1、ICS 73.060 D 43 岳重登国家标准国不日11: _，、中华人民GB/T 17414.1-2010 代替GB/T17414.1一1998镀矿石化学分析方法第1部分:镀量测定埃利罗菁R光度法Method for chemical analysis of beryllium ores Part 1 : Determination of beryllium content一Eriochrome cyanine R photometric method 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 174
2、14.1-2010 前言GB/T 17414(镀矿石化学分析方法共有两个部分=一一一第1部分z镀量测定埃利罗菁R光度法;第2部分:镀量测定催化极谱法。本部分为GB/T17414的第1部分。本部分代替GB/T17414.1-1998(镀矿石化学分析方法埃利罗菁R光度法测定镀量。本部分与GB/T17414.1-1998相比，主要变化如下:一一一修改了本部分的中英文名称;一一对文本格式进行了修改;一一计算公式中质量分数表示符号由w代替了0.005-0.01 0.01-0.05 0.05-1 7.2 空白试验试料量/g1. 0 0.5 0.2 O. 1 随同试料做不少于两份空白试验，所用试剂应与试料分
3、析取自同一试剂瓶。7.3 验证试验随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于铀蜻塌中，加适量水润湿，加1mL硫酸(4.7), 5 mL氢氟酸(4.的，置控温电热板上蒸发至近干，再加5mL氢氟酸(4.的，继续蒸发至二氧化硫白烟冒尽。冷却后加入2.0 g3. 0 g 焦硫酸饵(4.口，在700.C高温炉上熔融15min，冷却。GB/T 17414.1一20107.4.2 向铀增塌中加入5mL盐酸(4.8)，置电热板上加热提取。移入100mL烧杯中，用水洗净增塌，盖上表皿，煮沸5min，充分溶解熔融物，取下冷却。7.4.3 将溶液移入50mL或
4、100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注:四(BeO)0.1%:100mL容量瓶。7.4.4 分取1.00 mL10. 00 mL试液(7.4.3)于50mL容量瓶中(特殊样品分取量参见附录A)，加5 mL混合掩蔽剂(4.1日，加水至20mL左右，加1滴甲基红溶液(4.20)，滴加盐酸(4.8)至红色，用氢氧化铀溶液(4.13)调至刚呈黄色，加2.0mL盐酸(4.9), 5. 0 mL埃利罗菁R溶液(4.16)，混匀。加入2.0 mL澳化十六烧基三甲镀(CTMAB)溶液(4.17)，5.0mL六次甲基四胶溶液(4.18)，用水稀至刻度，混匀。放置90mino 7.5 校准溶i系列配制在一系
5、列50mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00 mL、2.oomLJ.oo mL、4.00mL和5.00mL 氧化镀标准溶液4.19b刀，如5mL混合掩蔽剂(4.1日，加水至20mL左右，加1滴甲基红溶液(4.20)，滴加盐酸(4.8)至红色，用氢氧化铀溶液(4.13)调至刚呈黄色，加2.0mL盐酸(4.9), 5. 0 mL埃利罗菁R溶液(4.16)，混匀。加入2.0mL澳化十六皖基三甲镀(CTMAB)溶液(4.17)，5.0mL六次甲基四股溶液(4.18)，用水稀至刻度，混匀。放置90min, 7.6 测定于分光光度计上，以试剂空白作参比，用1cm比色杯，在波长590nm处测量校准溶液
6、系列、试料溶液和空白试验榕液(7.2)的吸光度。注2氟和铜对测定有影响，采用硫酸蒸发冒烟除氟，在三乙醇胶、酒石酸、乙二胶四乙酿二销(EDTA)混合掩蔽剂存在下，100g铜可在pH值4.5-5的溶液中，用乙酷丙酣、乙酸丁醋萃取分离。7.7 校准曲线结制以校准溶液系列的氧化镀量为横坐标，校准榕液系列的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。查出试料溶液及空白试验溶液(7.2)相应的氧化镀量。8 结果计算计算结果以质量分数以BeO)计，数值以(%)表示，按式(1)计算氧化镀量。( m, -mo)VX 1。一6w(BeO) =_lyr - X 100 ( 1 ) mVl 式中zw(BeO)一一试料中镀量的质量分
7、数(以氧化镀计)，单位为百分浓度(%); ml 从校准曲线上查得试料溶液的氧化镀量，单位为微克(g); mo -从校准曲线土查得空白试验榕液(7.2)的氧化镀量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); m一一称取试料量，单位为克(g); V1一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后两位。9 精密度镀矿石中镀量测定结果的精密度见表20表2镀量精密度元素(组分)氧化镀go /E go-nu -no fE飞-qOF/-l um一，叫zstEn日范一队平-4水一重复性限r/(g/g)再现性限R/(g/g)r=O. 296 7mO, 77 R=8. 848
8、+0. 418m 注:本精密度数据是由6个实验室对6个水平的试样所做的试验中确定的。3 GB/T 17414.1-2010 10 庭弃物处理本方法涉及的有毒有害废弃物，应集中收集保存;严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。4 附录A(资料性附录)标准的有关说明GB/T 17414.1一2010A.1 含铜量0.20%的样品，将试液移入125mL分液漏斗中，加20mL乙二股四乙酸二铀榕液(4.11) ,10 mL乙酷丙酣溶液(4.12)，3滴甲基红溶液(4.20)，用氢氧化铀溶液(4.14)和盐酸(4.的调节至溶液刚变黄，加20mL乙酸丁醋(4.5)，振荡2min
9、。弃去水相，继续用20mL水洗有机相一次，加入20 mL盐酸(4.的，振荡2min反萃取镀，将反萃取液放入100mL烧杯中，低温蒸发至2mL3 mL，加10 mL水，加热提取，冷却。注:蒸至小体积时可加2滴硝酸(4.10)破坏指示剂。A.2 镀矿石中镀含量在0.010%以上，一般可不经萃取分离铜直接进行显色测定。反萃取后的盐酸溶液不能蒸干，否则结果偏低。5 OFON-.叮-叮hFH阁。国华人民共和国家标准镀矿石化学分析方法第1部分z镀量测定埃利罗菁R光度法GB/T 17414.1-2010 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数10千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 书号:155066. 1-41061 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 17414.1-2010 打印日期:2011年1月12日F002
