1、ICS 73.060 D 43 中华人民主t./、不日国道B国家标准G/T 17413.3-2010 代替GB/T17413.3-1998 乡里矿石、伽矿石、绝矿石化学分析方法第3部分:铠量测定Methods for chemical analysis of Iithium、rubidiumand cesium ores Part 3 : Determination of cesium content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准徨矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法第3部分:铠量测
2、定GB/T 17413.3-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41060定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言GB/T 17413(钮矿石、铀矿石、钝矿石化学分析方法分为3个部分:一一第1部分:鲤量测定;第2部分z铀量测定;第3部分:铠量测定。本部分为GB/
3、T17413的第3部分。GB/T 17413.3一2010本部分代替GB/T17413.3-1998(钮矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法火焰原子吸收/发射分光光度法测定铠量。本部分与GB/T17413.3-1998相比，主要变化如下:一一修改了标准中文名称;一一修改了标准英文名称;一一-增加了曹示、警告的内容;一一-增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;增加了对试样粒径及其干燥的要求;增加了验证试验内容。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:湖北省地质实验研究所。本部
4、分主要起草人:向兆、方金东、唐兴敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T17413.3-1998。I GB/T 17413.3-2010 组矿石、铜矿石、绝矿石化学分析方法第3部分:绝量测定曹示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 GB/T 17413的本部分规定了惶矿石、铀矿石、铠矿石矿石中氧化铠量的测定方法。本部分适用于钮矿石、铀矿石、铀矿石矿石，也适用于钮、锯矿石和稀土矿石中氧化铠量的测定。测定范围:10g/g-1.OX104g/g的氧化链。2 规
5、范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17413本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料经氢氟酸、硫酸分解，对含微量氧化铠的样品，分取部分提取液，用氨水和碳酸镀分离铁、铝及碱土金属;对含氧化铅量较高的样品直接分取提取液，再加入一定量饵盐作为消电离剂，在1%硫酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长852.1nm处，使用空气乙快火焰，测定氧化苦
6、色的吸光度或发射强度，计算氧化铠量。4 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 氢氟酸(pl.13 g/mL凡、警告:氢氟酸有毒，有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触! 4.2 硫酸。+1)。警告:稀释时操作不当易引起烧伤!4.3 氯化饵榕液p(K20)=30mg/mL:取47.49g氯化饵(KCl)于烧杯中，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4 氨水0+1)。4.5 碳酸镀溶液p(NH4HC03十NH2COONH4)=100g/LJa 4.6 碳酸镀溶液(NH4HC03十NH2COONH4)=10 g/LJ。
7、4. 7 氧化铠标准溶液za) 氧化铠标准储备溶液:称取O.597 4 g光谱纯氯化铠(105.C烘2h并置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化铠的质量浓度为0.50mg/mL; b) 氧化铠标准溶液z移取25.00mL氧化铠标准储备溶液4.7a汀，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化铠的质量浓度为25.00g/mL。1 G/T 17413.3-2010 5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计(有发射功能)。附铠元素空心阴极灯。5.2 分析天平:三级，感量0.1mg。6 试样6. 1 试样粒径应小于
8、74m。6.2 试样在105.C烘箱中烘2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中氧化铠的含量，按表1称取试料量及分取试液体积，精确至0.1mg。表1称取试料量及分取试液体积氧化铠含量/%试料量/g试液总体积/rnL分取试液体积/rnL加入硫酸(4.2)/rnLO. 0010. 005 1. 0 50 25.00 0.2 0. 0050. 05 0.5 50 20.00 0.5 0. 050.1 0.2 50 20.00 0.5 0. 10. 5 0.1 50 10.00 1. 0 0.51.0 0.1 50 5.00 1. 0 7.2 空白试验随同试料进行
9、双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解测定方法7.6 7.6 7.6 7.6 7.6 7.4. 1 将试料(7.1)置于铝增捐(或聚四氟乙烯增塌)中，用适量水润湿，加入15mL氢氟酸(4.1)，2 mL硫酸(4.2)，置于中温电热板上加热分解，蒸发至小体积(视试料分解情况，必要时再加入氢氟酸处理一次)，待试料完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入1mL硫酸(4.2)、20 mL水，置于电热板上加热使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清(
10、A液)。7.4.2 试料中含氧化铠在大于O.005%1. 0%范围时，按表1分取试液(A液)，置于50mL容量瓶中，加入5mL氧化饵溶液(4.3)，加入硫酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀(B液)。7.4.3 试料中含氧化铠量在o.001%0. 005%范围时，按表1分取试液(A液)，置于100mL烧杯中，稍加热，并趁热加入3mL4 mL氨水(4.4)，溶液冷却后，加5mL碳酸镀搭液(4.5) ，用快速滤纸过滤于150mL烧杯中，用碳酸镀溶液(4.6)洗涤烧杯3次，沉淀8次10次，将滤液置于电热板上蒸发浓缩至小体积，加0.2mL硫酸(4.2)，移入10mL比色管中，加0.5mL氯化饵溶液(4.
11、3)，用水稀释至刻度，摇匀(C液)。7.5 校准溶液系列配制在一系列50mL的容量瓶中，分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL氧化铠标准溶液4.7b汀，加入1mL硫酸(4.2)及5mL氯化饵溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液氧化铠的质量浓度分别为:0.00g/mL、O.25g/mL、O.50g/mL、1.00g/mL、1. 50g/mL、2.00g/mL、2.50g/mL。 GB/T 17413.3-2010 7.6 测定警告:应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-z烧火焰，以避免可能引起的爆炸危险!使
12、用火焰原子吸收分光光度计，在波长852.1nm处按仪器工作条件(参见附录A)，分别测量校准溶液系列、空白溶液和试料溶液也液或C液)中氧化锚的吸光度或发射强度。7.7 校准曲线绘制以氧化铠量为横坐标，吸光度或发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查的相应的氧化铠量。8 结果计算氧化铠量以质量分数以CSzO)计，数值以微克每克(g/g)表示，按式(1)计算z( ml -mo)V w(CszO) = ,., T.U mVl . ( 1 ) 式中zml 从校准曲线上查得试料溶液中的氧化铠量，单位为微克(g); m。从校准曲线上查得空白试验(6.2)的氧化铠量，单位为微克(g); V 试料溶液总体
13、积，单位为毫升(mL); m 称取试料质量，单位为克(g);V1 分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留到小数点后两位。9 精密度吸收法测定氧化铠精密度见表2，发射法测定氧化铠精密度见表30表2眼收法测定的精密度r= l. 179+0. 079m 再现性限R/g/g)R=2.450十0.125m,b f go a ,fE m-d 围了尸范一7川平国1水重复性限r/g/g)注z本精密度数据由5个实验室对6个水平的试料所傲的试验中确定的。表3发射法测定的精密度水平范围m/g/g)3.5-3 090 重复性限r/g/g)再现性限R/g/g)r=O. 146 6mO88 R= O. 400
14、 2mO88 注z本精密度数据由6个实验室对6个水平的试料所傲的试验中确定的。EON-的.的石hFVH阁。GB/T 17413.3-2010 附录(资料性附录)原子吸收分光光度计参考工作条件A 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1、表A.2。表A.1火焰原子眼收法参考工作条件积分时间/s乙快压力/MPa空气压力/MPa燃烧器高度/mm单色器通带/nm灯电流/mA5 0.025 0.16 7.5 0.4 7.5 火焰原子发射法参考工作条件表A.2积分时间/s乙快压力/MPa空气压力/MPa燃烧器高度/mm单色器通带/nm波长/nm5 0.025 0.16 7.5 O. 4 852.1 nu po nu EA da-EA - POE CU nu FDE RU 咱EA- 号一价书一定侵权必究 版权专有14.00月二GB/T 17413.3-2010 打印日期;2011年1月13日F002
