1、ICS 73.060 D 43 道B中华人民=:u工./、和国国家标准第2GB/T 17414.2-2010 代替GB/T17414.2-1998 银矿石化学分析方法部分:皱量测定催化极谱法Method for chemical analysis of beryllium ores-Part 2 : Determination of beryllium content-一Catalyticpolarographic method 2010-11-10发布暂且轨怖伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布GB/T 17414.2-2010 目U1
2、=1 GB/T 17414(镀矿石化学分析方法共有两个部分:一一第1部分z镀量测定埃利罗菁R光度法;一一第2部分z镀量测定催化极谱法。本部分为GB/T17414的第2部分。本部分代替GB/T17414.21998(镀矿石化学分析方法催化极谱法测定镀量。本部分与GB/T17414.2-1998相比，主要变化如下:一一修改了本部分的中英文名称;一一对文本格式进行了修改;计算公式中质量分数表示符号由切代替了c%); 增加了警示、警告内容:增加了试样条款;增加了废弃物处理条款。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分
3、起草单位:辽宁省地质实验研究所。本部分主要起草人:邵文军、杨威。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T17414.2-1998。I G/T 17414.2-2010 皱矿石化学分析方法第2部分:镀量测定催化极谱法曹示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 17414的本部分规定了用催化极谱法测定镀矿石中镀量的方法。本部分适用于镀矿石，也适用于钮、铀、铠和钮、锯矿石中低含量镀量的测定。测定范围:0.0001 % -.- , 40 % (质量分数)镀量(以氧化
4、镀计)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17414本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料经氢氧化饷-过氧化铀熔融分解，水提取，盐酸酸化，蒸干使二氧化硅脱水，稀盐酸溶解盐类，以氯化镀氨水-乙二胶四乙酸二铀镀试剂皿为底液，在示波极谱仪上，于峰电位一0.8V左右，进行导数极谱测定。波高与浓度呈线性关系，测定范围为0.001g/mLO.
5、80g/mL镀量(以氧化镀计)。4 试剂本部分所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 氢氧化铀。4.2 过氧化销。4.3 硫酸(p1.84 g/ mL)。4.4 硫酸。十1)。警告:在不断搅拌下将浓硫酸缓慢加入水中，小心操作!4.5 盐酸(p1.19 g/ mL)。4.6 盐酸0+的。4. 7 混合底液制备:a) 称取120.0 g乙二股四乙酸二铀，80.0g氯化镀溶于水中，加入166mL氨水，用水稀释至1 000 mL; b) 镀试剂皿溶液(0.12g/L) ，避光保存;c) 将200mL混合溶液4.7a)J和100mL镀试剂田溶液4
6、.7b)J混合，混匀，用时配制。4.8 氧化镀标准溶液配制za) 氧化镀标准储备溶液000.0g/mL):称取0.1g氧化镀(光谱纯)精确到0.1mg，经5000C灼烧后，置于100mL烧杯中，加入10mL硫酸(4.4)，加热，待全部溶解后，移人1000 mL容量GB/T 17414.2-2010 瓶中，用水稀释至刻度，混匀;b) 氧化镀标准榕液(1.0g/mL) :分取10.00mL氧化镀标准储备溶液4.8a汀，置于1000 mL 容量瓶中，滴加1.0 mL硫酸(4.4)，用水稀释至刻度，混匀。5 仪器和设备5. 1 示波极谱仪(三电极系统)。曹告:在通凤良好处操作，避免京蒸气可能引起的危险
7、!5.2 高温炉。5.3 自动控温电热板:温度误差小于土5.C，表面有聚四氟乙烯涂层保护。5.4 分析天平:三级，感量0.1mg. 6 试样试样经加工后粒径应小于74m，于105c预干燥2h4 h，置于干燥器中保存。7 分析步骤7. 1 试料量称取0.1g试料，精确到0.1mg。7.2 空白试验随同试料做不少于两份空白试验，所用试剂应与试料分析取自同一试剂瓶。7.3 验证试验随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。7.4 试料分解7.4.1 将试料(7.1)置于镖站捐中，加入1g氢氧化铀(4.1)，在电热板上加热逐去水份后，加1g过氧化铀(4.2)，于650.C高温炉中熔融至流体状，并
8、保持5min，取出，冷却后，放人150mL烧杯中，用水提取，煮沸5min，洗出站塌，加入15mL盐酸(4.日，于自动控温电热板上蒸发至干，继续加热脱水，取下冷却，加入5mL或10mL盐酸(4.6)溶解盐类，移入50mL或100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注z样品分解时间不宜过长，否则带来大量镰对测定有影响。7.4.2 分取1.00 mL 5. 00 mL清液(7.4.1)于20mL烧杯中，不足5mL者用空白溶液补足至5 mL，加入5mL混合底液(4.7)，混匀，放置30min。7.5 校准溶灌系到配制在一系列25mL烧杯中，分别加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL
9、、1.00 mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL和6.00mL氧化镀标准溶液4.8b汀，低温蒸干，加入5mL试料空白试验溶液(7.2)，加5mL混合底液(4.7)，混匀，放置30min。7.6 测定在示波极谱仪上，于起始电位一0.65V左右，进行导数极谱测量校准溶液系列、试料溶液和空白试验溶液(7.2)的峰电流。注1:0.5 mol/L氯化氨-0.8mol/L氨水-40g/L乙二胶囚乙酸二锅底液中，镀试剂田本身在一0.6V左右有一清晰的极谱波，其峰电流随镀含量的增加而降低，不影响镀-镀试剂田络合物吸附波和浓度的定量关系。注2:当铁、铁、销含量分别是镀量的3000倍、3
10、00倍、500倍时才引起负干扰。注3:室温低时，在加入混合底液混匀后，放置时间需延长，最好置于25c - 30 c恒温糟内保温30min. 7.7 校准曲线绘制以校准溶液系列氧化镀量为横坐标，校准溶液系列的峰电流为纵坐标，绘制校准曲线。查出试料溶液及空白试验溶液(7.2)相应的氧化镀量。GB/T 17414.2-2010 8 结果计算计算结果以质量分数以BeO)计，数值以(%)表示，按式(1)计算氧化镀量。(m, - mo)V X 10-6 w(BeO) = .1 .u:, V X 100 ( 1 ) mVj 式中:1以BeO)试料中镀量的质量分数(以氧化镀计)，单位为百分浓度(%); mj一
11、一从校准曲线上查得试料溶液的氧化镀量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得空白试验溶液(7.2)的氧化镀量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); m-一一称取试料量，单位为克(g); V j -分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后两位。9 精密度镀矿石中镀量测定结果的精密度见表10表1镀量精密度元素(组分氧化镀水平范围m/(g/g)46.7-3 820 重复性限r/(g/g)r=0.150 4mO93 注:本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样所做的试验中确定的。10 庭弃物处理再现性限R/(g/g)R=一0.5270+0. 232
12、m 本方法涉及的有毒有害废弃物，应集中收集保存;严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。EON-N.叮户叮hFH阁。华人民共和国家标准镀矿石化学分析方法第2部分z镀量测定催化极谱法GB/T 17414.2-2010 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张o.5 字数7千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价 书号:155066. 1-41062 GB/T 17414.2-2010 打印日期:2011年1月12日F002
