1、ICS 73.060 D 43 道昌和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 17413.1-2010 代替GB/T17413.1-1998 组矿石、铀矿石、绝矿石化学分析方法第1部分:鲤量测定Methods for chemical analysis of lithium、rubidiumand cesium ores Part 1 : Determination of lithium content 2010-11-10发布2011-02-01实施事立码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准鲤矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法第1部分
2、z徨量测定GB/T 17413.1-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷祷书号:155066. 1-41058定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目。昌GBjT 17413(钮矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法分为3个部分z一一第1部分z钮量测定;一一第2部分:铀量测定;一一第3部分:铠量测定
3、。本部分为GBjT17413的第1部分。GB/T 17413.1-2010 本部分代替GBjT17413.1-1998(鲤矿石、铀矿石、铀矿石化学分析方法火焰原子吸收/发射分光光度法测定鲤量。本部分与GBjT17413.1-1998相比，主要变化如下:一一修改了标准中文名称;修改了标准英文名称;一一增加了警示、警告的内容;一一增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;增加了对试样粒径及其干燥的要求;一一增加了验证试验内容。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z湖北省地质实
4、验研究所。本部分主要起草人:向兆、方金东、唐兴敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GBjT17413.1-1998。I GB/T 17413.1-2010 组矿石、铜矿石、绝矿石化学分析方法第1部分:钮量测定曹示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 17413的本部分规定了鲤矿石、铀矿石、铠矿石中氧化程量的测定方法。本部分适用于钮矿石、铀矿石、铠矿石矿石，也适用于钮、银矿石和稀土矿石中氧化鲤量的测定。测定范围:10g/g4X104g/g的氧化理。2
5、规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17413本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料经氢氟酸、硫酸分解，在1%硫酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长670.8nm处，使用空气-乙快火焰，测定氧化钮的吸光度或发射强度，计算氧化程量。4 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 氢氟酸(p
6、1.13 g/mL)。警告:氢氟酸有毒，有腐烛性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!4.2 盐酸(p1.19 g/tnLL 4.3 硫酸(1十1)。警告:稀辑时操作不当易引起烧伤!4.4 氧化理标准溶液:a) 氧化程标准储备溶被:称取1.236 4 g光谱纯碳酸惶005.C升110.C烘2h并置于干燥器中冷却至室温)，置于400mL烧杯中，加200mL水，盖上表面血，慢慢加入少量盐酸(4.2)，使其完全溶解，将溶液加热煮沸赶尽二氧化碳，取下，冷却，用水洗去表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化惶的质量浓度为1.0 mg/mL; b) 氧化惺标准溶液:移取25.00mL氧
7、化鲤标准储备溶液4.4a汀，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化惶的质量浓度为50.00g/mL。5 仪器5.1 原子吸收分光光度计(有发射功能)。附钮元素空心阴极灯。5.2 分析天平:三级，感量0.1mg。6 试样6. 1 试样粒径应小于74m。1 GB/T 17413.1-2010 6.2 试样在105oc烘箱中烘2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中氧化惶的含量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1称取试料量氧化铿含量/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0.001-0.08 o. 5 0.08-0.2 0.2 0
8、.2-0.4 0.1 0.4-0.8 0.1 50 20.0 0.8-2.0 0.1 50 10.0 2.0-4.0 0.1 50 5.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解加入硫酸(4.2)/mL0.5 l. 0 l. 0 7.4.1 将试料(7.1)置于铀培揭(或30mL聚四氟乙烯增塌)中，用适量水润湿，加入15mL氢氟酸(4. 1) , 2 mL硫酸(4.3)，置于中温电热板上加热分解(铀蜻塌应放在干净的耐火盘上)，蒸发至小体积(视试料分解情况，必要时再加入氢氟酸处理
9、一次)，待试料完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入1mL硫酸(4.3)、20mL水，置于电热板上加热使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清(A液)。7.4.2 根据试料中含氧化鲤量，按表1分取试液(A液)(7. 4.口，置于50mL容量瓶中，补加硫酸(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀(B液)。7.5 校准溶液系列配制在一系列50mL的容量瓶中，分取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00 mL氧化钮标准溶液4.4b门，加入1mL硫酸(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。该
10、系列潜液氧化惶的质量浓度分别为:0.00g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、4.00g/mL、6.00g/mL、8.00g/mL、10.00g/mL。7.6 测定曹告:应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-z烧火焰，以避免可能引起的爆炸危险!使用火焰原子吸收分光光度计，在波长670.8nm处按仪器工作条件(参见附录A)，分别测量校准溶液系列、空白溶液和试料溶液(7.4.1和7.4.2)中氧化钮的吸光度或发射强度。7.7 校准曲线绘制以氧化程量为横坐标，吸光度或发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的氧化程量。8 结果计算氧化理量以质量分数以LizO)计，数值
11、以g/g(微克每克)表示，按式(1)计算:2 式中z(ml -mo)V w(Li20) = UO t v 1 m一一从校准曲线上查得试料溶液中的氧化钮量，单位为微克g); mo-一从校准曲线上查得空白试验(6.2)的氧化惶量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); m一一称取试料质量，单位为克(g); V1-一分取试料榕液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留到小数点后两位。9 精密度吸收法测定氧化惶结果精密度见表2，发射法测定氧化惶精密度见表3。水平范围m/Cg/g)29.9-37 700 表2眼收法测定的精密度重复性限/Cg/g)r=一0.0655+0. 066m
12、注:本精密度数据由五个实验室对六个水平的试料所做的试验中确定的。表3发射法测定的精密度水平范围m/Cg/g)重复性限r/Cg/g)GB/T 17413.1-2010 . ( 1 ) 再现性限R/Cg/g)R=-1.417十0.099m再现性限R/Cg/g)28.0-37 900 r=O. 121 8m.,l R= -0.041 5+0. 181m 注:本精密度数据由六个实验室对六个水平的试料所做的试验中确定的。EON-气的户叮hFH阁。GB/T 17413.1-2010 附录(资料性附录)原子眼收分光光度计参考工作条件A 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.l、表A.2。表A.1火焰原子吸收法参考工作条件积分时间/s乙快压力/MPa空气压力/MPa单色器通带/nml燃烧器高度/mm灯电流/mA波长/nm5 0.025 0.16 7.5 0.4 7.5 670.8 火焰原子发射法参考工作条件表A.2积分时间/s乙快压力/MPa空气压力/MPa燃烧器高度/mm单色器通带/nm波长/nm5 0.025 O. 16 7.5 0.4 670.8 书号:155066 1-41058 定价:侵权必究峰版权专有14.00 JG GB/T 17413.1-2010 打印日期:2011年1月20日F002
