1、GB/T 167831997 前 言 本标准规定了水基钻井液现场测试程序，包括常规性能测试程序和水基钻井液及其滤液的化学分析程序。本标准也适用于实验室水基钻井液性能测试和水基钻井液及其滤液的化学分析。 本标准等效采用了API RP 13B1 水基钻井液现场测试标准程序推荐作法1990年版本。 本标准编写过程中对编排格式和编号等按国家标准要求进行了修正。 API RP 13B1中的首选单位为英制，考虑到国内的现状，本标准均采用了SI单位制。 API RP 13B1中采用了英制单位的计算公式，本标准中均采用了SI单位制的计算公式。API RP13B1中的政策性说明，复印或翻译的注释，API会标的使
2、用，用户注意等部分与本标准关系不大，因而删去。 API RP 13B1中的“附录F取样、检验和拒收”“附录G 井场取样”的内容与本标准中规定的水基钻井液测试程序没有关系，故在本标准中删去。 本标准中的附录A、附录B、附录C、附录D及附录E都是标准的附录；附录F为提示的附录。 本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。 本标准由石油勘探工发科学研究院钻井工艺研究所负责起草。 本标准参加起草单位：承德石油高等专科学校。 本标准主要起草人：朴昌浩、沈丹青、刘盈、孙延平、邵小模。 API前言 a. 本推荐作法归API钻井液材料标准化委员会管辖。 b. 本推荐作法的目的是提供测试水基钻井液的标准程
3、序。它不是钻井液控制程序的详尽手册。应该记住，搅拌过程和测试温度对钻井液性能有很大的影响。 c. 本推荐作法是按“API钻井液报表”（API RP 13G，第2版，1982年5月）中所列实验项目编排的。附加实验列于本推荐作法的附录中。 d. 在本规范中，美国传统单位后括号内给出相当的公制SI单位。 e. 在本委员会管辖范围内的其他规范是： Spec 13A钻井液材料规范，它包括重晶石、赤铁矿、膨润土、未处理的膨润土、凹凸棒土和海泡石、淀粉、工业级低粘CMC、工业级高粘CMC和OCMA级膨润土的规范及测试程序。 页码，1/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:
4、/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm RP 13B2油基钻井液现场测试标准程序推荐作法 RP 13C钻井液处理设备公报 RP 13D油井钻井液流变学公报 RP 13E振动筛筛布标识推荐作法 RP 13G钻井液报表的推荐作法 RP 13I钻井液实验室测试推荐作法 RP 13J重盐水测试推荐作法 RP 13K重晶石化学分析推荐作法 1 钻井液密度 1.1 概述 本测试程序是测定给定体积流体质量的一种方法。钻井液密度以 g/cm3或kg/m3为单位来表示。 1.2 仪器 a）凡精度可达到0.01g/cm3或10kg/m3的任何一种仪器均可使用。通常用钻井液密度计（
5、见图1和图2）来测定钻井液的密度。钻井液密度计设计成臂梁一端的钻井液杯由另一端的固定平衡锤及一个可沿刻度臂梁自由移动的游码来平衡。为使平衡准确，臂梁上装有水准泡（需要时可使用扩大量程的附件）。 b）温度计：量程为0105。 1.3 测定程序 1.3.1 将仪器底座放置在一个水平平面上。 1.3.2 测量钻井液的温度并记录在钻井液报表上。 1.3.3 将待测钻井液注入到洁净、干燥的钻井液杯中，把杯盖放在注满钻井液的杯上，旋转杯盖至盖紧。 要保证一些钻井液从杯盖小孔溢出以便排出混入钻井液中的空气或天然气（见附录D）。 1.3.4 将杯盖压紧在钻井液杯上，并堵住杯盖上的小孔，冲洗并擦净擦干杯和盖。
6、1.3.5 将臂梁放在底座的刀垫上，沿刻度移动游码使之平衡。在水准泡位于中心线下时即已达到平衡。 1.3.6 在靠近钻井液杯一边的游码边缘读取钻井液密度值。使用扩大量程附件时，应做适当的校正。 页码，2/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm1.3.7 记录钻井液密度值，精确到0.01g/cm3或10kg/m3。1.4 校正程序 应经常用淡水来校正仪器。在21，淡水的密度值应是 1.00g/cm3或1000kg/m3。否则，应按需要调节刻度臂梁未端的平衡螺丝或增减平衡锤小孔内的铅粒数。
7、1.5 钻井液密度测定补充方法 1.5.1 概述 含有空气或天然气的钻井液密度可用本节所描述的加压流体密度计更精确地进行测定。加压流体密度计的操作与常规密度计类似，所不同的是在加压下将钻井液样品注入到固定体积的样品杯中。 在加压下注入样品的目的是要把混入到钻井液中的空气或天然气对钻井液密度测定的影响减少到最低程度。 1.5.2 仪器 a）凡精度在0.01g/cm3或10kg/m3之内的任何一种仪器均可使用。加压密度计（图3和图4）是通常用来测定加压情况下的钻井液密度的仪器。加压钻井液密度计设计成臂梁一端的拧上杯盖的钻井液杯由另一端的固定平衡锤和可沿刻度臂梁自由移动的游码来平衡。为使平衡准确，臂
8、梁上装有水准泡（见图3和图4）。 b）温度计：量程为0105。 1.5.3 测定程序 1.5.3.1 将样品注入样品杯中，使液面略低于杯上端（约6.4mm）。 1.5.3.2 盖上杯盖，使盖上的附体单向阀处于向下（开启）的位置。将盖子向下推入样品杯口，直至盖子外缘和杯上缘面接触为止。过量的钻井液由单向阀排出。杯盖放在杯上后，向上拉单向阀使之处于关闭位置，用水冲洗杯和螺纹，并把丝扣盖拧到杯上。 1.5.3.3 加压柱塞的操作与注射器相似。为把钻井液注入到柱塞内，将柱塞杆完全向内位置的柱塞筒端浸入到钻井液中。而后向上拉柱塞杆以便钻井液注满柱塞筒。应该用柱塞作用排出这部分钻井液，而后重新抽入新的钻井
9、液样品，以保证柱塞筒内的钻井液不会被前次冲洗柱塞而残留的液体所冲稀。 1.5.3.4 将柱塞筒端口接到杯盖单向阀的O型圈表面上。在柱塞筒上保持向下的推力以保证单向阀向下（开启），同时向里推柱塞杆，即可对样品杯加压。柱塞杆上的推力应保持约222.5N或更大些，见图4。 1.5.3.5 杯盖上的单向阀是由压力驱动的，样品杯加压后，单向阀被推至关闭位置。为关闭单向阀，在保持柱塞杆上的压力的同时，应逐渐释放柱塞筒压力。单向阀关闭后，取下柱塞筒前，应释放柱塞杆上的压力。 1.5.3.6 此时，加压的钻井液样品已准备好，可以测定密度。洗净并擦干样品杯外部。将仪器按图3所示放到刀垫上。左右移动游码直至臂梁平
10、衡。当水准泡位于两黑线间时，臂梁即已达到平衡。从游码箭头记号一边读出二种单位中的任意一种单位表示的钻井液密度值。可直接读出以g/cm3或kg/m3为单位的密度值。 页码，3/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm1.5.3.7 为释放样品杯内的压力，重新连接空柱塞装置，并向下推柱塞筒。 1.5.3.8 用水彻底冲洗样品杯并擦净。为在水基钻井液中使用方便，应在单向阀上经常涂覆防水润滑脂。 1.5.3.9 记录钻井液密度，精确到0.01g/cm3或10kg/m3。1.5.4 校正程序 应经常
11、用淡水校正仪器。在21 ，淡水的密度值应是 1.00g/cm3或1000kg/m3。否则，应按需调节刻度臂梁末端的平衡螺丝或增减平衡锤小孔内的铅粒数。 图 1 钻井液密度计 图 2 钻井液密度计及外盒 页码，4/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 图 3 加压流体密度计 1加压泵；2加压阀；3密封盖；4样品杯；5钻井液样品；6混入的空气； 图 4 加压流体密度计 2 粘度和静切力 2.1 概述 2.1.1 下列仪器可用于测定钻井液的粘度和静切力： a）马氏漏斗：一种日常用于测定粘度的
12、简单设备。 页码，5/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm b）直读式粘度计：一种在不同剪切速率下测定粘度的机械设备。 2.1.2 粘度和静切力是与钻井液流动性能有关的量。流变学是研究物质的形变和流动。在API RP 13D油井钻井液流变学中对流变学进行了深入的讨论。 2.2 漏斗粘度 2.2.1 仪器 a）马氏漏斗 马氏漏斗（见图5）被标定为：在（213）时，从漏斗中流出946cm3淡水的时间为（260.5）s。用标有刻度的杯子作为接受器。 规格： 1）漏斗锥体： 2）流出口： b）
13、刻度杯：946cm3。c）秒表。 d）温度计：量程为0105。 2.2.2 测定程序 2.2.2.1 测量钻井液温度，以表示。 2.2.2.2 用手指堵住漏斗流出口，通过筛网将新取的钻井液样品注入到干净且直立的漏斗中，直至钻井液到筛网底部为止。 2.2.2.3 移开手指的同时按动秒表，测量钻井液注满杯内946cm3刻度线所需的时间。2.2.2.4 以s为单位记录钻井液漏斗粘度，并以为单位记录钻井液温度。 长度：3直径：1至筛网底的容积：1长度：50内径：4.3）筛网：孔页码，6/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootdata
14、gbfF167830a.htm2.3 塑性粘度、动切力和静切力 2.3.1 仪器 a）直读式粘度计是以电动机为动力的旋转型仪器（见图6、图7）。钻井液处于两个同心圆筒间的环形空间内。外筒（或称转筒）以恒速（r/min）旋转。转筒在钻井液中的旋转对内筒（或称悬锤）产生扭矩。扭力弹簧阻止内筒的旋转，而与悬锤相连的表盘指示悬锤的位移。 由于已调好仪器常数，所以通过转筒以300r/min和600r/min旋转时的读值可得到塑性粘度和动切力。 直读式粘度计规格： 1）转筒： 恰好在转筒刻度线下，有两排相距120（度）（2.09rad）、直径为3.18mm的小孔。 2）内筒： 内筒由平底和锥形顶部所封闭。
15、 4）转筒转速： b）秒表。 c）合适的容器，如粘度计配备的样品杯。 d）温度计：量程为0105。 内径：总长度：转筒底部到刻度线处的长度：直径：柱体长度：3）扭力弹簧常数：3.6810（度）高速：低速：页码，7/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm2.3.2 测定程序 注意：仪器最高工作温度为93。如要测定温度高于93的钻井液，应使用实心的金属内筒或内部完全干燥的空心金属内筒。因为当浸入到高温钻井液中时，空心内筒内部的液体可能会蒸发而引起内筒的破裂。 2.3.2.1 将样品注入到容器
16、中，并使转筒刚好浸入到刻度线处。在井场测量时，应尽可能减少取样所耽搁的时间（如有可能，应在5min之内），且测量时的钻井液温度应尽可能接近取样处的钻井液温度（温差不要超过6）。在报表上应注明取样位置。 2.3.2.2 测量并记录钻井液的温度，以为单位表示。 2.3.2.3 使转筒在600r/min旋转，待表盘读值恒定（所需时间取决于钻井液的特性）后，读取并记录600r/min时的表盘读值。 2.3.2.4 将转速转换为300r/min，待表盘读值恒定后，读取并记录300r/min时的表盘读值。 2.3.2.5 将钻井液样品在高速下搅拌10s。 2.3.2.6 使钻井液样品静置10s。测定以3r
17、/min转速旋转时的最大读值，以Pa为单位记录初切力。 2.3.2.7 将钻井液样品在高速下重新搅拌10s，而后使其静置10min。测定以3r/min转速旋转时的最大读值，并以Pa为单位记录10min静切力。 2.3.3 计算 按式（1）、式（2）、式（3）和式（4）分别计算塑性粘度，动切力、表观粘度和静切力： （1）（2）（3）（4）式中： PV 塑性粘度，mPas；YP 动切力，Pa；AV 表观粘度，mPas；G10s或 G10min10s或10min静切力，Pa；600、 300600r/min、300r/min时的恒定读值；3 静止10s或10min后3r/min最大读值。 页码，8/
18、67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 图 5 马氏漏斗和杯 页码，9/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 图 6 直读式粘度计 页码，10/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 图 7 变速粘度计 3 滤失量 3.1 概述 3.1.1 钻井液的滤失性能和造壁性能的测定
19、与滤液的性能，如油、水或乳状液含量的测定一样，对钻井液的控制和处理是重要的。 3.1.2 这些性能受到钻井液中的固相类型和含量以及它们之间的物理和化学作用的影响，而这些物理和化学作用又要受到温度和压力的影响。因此，应在低温低压和高温高压两种条件下进行试验，而各自需要不同的仪器和技术。 3.2 低温低压试验 3.2.1 低温低压试验用仪器 a）滤失仪：主体是一个内径为76.2mm、高度至少为64.0mm的筒状钻井液杯。此杯是由耐强碱溶液的材料制成，并被装配成加压介质可方便地从其顶部进入和放掉。装配时在钻井液杯下部底座上放一张直径为90mm的滤纸。过滤面积为（4580 60）mm2。在底座下部安装
20、有一个排出管，用来排放滤液至量筒内。用密封圈密封后，将整个装置放置在一个支撑架上，见图8和图9。 压力可用任何无危险的流体介质来施加，气体或流体均可。加压器上应装上压力调节器，以便由便携式气瓶、小型气弹或液压装置等来提供压力。 为获得相关性好的结果，必须使用一张直径为90mm的Whatman No.50或S &S No.576或相当的滤纸。 页码，11/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 注：使用小型或过滤面积为一半的滤失仪所得结果与使用标准尺寸滤失仪所得结果不会有直接的相关关系。
21、b）计时器：时间间隔为30min。 c）量筒：10cm3或25cm3。3.2.2 低温低压滤失量测定程序 3.2.2.1 要确保钻井液杯各部件，尤其是滤网清洁干燥，也要保证密封垫圈 未变形或损坏。将钻井液注入钻井液杯中，使其液面距杯顶部至少13mm（以减少二氧化碳对滤液的污染），而后放好滤纸并安装好仪器。 3.2.2.2 将干燥的量筒放在排出管下面以接收滤液。关闭减压阀并调节压力调节器，以便在30s或更短的时间内使压力达到（69035）kPa。在加压的同时开始计时。 3.2.2.3 到30min后，测量滤液的体积。关闭压力调节器并小心打开减压阀。如果测定时间不是30min，应注明。 3.2.2
22、.4 以cm3为单位记录滤液的体积（精确到0.1cm3），以作为API滤失量，同时记录钻井液样品的初始温度。保留滤液用来进行化学分析。 3.2.2.5 首先在确保所有压力全部被释放的情况下，从支架上取下钻井液杯。要非常小心地拆开钻井液杯，倒掉钻井液并取下滤纸，尽可能减少滤饼的损坏。用缓慢的水流冲洗滤纸上的滤饼。 3.2.2.6 测量并记录滤饼的厚度，精确到0.5mm。 3.2.2.7 尽管对滤饼的描述带有主观性，但诸如硬、软、韧、致密、坚固等注释，对于了解滤饼的质量仍是重要的信息。 3.3 高温高压试验 3.3.1 高温高压试验用仪器 注意：所有生产厂的仪器不可能都用于同样的温度和压力。关键的
23、是要严格遵守生产厂推荐的样品体积、温度和压力。否则可能会发生严重的事故。 a）高温高压滤失仪：主要组成为：一个可控制的压力源（二氧化碳或氮气）、压力调节器、一个可承受4140kPa8970kPa工作压力的钻井液杯、一套加热系统、一个能防止滤液蒸发并承受一定回压（见表1） 的滤液接受器以及一个合适的支撑架。 图10和图11给出了可使用的仪器。钻井液杯有温度计插孔、耐油密封圈、用以支撑 过滤介质的底座以及用以控制滤液排放的、位于滤液排放管上的阀门。密封圈需要经常更换。 注意：一氧化二氮气弹不可用作高温高压滤失量测定的压力源。在高温高压下，一氧化二氮在润滑脂、油或含碳物质等存在时可能发生爆炸。一氧化
24、二氮气弹只用于Garrett气体分离器碳酸盐分析中。 b）过滤介质：温度低于204时，使用Whatman No.50或相当的滤纸；温度高于204时，使用Dynalloy X5或相当的多孔圆盘，每次实验应使用新的多孔圆盘。 c）计时器：时间间隔为30min。 页码，12/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm d）温度计：量程达260。 e）量筒：25cm3或50cm3。f）高速搅拌器。 3.3.2 温度低于149时的测定程序 3.3.2.1 将温度计插入加热套温度计插孔中，并将加热套预热
25、至比所需温度高约6。调节恒温开关以保持所需温度。 3.3.2.2 用高速搅拌器搅拌钻井液样品10min，将其倒入钻井液杯中。考虑到样品的膨胀，要注意使液面离顶部至少13mm。装好滤纸。 3.3.2.3 安装好钻井液杯并关紧顶部和底部的阀杆，将其放入加热套内。将加热套中的温度计移到钻井液杯上的插孔中。 3.3.2.4 将高压滤液接收器连接到底部阀杆上，并在适当位置锁定。 3.3.2.5 将可调节的压力源连接到顶部阀杆和接收器上，并在适当位置锁定。 3.3.2.6 在保持顶部和底部阀杆关紧的情况下，分别调节顶部和底部压力调节器至690kPa。打开顶部阀杆，将690kPa压力施加到钻井液上。维持此压
26、力直至温度达到所需温度并恒定为止。钻井液杯中的样品加热总时间不应超过1h。 3.3.2.7 当样品温度达到所选定的温度后，将顶部压力增加到4140kPa，并打开底部阀杆开始测量滤失量。在保持选定温度3范围内，收集滤液30min。如果在测定过程中回压超过690kPa，则小心地从滤液接收器中放出部分滤液以降低压力。记录滤液总体积、温度、压力和时间。 3.3.2.8 滤液体积应校正为4580mm2过滤面积时的体积。如果过滤面积为2258mm2，则将滤液体积加倍后记录。 3.3.2.9 实验结束后，关紧钻井液杯顶部和底部阀杆，并从压力调节器放掉压力。 注意：钻井液杯内仍有约3450kPa压力。在拆开钻
27、井液杯之前，应保持其向上并冷却至室温。拆开之前，要放掉杯内压力。 3.3.2.10 首先要确定底部和顶部阀杆关闭且全部压力已从调节器中放掉后，从加热套中取出钻井液杯。将钻井液杯直立，打开阀门，放掉杯内压力，而后打开钻井液杯，倒掉钻井液，取出滤饼，用缓慢的水流冲洗滤纸上的滤饼，要特别小心保长滤纸。 3.3.2.11 测量并记录滤饼的厚度，精确到0.5mm。 3.3.3 温度高于149时的测定程序 注意：并非所有生产厂的仪器都可用于149以上的测定。应了解所用仪器的压力和温度范围。否则，可能会导致严重的事故。 高温高压下的测定需要增加安全预防措施。所有压力容器均应装有手动安全阀，加热套应装有过热保
28、险丝和恒温切断装置。随着测试温度提高，钻井液液相的蒸气压成为更为关键的设计因素。不同温度下的水蒸气压见表1。 页码，13/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm3.3.3.1 将温度计插入到加热套上的温度计插孔中，并将加热套预热至比所需温度高约6。调节恒温开关以保持所需温度。 3.3.3.2 用高速搅拌器搅拌钻井液样品10min。将此样品倒入钻井液杯中。考虑到样品的膨胀，要注意不要使液面超过距顶部38mm。放好合适的过滤介质（见3.3.1b）。 3.3.3.3 安装好钻井液杯并关紧顶部和
29、底部阀杆，而后将其放入加热套内。将温度计从加热套移至钻井液杯上的温度计插孔内。 3.3.3.4 将高压滤液接收器连接到底部阀杆并在适当位置锁定。 3.3.3.5 将可调节的压力源连接到顶部阀杆和接收器上并锁定。 3.3.3.6 在顶部和底部阀杆关闭的情况下，对顶部和底部施加测试温度下所推荐的回压（见表1）。加热时，打开顶部阀杆，将相同压力施加到钻井液上。保持此压力直至达到测试温度并恒定。样品杯中的样品加热的总时间不应超过1h。 3.3.3.7 样品温度达到测定温度后，将顶部压力在所施加的回压基础上增加3450kPa，并打开底部阀杆，开始测定滤失量。在保持测定温度3之内及保持合适回压的情况下，收
30、集滤液30min。如果回压开始上升，应小心排放少量滤液以降低回压。 3.3.3.8 测定结束后，关紧顶部和底部阀杆，并从压力调节器放掉压力，为防止蒸发，将滤液冷却5min，而后小心地放出滤液并记录总体积，同时记录温度、压力和时间。要确保滤液有足够的时间从接收器中全部流出。 注意：钻井液杯内仍有3450kPa压力。在拆开钻井液杯之前，应保持其直立并冷却至室温。在拆开以前放掉杯内压力。否则，可能会导致严重的事故。 3.3.3.9 首先要确定底部和顶部阀杆关闭且全部压力已从调节器中放掉后，从加热套中取出钻井液杯。将钻井液杯直立，打开阀杆，放掉杯内压力，而后打开钻井液杯，倒掉钻井液，取出滤饼，用缓慢的
31、水流冲洗滤纸上的滤饼，要特别小心保护滤纸。 3.3.3.10 测量并记录滤饼的厚度，精确至0.5mm。 表 1 推荐的最低回压 实验温度， 蒸气压，kPa 最低回压，kPa100 101 690121 207 690149 462 690“正常”现场实现极限 *177 932 1104*204 1704 1898*232 2912 3105*不要超过仪器生产厂所推荐的最高温度、压力和最大体积 页码，14/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm图 8 打气筒滤失仪 图 9 三联滤失仪 页码
32、，15/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 4 水、油和固相含量 4.1 概述 蒸馏器是用来分离和测定水基钻井液样品所含水、油和固相体积的仪器。在蒸馏器中加热已知体积的水基钻井液样品，使液相组分蒸发，而后使之冷凝并收集在带刻度的接收器内。液相体积直接从接收器中的油相和水相的读值确定。总固相体积（悬浮的和溶解的）由差值（样品总体积液相体积）得到。由于溶解的任何固体将留在蒸馏器内，所以必须经过计算才能确定悬浮固相体积。低密度固相和加重材料的相对体积同样可以计算得到。了解固相浓度和组成是控
33、制水基钻井液粘度和滤失量的基础。 4.2 仪器 a）蒸馏器（见图12和图13）： 通常用两种体积（10cm3和20cm3）的蒸馏器，各自的规格如下：1）样品杯： 总体积：10cm320cm3精度：0.05cm30.1cm32）液体冷凝器：具有足够的容量以便使油和水蒸气在离开冷凝器之前冷却至蒸发温度以下。 3）加热部件：具有足够的功率以便在15min之内将样品温度升至液相蒸发温度以上，而不使固相沸溢。 4）温度控制器：需要一个温度控制器，它能将蒸馏器的温度控制在（500 20）范图 10 高温高压滤失仪 图 11 高温高压滤失仪页码，16/67unsaved：/newpage8.htm2006-
34、3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm围之内。 b）液体接收器：量筒或带刻度试管。 1）材料：温度达32时，不与油、水和盐溶液反应的透明材料。 2）量筒刻度规格： 量筒尺寸：10cm320cm3精度：0.10cm30.20cm3刻度：0.10cm30.20cm33）刻度校正方法：20时的容量。 4）读数单位：cm3或体积百分数。c）细钢丝毛。 d）高温硅酮润滑脂（用于丝扣密封和润滑）。 e）试管刷 f）刮刀：刀片尺寸适合于蒸馏器样品杯内径。 g）消泡剂。 4.3 测定程序 注：所用蒸馏器不同，测定程序也略有不同。完整的测定程序参见生产厂的说明
35、书。 4.3.1 要确保蒸馏器的样品杯、冷凝器及液体接收器在前次使用后已清洗、干燥并冷却。 4.3.1.1 在每次测定前，必须彻底清洗样品杯内部及盖子。还应定期用钢丝毛轻轻擦光样品杯内部。 4.3.1.2 在每次测定前，也应用试管刷清洗冷凝管并干燥。一些物质在冷凝器内的堆积可能会降低冷凝效率并导致错误的液相体积读值。 4.3.2 取一份有代表性的水基钻井液样品并使之冷却到约26。将样品通过马氏漏斗上的筛网以清除堵漏材料、较大的钻屑或岩块。 4.3.3 如果样品含有天然气或空气，则应在约300cm3样品中加入2滴3滴消泡剂并缓慢搅拌2min3min以清除这些气体。 4.3.4 在样品杯和冷凝管的
36、螺纹上涂上薄薄一层硅酮润滑脂。这样，既可防止蒸气在螺纹处的漏失，也有利于测定结束后拆卸和清洗仪器。 4.3.5 样品杯上部容器内加入少量钢丝毛。加入刚好足够量的钢丝毛以防止由于沸溢而使固相进入到液体接收器内（钢丝毛的加量凭经验定）。 页码，17/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm4.3.6 将除气后的水基钻井液样品（见4.3.3）注满蒸馏器样品杯。 4.3.7 小心盖上样品杯盖子，使过量的样品从盖上的小孔溢出以确保样品杯内的样品体积准确。 4.3.8 盖紧盖子，擦掉样品杯和盖子外面溢
37、出的样品。要确保擦过的钻井液杯螺纹处仍有一层硅酮润滑脂，且盖子上的小孔未被堵塞。 4.3.9 将蒸馏器样品杯拧紧到带有冷凝器的蒸馏器容器上。 4.3.10 将洁净、干燥的液体接收器放置在冷凝器排出管下面。 4.3.11 加热蒸馏器并观察从冷凝器滴下的液体。在收集不到任何冷凝物后，继续加热10min。 4.3.12 从蒸馏器上取下液体接收器。注意所收集的液体中是否有固体。如果有，证明钻井液沸溢出样品杯，则必须重复4.3.1后的实验。 4.3.13 待冷却至室温后，读取液体接收器内的水和油的体积。记录所收集的水和油的体积（或体积百分数）。 4.4 计算 4.4.1 根据所测得的油和水体积及钻井液样
38、品的原始体积（10cm3或20cm3），计算钻井液中的水、油的总固相体积百分数。 注：上述蒸馏固相体积百分数仅为样品总体积（10cm3或20cm3）与油、水体积和的差值。此差值包括悬浮固相（加重材料和低密度固相）和溶解的物质（如盐）。所以，只有对未处理过的淡水钻井液，这一蒸馏固相体积百分数才是悬浮固相的体积百分数。 4.4.2 为确定悬浮固相体积百分数及悬浮固相中加重材料和低密度固相的相对体积百分数，需要进行一些附加的计算。为进行这些计算，需要精确的钻井液密度和氯离子浓度。 （5）（6）（7）式中： Vw水体积百分数，；V样品体积，cm3；Vw蒸馏所得水体积，cm3；V0蒸馏所得油体积，cm3
39、；V0油体积百分数，；Vs固相体积百分数，；页码，18/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 按式（9）计算低密度固相体积百分数： 按式（10）计算加重材料体积百分数： 式中： Vb加重材料体积百分数，。按式（11）、式（12）、式（13）计算低密度固相、加重材料及悬浮固相的浓 度： （8）式中： Vss悬浮固相体积百分数；cs 氯离子浓度，mg/L。（9）式中： Vlg低密度固相体积百分数；d钻井液密度，g/cm3；f滤液密度，g/cm3，对氯化钠， f1+0.00000109Cs；
40、b加重材料密度，g/cm3；lg低密度固相密度，g/cm3（如未知，则用2.6）；o油密度，g/cm3（如未知，则用0.84）。（10）（11）（12）（13）式中： clg低密度固相浓度，kg/m3；cb加重材料浓度，kg/m3；css悬浮固相浓度，kg/m3。页码，19/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 图 12 用于液相和固相含量测定的蒸馏器 页码，20/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootdatagbf
41、F167830a.htm图 13 用于液相和固相含量测定的蒸馏器 5 含砂量 5.1 概述 钻井液的含砂量是指大于74 m的颗粒在钻井液中的体积百分数。它是用一套筛砂装置（见图14）测定的。 5.2 仪器 a）直径为63.5mm、孔径为0.074mm的筛子。 b）与筛子配套的漏斗。 c）标有应加入钻井液样品体积刻度线的玻璃测量管。为直接读出含砂百分数，此玻璃管标有0至20的百分数刻度线。 5.3 测定程序 5.3.1 将钻井液注入至玻璃管“钻井液”标记处。加水至另一标记处。堵住管口并剧烈振荡。 5.3.2 将此混合物倒入洁净、湿润的筛网上。弃掉通过筛网的流体。在玻璃管中再加些水，振荡并倒入筛网
42、上。重复直到测量管洁净。冲洗筛网上的砂子以除去残留的钻井液。 5.3.3 将漏斗口朝下套在筛框上，缓慢倒置，并把漏斗尖端插入到玻璃管口中。用小水流通过筛网将砂子冲入测量管内。使砂子沉淀。从玻璃测量管上的刻度，读出砂子的体积百分数。 5.3.4 以体积百分数记录钻井液的含砂量。记录钻井液取样位置，如振动筛上流、吸入罐等。比砂子粗的其他固相颗粒（如堵漏材料）也会留在筛网上，应注明这类固相的存在。 页码，21/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 图 14 含砂量测定仪 6 亚甲基蓝容量 6
43、.1 概述 6.1.1 钻井液的亚甲基蓝容量是用亚甲基蓝测定（MBT）方法测定的活性粘土（膨润土和/或钻屑）含量的一个指标。用亚甲基蓝容量可估算钻井液中固相的总阳离子交换容量（CEC）。亚甲基蓝容量和阳离子交换容量并非必须相等，通常前者略小于实际的阳离子交换容量。 6.1.2 将亚甲基蓝溶液加入到已用过氧化氢处理并酸化过的钻井液样品中，直至滤纸上的固体悬浮液滴周围出现染料“色环”而表明已达到饱和为止。用于钻井液的这一测定程序经改变后可用于钻屑和商品膨润土， 以估算钻井液中存在的每种类型的固相含量（见API RP 13I钻井液实验室测试推荐作法第九章）。 6.1.3 钻井液中经常含有除活性膨润土
44、以外的可吸附亚甲基蓝的物质。用过氧化氢处理（见6.3.2）就是企图消除如木质素磺酸盐、褐煤、纤维素类聚合物、聚丙烯酸盐等有机物质的影响。 6.2 仪器和药品 a）亚甲基蓝溶液：3.20g/L浓度，试剂级亚甲基蓝（C16H18N3SCl）（1cm30.01mmol）。页码，22/67unsaved：/newpage8.htm2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF167830a.htm 注：在每次配制溶液时，必须测定试剂级亚甲基蓝的含水量。将1.00g亚甲基蓝在（933）干燥至恒重。配制溶液时按式（14）对取样量进行校正： b）过氧化氢：3溶液。 c）稀硫酸
45、：约2.5mol/L。 d）注射器：2.5cm3或3cm3。e）锥形瓶：250cm3。f）滴定管：10cm3；微型移液管：0.5cm3或刻度移液管：1cm3。g）量筒：50cm3。h）搅棒。 i）加热板。 j）Whatman No.1型或相当的滤纸。 6.3 测定程序 6.3.1 在已加有10cm3水的锥形瓶中加入2.0cm3钻井液样品（或需消耗2cm310cm3亚甲基蓝溶液的合适的量）。为保证准确加入2.0cm3样品，采取下列步骤：6.3.1.1 所用注射器的容量应大于2.0cm3，通常为2.5cm3或3cm3。使用较大的注射器则可不必除去进入注射器内的空气。 6.3.1.2 必须清除混入钻井液样品中的空气或天然气（见附录D）。搅拌钻井液以破坏其凝胶，并迅速将样品吸入注射器内。保持注射器口浸没在钻井液中，缓慢地把注射器内的钻井液排出。 6.3.1.3 再次将钻井液样品吸入注射器内，直至柱塞的顶端到达注射器上的最后刻度线为止（如3cm3注射器上的3cm3刻度线）。6.3.1.4 将柱塞从最后刻度线起推进至准确排出2.0cm3样品。对3cm3注射器，柱塞应推至1cm3刻度线。6.3.2 加入15cm33过氧化氢溶液和0.5cm3硫酸（2.5mol/L）。缓慢煮沸10min，但不要蒸干。加水稀释至约50cm3
