1、ICS 37.020 N 33 华1998-05-08发布国口口口共, f GB/T 17363 1998 Method of quantitative electron probe microanalysis on gold products 1998-12-01实施原言主主莹莹才主监主E寻发布一GB/T 17363-1998 言前由于电子探针分析具有快速、准确、不损坏样品等特点，它已经成为检测黄金制品的最有效、最常用的手段之一。经过几年的实践，普遍感到需要制定黄金制品的电子探针定量分析的标准方法。本标准尚无相应的国际标准参照，为首次制定的我国国家标准.本标准主要适用于电子探针波谱仪对黄金制
2、品进行无损定量分析.本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出.本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口.本标准起草单位=地矿部矿产综合利用研究所，有色金属总公司矿产地质研究院，中国科学院沈阳金属所.本标准主要起草人s毛水和、庄世杰、徐乐英.I 范围中华人民共和国国家标准黄金制品的电子定方法Method of quantitative electron probe microanalysis on gold products GB/T 17363一1998本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范.本标准适用于各种K金制品含金量的测定，也适用于表面含金层厚度大于3严m的镀金
3、制品和包金制品的表层含金量的测定.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.3 GB/T 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 15074-94 电子探针定量分析方法通则方法提要在相同的操作条件下，分别测定试祥和相应的标准样品的受电子束激发微区所发出的特征X射线强度，以获得各组分元素的X射线相对强度比值，然后进行ZAF修正计算，最终获得黄金制品中金及其他组成元素的重量百分数.4 4. 1 电子探针显微分析仪。4.2 光学显微镜.4.3 磨片
4、机和抛光机-4.4 超声波清洗器。4.5 无水乙醇、丙翻等。4.6纯金和K金标佯一套s5 纯金国标号GSBA70122-97 22K金国标号GSBA70123-97 18K金国标号GSBA70124-97 12K金国标号GSBA70125-97 标准样品5. 1 黄金制品通常含有金、银、钢三种元素，在个别情况下可能含其他元素。所以通常只需要准备分析金、银、铜的标样.5.2 分析金山u)的标样有g纯金含Au99.99%以上)标样，K金标样。分析银(Ag)的标样有s纯银(含局1998-05-08批准1998-12-01实施1 一GB!T 17363-1998 Ag99.99%以上)标样，K金标样。
5、分析铜的标样有s纯铜含Cu99.99%以上)标样。5.3 优先选用经国家技术监督局批准发布的国家级标样即国标在没有国标的情况下，可选用符合GB!T 4930技术规范的部门标样或研究工作标样。尽可能选用与试样化学组成相近的标样.E 试样6.1 对于定量结果精度要求较高且允许磨抛的试样，必须磨平抛光，并用光学显微镜检查，要求表面平整光沽，擦痕少，无污染物.6.2 对于不允许磨抛的试样(如首饰、工艺品和收藏品等).贝u必须用无水乙醇或丙嗣等清洗，必要时置于超声波清洗器中清洗，以求表面清洁。并尽可能选用比较平整的部位作为分析区。6.3 试样的待分析区域要作适当的标记。7 测试条件7. 1 用于测试的特
6、征X射线和分光晶体的选择对元素Au.可选用AuL线(0.1276 nm)和LiF品体，或选用AuM线(0.5839 nm)和PET或ADP晶体;对元素Ag.宜选用AgLa线(0.4154 nm)和PET或ADP品体，)(1元素Cu.宜选用CuK 线(0.1541 nm)和LiF晶体。7.2 加速电压如果选用AuM作为分析线，则加速电压宜选择为20kV，如果选用AuL作为分析线，则加速电压宜选择为25kVo 7.3 束电流和束直径7.3. 1 通常束电流值为(1.5-2.的X10-A.以使主元素Au的计数率达2000 cps左右。7.3.2 一般情况下，黄金制品的微米级均匀性不好，电子束径应为1
7、0-40mo7.4 背景测量位置分别在偏离分析线谱中心位置士0.01nm处测量，其计数率平均值即为背景强度。7.5 计数时间对常量元素含量1%)计数时间为10-20s.对微量元素含量1%)计数时间应为40s或更长一路8 分析步骤8. 1 电子枪灯丝预热时间30min以上，束流(法拉弟杯电流)波动士2X10-!min.!il认为仪器已处于稳定工作状态.8.2 对试祥进行能谱或波谱定性分析，确定其组成元素的种类。8.3 根据定性分析结果选择标样，测定标样中各有关元素的X射线计数率和背景计数率，分别进行死时间修正，束流修正和背景修正，从而得到各有关元素的特征X射线强度.8.4 以与标样测试相同的条件
8、和步骤，测定试样中各种待分析元素的特征X射线强度.8.5 通常取三点以上进行分析，取其平均值.9 结果计算9. 1 将试样和标样中测得的各种元素的X射线强度相比得到各种待分析元素的X射线强度比数据.并以此作为各元素含量的一级近似值.9.2 将上述各元素含量的一级近似值进行ZAF基体修正计算，经多次登代直至收敛，从而得到试样中各组分元素的重量百分数。也可采用效果不差于ZAF法的其他修正计算方法.9.3 在确认无漏测元素且总量误差士3%的条件下，分析结果可以进行归一化处理。2 一GB/T 17363-1998 10 准确度金含量测定的准确度优于2%。11 结果发布按GB/T15074的格式发布定量分析结果。儿一二一-一-gg-B口FH岱。华人民共和国家标准黄金制品的电子探针定量测定方法GB/T 17363-1998 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045电话.68522112无锡富瓷快速印务有限公司印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张1/2字数7干字1998年10月第一版1998年10月第一次印刷印数1-1500习h书号.155066 1-15222 350-48 标目
