1、ICS 73.060 D 43 道昌中华人民主t/、和国国家标准GB/T 17415.2-2010 代替GB/T17415.2-1998 钮矿石、银矿石化学分析方法第2部分:银量测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium ores Part 2 Determination of niobium content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准钮矿石、提矿石化学分析方法第2部分:银量测定GB/T 17415.2-201
2、0 当&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41064定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目lJ1=1 GB/T 17415(钮矿石、锯矿石化学分析方法共有两个部分:第1部分z钮量测定;第2部分z铝量测定。本部分为GB/T17415的第2部分。GB/T 17415.2-201
3、0 本部分代替GB/T17415.2一1998(钮矿石、钮矿石化学分析方法硅胶富集分离一硫氨酸盐萃取光度法测定锯量。本部分与GB/T17415.2-1998相比，主要变化如下z一一修改了本部分的中英文名称;一一对文本格式进行了修改;一一计算公式中质量分数表示符号由w代替了c%);一一增加了警示、警告内容;一一增加了试样条款;一一增加了废弃物处理条款。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:辽宁省地质实验研究所。本部分主要起草人:张世涛、闵广全。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T17
4、415.2-19980 I GB/T 17415.2-2010 钮矿石、银矿石化学分析方法第2部分:银量测定曹示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T17415的本部分规定了硫氨酸盐光度法测定钮、锯矿石中锯量的方法。本部分适用于钮、银矿石、也适用于钮、铀、铠矿石中锯量的测定。测定范围:0.001G%-l.O%(质量分数)钮量(以五氧化二锯计二、2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17415本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
5、的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料经碱熔融分解，在乙二胶四乙酸二铀和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集银、钮，使其与鸽、铝、饥、大部分铁、辑、铝等以及一般二价和三价金属离子分离。沉淀经过滤、洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将镜、钮制成酒石酸榕液。分取部分溶液乙酸乙醋萃取以硫氨酸饵光度法，于分光光度计上，波长385nm 处测量吸光度，计算锯量。4 试剂本部分所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂和符合G-
6、B/T6682的分析实验室用水。4. 1 氢氧化饵。4.2 焦硫酸饵。4.3 乙二股四乙酸二铀。4.4 草酸。4.5 氨水(pO.90 g/mL)。警告:小心操作!4.6 氢氟酸(pl.13 g/mL)。警告:有毒并有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触!4. 7 盐酸(pl.19 g/mL)。4.8 盐酸(1+的。4.9 氯化锻饱和榕液。4. 10 氯化镀洗涤液(50g/L):称取5.0g氯化镀(NH4Cl)于100mL容量瓶中，加70mL80 mL水，用氨水(4.5)调至酣歌显红色，用水稀释至100mL。4. 11 硅酸铀溶液(150g/L):称取15.0g硅酸铀(NazSi039HzO
7、)，用水溶解后，稀释至100mL。4. 12 酒石酸溶液(150g/L)。1 GB/T 17415.2-2010 4. 13 酒石酸溶液(60g/L)。4. 14 酒石酸溶液(300g/L)。4. 15 三氯化铝溶液(100g/L):称取10.0g三氯化铝(AIC13 6H20)榕解于100mL酒石酸溶液(4. 13)中。4. 16 氯化亚锡溶液(150g/L):称取15.0g氯化亚锡(SnCb)榕于15mL盐酸(4.7)中，加水85mL , 加金属锡粒贮于棕色瓶中。4. 17 硫氨酸饵溶液(500g/L):称取50.0g硫每酸伺(KCNS)，用水溶解后，稀释至100mL。4.18 乙酸乙醋。
8、警告:易燃晶，小心操作!4. 19 五氧化二锦标准溶液配制:a) 五氧化二钮标准储备溶液(100.0g/mL) :称取O.1 g五氧化二铝(99.9%以上)精确到0.1 mg，经800.C灼烧1h并于干燥器中放冷至室温，置于30mL瓷站塌中，加5.0g焦硫酸饵(4.2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分钟，取出放冷，置于200mL烧杯中，加约100mL酒石酸溶液(4.14)，加热使盐类溶解，放冷，移入1000mL 容量瓶中，用酒石酸溶液(4.14)洗净增捐和烧杯并以此浓度的酒石酸溶液稀释至刻度，混匀;b) 五氧化二锦标准溶液(2.0g/mL):分取5.00mL五
9、氧化二锦标准储备溶液4.19a)于250 mL容量瓶中，加45mL酒石酸溶液(4.14)，用水稀释至刻度，混匀。4.20 酣歌溶液(10g/L):乙醇溶液。5 仪器和设备5. 1 分光光度计。5.2 高温炉。5.3 电热板。5.4 分析天平z三级，感量0.1mg. 6 试样试样经加工后粒径应小于74m，于105c预干燥2h-4 h，置于干燥器中保存。7 分析步骤7. 1 试料量按表1中钝量称取试料量，精确到0.1mg. 表1称取试料量钝量/%试料量/g制成溶液体积/mL0.001-0.01 0.5 25 0.01-0.05 0.2 50 0.05-0.2 0.1 100 0.2-1. 0 0.
10、1 200 7.2 空白试验随同试料进行不少于两份空白试验，所用试剂应与试料分析取自同一试剂瓶。7.3 验证试验随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。7.4 试料分解分取溶液体积/mL5 5 5 2 7.4. 1 将试料(7.1)置于30mL高铝蜻塌中，加几滴乙醇使其湿润，烘干，加4g氢氧化饵(4.1)，于GB/T 17415.2-2010 650 .C -700 .C高温炉中熔融10min-15 min，取出，摇动内熔物，放冷，直立于300mL烧杯中，加20 mL左右沸水于站塌中并立即盖上表面皿。待剧烈作用停止后洗净增塌，加约15mL盐酸(4.7)，立即混匀。加3.0g乙二胶四乙酸
11、二铀(4.3)，1.0g草酸(4.4)和50mL氯化接饱和溶液(4.9)。7.4.2 加热使盐类溶解，煮至近沸，稍冷，加5滴-10滴酣歌溶液(4.20)，在快速搅拌下加入氨水(4.5) ，中和至溶液变红并过量4mL-5 mL，立即煮沸数分钟，补加沸水至200mL左右，加适量纸浆，充分搅拌，于70.C-80 .C保温30min.沉淀后立即同加有10mL硅酸铀溶液(4.11)的空白比较，若硅股不足，则补加硅酸铀溶液(4.11)并不断搅拌，使析出的硅胶与空白大致相当。7.4.3 趁热用快速滤纸过滤，用氧化镀洗涤液(4.10)吹洗3次，用滤纸擦净烧杯，再洗沉淀7次8次，用热水洗2次，再用近沸的盐酸溶液
12、(4.8)洗沉淀6次-7次，其间用细玻璃棒搅动沉淀3次，最后用热水洗2次。7.4.4 将沉淀连同滤纸放入铀珩塌中，于高温炉中灰化并于750.C灼烧30min，取出，冷却。以水润湿，加5mL氢氟酸(4.6)，于水浴上蒸干，再加3mL氢氟酸(4.6)蒸至恰干。加10mL酒石酸溶液(4.12) ，温热浸取10min-15 min，按(7.1)中表1转移到容量瓶中，并制备成60g/L的酒石酸溶液。7.4.5按(7.1)中表1分取制备溶液(7.4.4)于25mL比色管中，不足5.00mL时用酒石酸溶液(4.13)补足至5.00mL。加入1mL三氯化铝溶液(4.1日，4mL盐酸(4.7)，3mL氯化亚锡溶
13、液(4.16) ，每加一种试剂均需混匀。冷却后，加2mL硫氨酸饵溶液(4.17)，混匀。放置5min-15 min, 准确加入5mL乙酸乙醋萃取剂(4.18)，振荡萃取1min，静置分层。7.5 校准溶语系到配制在一系列25mL比色管中，分别加入0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL和5.00mL五氧化二银标准溶液4.19b汀，不足5.00mL者用酒石酸溶液(4.13)补足至5.00 mL，加入1mL三氧化铝溶液(4.1日，4mL盐酸(4.7), 3 mL氯化亚锡溶液(4.16)，每加一种试剂均需混匀。冷却后，加2mL硫氨酸饵溶液(
14、4.17)，混匀。放置5min-15 min，准确加入5mL乙酸乙醋萃取剂(4.18)，振荡萃取1min，静置分层。7.6 测定分取有机相于分光光度计上，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，在波长385nm处测量校准溶液系列、试料溶液和空白试验溶液(7.2)的吸光度。7.7 校准曲线绘制以校准溶液系列的五氧化二钝量为横坐标，校准溶液系列的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。查出试料溶液及空白试验溶液(7.2)相应的五氧化二锯量。8 结果计算计算结果以质量分数z以Nb205)计，数值以(%)表示，按式(1)计算五氧化二钮量。(m, -mo)VX10-6 w(Nb2 05) = 1 0: / V X 10
15、0 ( 1 ) .O/ mV1 式中zw(Nb205)一一试料中锯量的质量分数(以五氧化二钮计)，百分浓度(%); ml一一从校准曲线上查得试料溶液的五氧化二锯量，单位为微克(g); mo 一一从校准曲线上查得空白试验溶液(7.2)的五氧化二锯量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一称取试料量，单位为克(g);V1一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后两位。EON-N.山F叮hFFH阁。GB/T 17415.2一2010精密度钮、铝矿石中锯量测定结果的精密度见表20表2银量精密度9 再现性限R/Cg/g)重复性限r/Cg/g)水平范围m/C闯/g)元素(组分R=O. 513 4mO87 =0.521 3m 0.76 28.8-7 370 五氧化二钝注z本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样所做的试验中确定的。废弃物处理本方法涉及的有毒有害废弃物，应集中收集保存;严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。10 侵权必究A哇FhUB nu 节AEAA-喻A. po pnv nu FHU whUE 咱EA. . 号一价书一定* 版权专有14.00 JG GB/T 17415.2-2010 打印日期:2011年1月13日F002
