5.5 液体接收器确认步骤4. 5. 5. 1 让接收器和蒸馆水与室温达到平衡，并记录F室温。4.5.5.2 将洁净的空接收器及其底座放到天平上，并将天平归零。4.5.5.3 当接收器在天平上时.向其中加蒸馆水。对于10cm接收器，加水至2.4.6.日，10cm:-I真11度线;对于20cm接收器，加水至4.8.12.16.20cm J度线。使用一支移液管或注射器，小心地向接收器中注水至各刻度线，不要让水滴留在接收器的壁上。4.5.5.4 对每一特定刻度线水的体积，记录下质量读值W川单位是日。4.5.6 液体接收器容积计算:根据测得的室温，利用表2中水的密度数据，计算接收器
21、至每一刻度线的容积。v-v w-n户一K R A V . ( 8 ) 式中!V.VIARK一接收器至每一J度线的容积，cmapw，v-一每一刻度线水的质量.g。表2水的密度温度， 密度，g/cm3温度，C 密度.g/cm315. 0 。.999 1 25. 5 O. 996 9 15. 5 O. 999 1 26. 0 O. 996 8 16. 0 O. 999 0 26. 5 0.9% 6 16. 5 Q. 998 9 27. 0 Q. 996 5 17. 0 O. 998 8 27.5 O. 996 ,1 17. 5 。.998 7 28.0 O. 996 2 18.0 0.998 6 2
22、8. 5 .0.9961 18. 5 O. 998 5 2日.0O. 995 9 19.0 O. 998 4 29.5 O. 995 8 1日.5。.9983 30.0 Q. 995 6 20. 0 O. 998 2 :l0. 5 O. 995 5 20.5 Q. 998 1 31. O. 995 3 21. 0 O. 998 0 31. 5 O. 995 2 21. 5 Q. 997 9 32.0 Q. 995 0 22. () Q. 997 7 32. 5 0.994 9 22. 5 .997 6 33. 0 Q. 994 7 23.0 O. 997 5 33. 5 口.994 5 23.
23、S Q. 997 4 34. Q O. 994 ,1 24.0 0.997 3 4. 5 0.994 2 24. G 0.997 1 35. 0 O. 994 0 25. 0 O. 997 0 486 GBI167B2-1997 图11测定液、固相含量的蒸饱器图13加热冷凝器的乳化界面5 化学分析5. 1 概述 图12液体接收器图14称接收器的质量187 GB/T 167B21997 5. 1. 1 钻井液碱度测试程序是种i商定法，该法测定的是与油基钻井液祥品中的碱性物质反J司所需要的标准酸的体积。这个碱度值用于计算油幕钻井液中未反应的过量石灰含量。过量的碱性物质.比如1石灰，有助于稳定乳化体
24、系，也可以中和-氧化碳或硫化氢等酸性气体。5. 1. 2 钻井液氮根含量测试程序是一种滴定法，该法测定与氯根(或其他卤素离子)反应以变成氯化银(或卤化银)沉淀所需要的标准硝酸盐溶液的体积。如果样品为酸性(pH值低于7.0) ，氯根测定可以使用与碱度测定同样的样品。全钻井液的氯根含量，直到饱和为止都可认为是存在于水相中。水丰目中的溶解盐浓度，通过水相活度概念，与钻井液抑制页岩的效力相关联。也需要水相的矿化度值，来校正蒸馆所得到的水含量，以便获得油基钻井攘的正确的固相含量值。5.1.3 钻井液钙含量测试程序是一种滴定法，该法测定与油基钻井液所释放出的钙离子(以及其他碱土金属离子反应所需要的标准何辈
25、革合剂(EDTA即维尔希酸盐或相当的试剂)的体积，试验时用一种混合溶剂对泊基钻井液进行萃取。本试验中所测出的钙可能来源于配制钻井液时所加入的CaCl，、CaO.9x. Ca ()H)但也有可能来源于所钻出的生石膏或硬石膏(CaSO，)。与氯根分析和水含量试验结果一起，钙分析结果可以用来汁算钻井液水相的CaCl，矿化度和NaCl矿化度。注钙分析程序不包括续离子(Mg勺。目前还没有候离子的API测试程序。如果估计有镜离子存在，钙和饶的滴定法及计算步骤应由钻井液t程师或油公司专门指定曰5. 1. 4 第7章，石灰、固相和矿化度计算中给出了基于这些化学分析的计算程序。5. 2 仪器和材料a)溶剂:二甲
26、苯幸u无水异丙醇50/50体积比混合物。注意:甲苯和异两醇易燃.)1;蒸汽有害eb)滴定容器.广口瓶或400cm烧杯。c)盼歌指示液:1g盼敞/100cm50%的异丙醇水熔液。d)硫酸溶液:0.05 mol/L标准溶液。e)锚酸饵指示液:5g/100 cm水。f)硝酸银试剂:浓度47.91g/L(相当于0.01日Cl- /cm , O. 282 mol汀，)，贮存于玻泊色或不透明的瓶子中。g)蒸馆水或去离子水。h)一次性注射器g两支5cm30 i)量筒s一支25cm 0 j)刻度移液管两支1cmJ，两支10cm 0 注:对移接管用于硫酸溶液，另一对用于硝酸银溶液口k)带有38mm搅拌子(带镀层
27、)的磁力搅拌器。)钙缓冲溶液:1 mol/L氢氧化纳(NaOHl，用CAS认可的新鲜的NaOH配制，其碳酸纳质量百分含量应小于1%。注s饵缓冲溶液应贮存在密闭的瓶子中，以尽可能减少对节气中CO，的吸收。m)钙指示剂:CalverII或注基荼盼蓝。n) EDTA溶液(维尔希酸或相当的试剂): O. 1 mol/LEDT A , PP二水合乙二胶四乙酸二销盐的标准溶液(1cm3=10.000 mg/L CaCO 1 cm=4 000 mg/L钙)。注这种EDTA溶液的浓度是水基钻井液试验中所周溶模浓度的十倍。5.3 钻井准碱度测试步骤5. 3. 1 向400cm3烧杯或广口瓶中加入100cm =甲
28、苯和异丙醇的50/50混合溶剂。5.3.2 用一支5cm3注射器，吸入3cm以上的钻井液样品。5. 3. 3 将其中的2.0 c旷钻井液转移到烧杯或广口瓶中。5.3.4 搅拌钻井液和溶剂，直至混合均匀1488 GB/T 167 B 2 -1997 5.3.5 加入200cm蒸馆水(或去离子水)。5. 3- 6 加入15滴盼欧指示液。5. 3- 7 在用磁力搅拌器快速搅拌的同时，用0.0归5mo叫1，几硫酸溶液慢慢滴定直至粉红色恰好消尖。继续搅拌，如果在1min之内没有粉红色重新出现，则停止搅拌注:可能有必要停止搅拌.允许两相发生分离，以便更清楚地观察水相的颜鱼。5. 3. 8 让样品静置5mi
29、n。如果粉红色不再出现，则表明已达终点。若粉红色复现再用硫酸进行二次滴定。若粉红色再次出现则进行三次滴定。如果在三次滴定之后仍有粉红色复现，则认为此时已达终点。5. 3. 9 用5.3.8条中达终点所需要的0.05mol/L硫酸的体积Ccm3)计算钻井液的碱度VSA., 5.4 钻井液碱度计算v 旦旦旦SA - 2.0 ( 9 ) 式中:V SA 钻井液碱度;V H2S04一一消耗。.05mol/L硫酸的体积，cm气5.5 钻井液氮根含量测定步骤5. 5. 1 执行5.3. 1至5.3. 8条中的碱度测试程序。注向待调l氯根的混合溶液中加入1O20滴或更多些的0.05mul/L硫酸，以保证混合
30、液呈酸性(pH值低于7川。5.5.2 加入lO15滴锚酸饵指示液。5.5.3 在用磁力搅拌器快速搅拌的同时，用O.282 mol/L硝酸银溶液慢慢滴定，直至出现橙红色并稳定至少1m1n不退色。注1 在滴定过程中可能还需要补加几滴锦酸梆指示辙。2 I能有必要停止搅拌，允许两相发生分离，以便更清楚地观察水相的颜色。5. 5. 4 用5.5. 3条中达终点所需要的0.282mol/L硝酸银溶液的体积(cm3)来计算钻井液的氯根含量。5.6 钻井液氯粮含量计算V AIlNO 口=一-_ X 10,000 2.0 式中:CCl 钻井液中氯根含量，mg/L;VAIIND3 消耗的O.282 mol/L硝酸
31、银的体积.cm3p5. 7 钻井液钙含量测定程序5.7.1 向广口瓶中加入100cm二甲苯和异丙醇的50150混合溶剂。5. 7.2 用一支5cm注射器，吸入3cm以上的钻井液样品5. J. 3 将其中的2.0cm钻井液转移到广口瓶中。5. J. 4 盖紧瓶盖，用手剧烈摇动1min 5.7. 5 向广口瓶中加入200cm蒸馆水或去离子水。5.7.6 加入3.0cm 1 mol/L氢氧化制缓冲溶液。5.7.7 加入O.1 g-O. 25 g Calver 1指示剂粉。. ( 10 ) 5.7.8 重新盖紧瓶盖，再次剧烈摇动2rnin静置几秒钟以便上、下两相分离。如果水中趴下层)出现淡红色，则表明
32、有钙离子存在。5.7.9 将广口瓶放到磁力搅拌器上，并放入一个搅拌子。5.7.10 开动搅拌器，使之刚好能搅动水相(下层而又不致使上、下两层混合，同时用EDTA(维尔烯酸盐或相当的试卉。)溶液非常缓慢地、逐滴地滴定。在终点时会有一个明显的颜色变化，即从淡红色变为蓝绿色。记录所加入的EDTA洛液体积。489 GB/T 67821997 5. J. 用5.7.10条中达终点时所需要的EDTA(维尔希酸盐或相当的试剂)溶液体积i十算钻井液的钙含量。5. 8 钻井液钙含量计算V 1:nTA C2+ =二二二X4000 2.0 ) l l ( 式中-ccr一一钻井液钙含量.mg/L;VE1HA一一-0.
33、1mol/L EDTA的体积.C时。6 电稳定性6. 1 概述6. ,. , 油墓钻井液的电稳定性(ES)是与其乳状液稳定性与油润湿性相关耳其的一个参数。ES的测定.是向浸入在钻井液中的一对平行板电极，施加一个电压i歪渐上升的正弦电信号。所产生的电流一直很微弱，直至达到一个临界电压，此后电流强度急剧上升。这个临界电压称为钻并液的ES值，其单位定为伏特(在电流强度达到61A时所测得的峰值电压。注为升压过程所指定的正弦波可以更高效地对钻井流施加能量，勺RP131J-2第版中所介绍的仪器的尖锋波形相比，正弦波会给出低得多的ES值(通常一半以下)。正弦信号的对称性也会仰制固相颗粒在电极表ilfl上沉积
34、，提高再现性。为进步改善再现性，仪器规范中还指明以固定速率自动升压.6. ,. 2 钻井液的化学成分和剪切历史对ES绝对数值的影响甚为复杂。因此，根据ES的单次测量对钻井液的油润湿状态进行解释是不可取的。在决定钻井液的处理方案时，只能根据ES的变化趋势。6.2 仪器川电稳定性测定仪规格:波形正弦波，总谐波失真率1900V 精度预期电压的土2%，可用制造厂家的表格进行温度校准(如果需要而且厂商提供这种表格的话)t 90 GB/T 16782- 1997 注:用标准电阻检查电压读值匀断路电流之比。二极管可直接检奇电压读值。同时使用电阻和极管进行试验.rlJ 以获得ES计性能的最传置信度ed) 日度
35、计，OC105C，精度1%。的筛阿:于L眼尺，t1.52 mm，或马氏漏斗(见本程序第2章)。6.3 仪器校正/性能测试步骤6. 3. 1 检查电恨和电缆线，看是否有损伤的i迹象。6. 3. 2 保证整个电极问内没有沉积物，电极与主机的接头清洁而千燥。6. 3. 3 将电极的探头取H如果可能的话)，按照ESt十使用说明书，进行一次升压试功。如果仪器工作正常，ES读值应该达到仪器所允许的最高电压6. 3. 4 将电极探头重新接到ES:十上，在空气中重复上述升压试验。同样.ES读值应该达到所允许的最高电压。否则，电极探头和接头就口I能需要再次清洗或替换。6. 3. 5 在自来水中重复上述升压试验，
36、ES读值不应超过3V由如果超过了3V，重新清洗电极或替换之。6. 3. 6 用标准电阻和/或二极管(见6.2c条中的注)检验ES计的精度。ES读值与预期值相差应在2.5%以内(仪器和电阻/兰极管的不确定性均包括在内)。如果ES读值超过了这个范围，应把仪器退_;给供应商以便进行调整和修理。注.这些步骤(3条)不检验波形、AC频率和升压速率a所以.要请合恪的技师定期对ES计和电极探头进行检查.以保证者符合所有规程。6.4 电稳定特测定步骤6.4.1 每天对仪器进行校正和性能检验(6.3条)。6.4.2 将已通过马氏漏斗的油基钻井液样品倒入恒温在(50土2)C的粘度汁恒温杯中，记录F样品温度。6.4
37、.3 用一洁净的纸巾，将电极探头彻底擦干净。使纸巾反复若干次穿过电极的问距。将电极在用来配制钻井液的基油中搅动。如果无法弄到基泊，也可以用其他油或温和的溶剂(如异丙醇)代替。按照前述同样方法清洗手口擦干电极探头。ii 441再使用清清液戎芳烧溶剂，比如二甲苯，来清流电极探头和电缆线e6.4.4 手持电极探头将50C的样品搅拌大约10S.以保证钻井液的成分和温度均-。将电极放在合适的位置，使它不得接触容器的底和壁，并且保证电极的表面完全被样品覆盖。6.4.5 按照ESit使用说明书中介绍的步骤开始升压操作。在升压过程中不要移动电极。6. 4. 6 Jl压结束后，记录显示屏上的ES读值。6.4.7
38、 用同样的钻井液样品，重复6.4.3至6.1.6条中的步骤。两次ES读值之差不得超过5%，否则，检查ESf和电极探头，看是否有故障。6.4.8 记录两次ES测量的平均值。7 石灰、固相和矿化度计算7-1 概述7. 1. 1 本程序中的公式，可用来计算油基钻井液的下述参数:a)钻井液中以Ca(OH), 1:十的石灰含量;b)钻井液中CaCI，和/或NaCl含量;c)水相中的CaCI，和/旦NaCI含量;d)低密度闹和日含量(NaCl和/或钻屑); e)高密度固相。7. 1. 2 公式中所需要的数据来源于第1、4和5章中的油基钻井液试验。l GB/T 16782-1997 a)密度，PM(第1.3
39、条或1.5. 3条); b)钻井液碱度，VSA(第5.4条); c)钻井液钙含量，归三十(第5.8条); d)钻井液氯根含量，CCI(第5.6条he)蒸馆所得泊含量Vo和水含量Vw(第4.4条)。7.1.3 已知或假定的数据如下:a)加重材料的密度，PHDS;b)钻屑的密度，Pr.DS; c)基油的密度，向。7.1.4 在本计算程序中没有使用石灰校正法来校正用维尔烯酸滴定法所测出的全钻井液钙含量。7. 1. 5 一定要使用公式中所要求的单位。另外还要认真it意API钻井液报表(RPI3G)中所要求的单位。7. 1. 6 计算举例见附录E，7.2设备建议使用计算器，以便快速而准确地进行本程序中所
40、介绍的数学运算。7.3 全钻井液计算7. J 1 钻井液石灰含量和钙含量7.3.1.1 总石灰含量Ca(OH)2J为:CLitll = 3. 705V HSl)4 式中2正J.1m. 一钻井液中的石灰含量，kg/m3，VH严也每cm钻井液所需要的O.05 mol/L硫酸体积，cm30注z通常把白1.，酣m阳r林休.作全钻井液喊度或.仙.过量石灰7.3.1.2 总钙含量为2Co,+ = 4 OOOV E町A式中:CUH一一钻井液中的Ca2!含量，mg/L。VEDTA-每cm3钻井液所需要的O.1 mol/L EDT A的体积，cm30J. 3. 2 钻井液总氯根含量总氯根含量为:. ( 12 )
41、 . ( 13 ) CC1 = 10 , OOOv Ag);().，(川)式中:(口钻井液中的Cl一含量，mg/L，V AIfO:l 每cmc!钻井液所需要的0.282mol/ 硝酸银的体积，cm30J. J3 钻井液氯化钙含量和氯化锵含量7.3. J 1 油基钻井液很可能含有氯化钙(CaCl，)或氧化纳(NaCl)，至少其中之一，或许二者均有。利用CCa2+和C凹的滴定结果，按照下述步骤，确定是否NaCl和CaCl，都存在。7.3. J 2 氯化钙含量为CCnCl2 = 2. 774Cc_a 式中:CCaClz一一-钻井液中的CaCl，含量，mg/L7.3. J 3 根据钙含量分析，与CaC
42、12相关联的氯根含量为:CCl (C叫)=1.77ccaH式中:CCl山口2)钻井液中来自于CaCl，的Cl一含最，mg/Lo7. J 3. 4 比较两个数值，看哪个较大=( 15 ) . ( 1 6 ) a)如果CC一州:12)大于或等于CC1-，则假定钻井液中只有CaCl，存在而没有?、laCl存在。投照7.3.3.5,t 92 GB/T 16782-1997 条的(17)式运算。b)如果CCl大于CCl山町，则假定钻井液中CaCl2和NaCl都存在。按照7.3.3.6条进行。J.J. J5 氯化钙含量为.正cn叩=1. 57cl ( 17 ) 式中:CClz 钻井液中CaClz含量.mg
43、/L。注z当没有NaCl存在时，使用该计算结果取代用(15)式所计算山的值曰? 3. 3.6 在(15)式中已经计算出了CaCI，含量。与;!aCl相关联的氯根含量为:正飞It:-.la口)-=.; Cl- CC1- , CaC 2l ( 18 ) 式中:Ccr (阳的一钻井液中来自于NaCl的Cl含量.mg/L7.3.3.7 NaCl含量为2C:aCI = 1. 65cCJ CaCll 式中:CNa川一一钻井液中NaCl含量.mg/L。7.4 水相计算7.4. , 水相中的盐含量. ( 1 9 ) 7.4. 1. 1 以I二计算中只涉及到丁金钻井渡的盐含量。为了确定钻井被中水相的盐浓度，必须
44、把下述计算中的1商定数据与4.3节中介绍的蒸馆数据结合起来考虑。7.4.1.2 下述(2D)和(21)式汁算油基钻井液中水牛目中的;aCl和CaCl，含量。CaCl，的质量百分t 130 NaCl. .wt% Max WN26. 432一l.047Z(W【)十7.98191X 10 m气)-5.2238X10-(Wc)3图15在25C时NaCl在CaClz盐水中的最高浓度为得到正确的C:IICI值，必须使用一种分数法使该值逐次减小，直到1机和Wc落在图15所示的互溶范围内，该方法也涉及到(20)和(21)式。7.4.1.4a)条至7.4.1.40条所介绍的步骤，采用迭代法逐渐逼近h的及l矶和W
45、c的正确值。附录E中的例子D说明了如何进行这种运算。a)计算F述分数。当钻井液中存在大量未溶解的NaCl时，这个分数会小于1.000最多需要二次试算。一肌. ( 22 ) 式中:F一一分数sR:aCl.wt%一氯化铺质量的分数。(由图15得到1)。b)用这个分数去乘(20)式和(21)式中所用的CNBCl值，得到C:-.ICl獗的个新的试算值。C.8.CI新=F NaC1 C:-;RCl c)将这个新的c.;.(:)值代入(20)式的分母中，计算出-个新的Wc值;再将之代入(21)式的分母和分子中，计算出一个新的W值。d)使用c)中计算出的新的Wc值，从图15的曲线上读出一个新的C:-.IaC
46、I值。e)使用d)节中得出的CNaCl值以及c)节中得出的W，值计算出第-个分数f们)根据C)节汁算第二个Wc和WNo。当分数达到0.9仍5或更高H时才，记录下这些值。注当分数达到O.95或更高时，就不再需要CNaCI及Rc和W，新值的计算了。通常情况下最多需要主轮这样的汁算。注:未溶解氟化俐的密度比大多数钻屑都低c如果它存在于油基钻井液中，说会给固相I1算带来设差u卒程序中没有提供补偿这种误差的方击。7.4.1.5 以ppm为单位的CaCl2浓度为:Cc.n, = 10, OOOW c ( 23 ) 7.4.1.6 以ppm为单位的NaCI浓度为2CN.Cl = 10 ,OOOWN ( 24
47、 ) 7. 4.1.7 盐水的密度为:PR =0. 997 07十0.006504WN十0.007923Wc + 0.000 OR3 :HW,W , 十0.000043 95怀，+ (). 000 049 64Wf 式中:向盐水密度，g/cm10. ( 25 ) 494 GB!T 16782-1997 ;丰z当?曹愤巾只含一种盐时，对于CaCl，Jt密度地表:1.对于NaCllt密度见表7- 4.1.8 以mg!L为单位的CaCl，浓度为zCCa叫二二lO.OOOWcPB. ( 26 ) 7.4.1.9 以mg!L为单位的NaCl浓度为:C;aCl = lO ,OOOW:-:PB 式中:C;，
48、Cl一NaCl浓度;CCaC.CaCl，浓度:PB 盐水密度pWc-CaCl，的质量百分数;W , NaCl的质量百分数。?5 固相计算7- 5. 1 校正后的固相含量7.5.1.1 确定钻井液中校正后的回相含量。注s计算水相含量时，必须对钻井液Jj(相巾的溶解盐体积、进行校1f。7.5.1.2 盐水的体积百分数为:式中:VR盐水的体和、百分数;Vw-水的体积百分数。V100(Vw) -B(PR):100(W，十WclJ7.5.1.3 校正后的固相体积百分数为2. ( 27 ) . ( 28 ) Vs = 10日(V。一VB)(29 ) 式中:Vs 校正后的因相体积百分数;Vo一-蒸恼得到油体积百分数。7.5.2 汹/水比计算7.5.2.1 泊/水比(OWRl计算方法如下:式中:OR一油/1，1。C3- 8 当获得全部数据之后，在坐标纸上以%RH对归作图。注s标准溶液及钻井液样品的
