1、GB!T 17419一1998前言本标准是根据我倒含氨基酸付面肥料生产应用的情况而制定的，从而为我国含氨装酸叶面也料提供了统的技术依据.本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准自全国nE料幸自主填满理葬j标准化技术委员会归口。本标准ll华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负责起草。卫在标准主要起草人:美礼树、赵11膏、:E敏、邢文英、钱侯酱、王运华本标准熬首次发布。-4 3;) 中华人民共和国国家标准含氨基酸叶面肥料GB/T 17419-1998 Foliar fertilizer with amino acid 1 范围本标准规定了含氨基酸叶面肥料的要求
2、、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于含有氨基酸和微量元素的叶面肥料。2 寻|用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 437-93 硫酸铜 GB/T 601-88 化学试剂GB/T 602-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049-86 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲咿琳分光光度法GB 3796-83 农药包装通则GB/T
3、 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6680-86 液体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) GB 8569-1997 固体化学肥料包装GB/T 9738 88 化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 14539. 1-93 复混肥料中柿、锅、铅的测定试样溶液制备GB/T 14539.2-93 复混肥料中碑的测定方法GB/T 14539.3-93 复混肥料中锚的测定方法GB/T 14539.4-93 复混肥料中铅的测定方法GB/T 14540.1-93 复混肥料中铝的测定方法硫氨酸纳分光光度法GB/T 1454白.
4、2-93复混肥料中砌的测定方法甲亚胶H酸分光光度法GB/T 14540.3-93 复i昆肥料中锺的测定方法GB/T 14540.4-93 复混肥料中僻的测定方法GB/T 14965-94 食物中氨基酸的测定方法3 要求含氨基酸叶面肥料技术要求应符合表L国东质量技术监督局1998-06-30批准I :; 1; 1999- 01-01实施GB/T 17419一1998表1含氨基酸叶面肥料的技术要求指标项目发酵化学水解细基酸啻量.%二三8.0 10.0 微量元素(Fe.Mn .Cu .Zu .Mo，副总量(以元章计).% :王实2.0 水不溶物.%三三5.0 pH值3.58.0 碑(A，)(以元素计
5、)，% 三二0.002 有害销(Cd)(以元素计).% 运二0.002 歹E素铅(Pb)(以元素计)，% 电二0.01 注l 氨基酸分为徽生物发酵及化学水解两种，产品的类型按生产工艺流程划分。2 微量元素铝、帽、锺、铮、钢、铁六种元素中的两种或两种以上元素之和，含量小于0.2%的不计。4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水;所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液，所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定s所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制，所有试验方法中所用制剂和制品按GB/T603配制。4. 1 氨基酸含量的测定氨基酸自
6、动分析仪法本方法采用GB/T14965的规定。4. 1. 1 原理试样用磺基水杨酸沉淀蛋白质后，用EDTA络合金属元素释放氨基酸.各种氨基酸经分离后分别与部三嗣显色，在pH2.2条件下用氨基酸自动分析仪测定各种氨基酸含量，各种氨基酸的总和，即为氨基酸叶面肥料氨基酸的含量。4.1.2 试剂4. 1. 2.1 混合氨基酸标准液(仪器制造公司出售) O. 00250 mol/L。4. 1. 2.2 乙二胶四乙酸二锅溶液(EDTA)溶液，1%溶液，称IgEDTA溶于100mL水中。4.1. 2.3 磺基水杨酸溶液z称取5g磺基水杨酸溶于100mL水中。4. 1. 2. 4 盐酸。4. 1.2.5 盐酸
7、溶液，0.06mol/L。4. 1. 2. 6 氢氧化销溶液z称取50g氢氧化制溶于100mL水中。4. 1. 2. 7 pH 2. 2的样糠酸销缓冲液z称取19.6 g拧橡酸销(Na，C，H50， 2H，O)和16.5 mL盐酸(4.1.2.4)加水稀释J1000 mL.用盐酸(4.1.2. 4)和氢氧化纳溶液(4.1.2.6)调节pH至2.2。4. 1. 2. 8 pH 3. 3的拧糠酸锅缓冲液:称取19.6 g拧橡酸销和9mL盐酸(4.1.2.4)加水稀释至1000 mL.用盐酸(4.1.2. 4)和氢氧化销溶液(4.1.2. 6)调节pH至3.3 0 4. 1. 2. 9 pH 4.
8、0的拧糠酸铺缓冲液称取19.6 g拧橡酸销和9mL盐酸(4.1.2. 4)加水稀释至1000 mL.用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化销溶液(4.1.2. 6)调节pH至4.0。4.1.2.10 pH 6.4的拧糠酸纳缓冲液z称取19.6g拧橡酸销和46.8g氯化纳(优级纯加水稀释到1000 mL.用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化纳溶液(4.1.2.的调节pH至6.4。4. 1.2.11 市三嗣溶液za) pH 5.2的乙酸银溶液z称取氢氧化铿(LiOH H,O)168 g.jJO入冰乙酸(优级纯)279mL.加水稀43i GB/T 17419-1998 释到1000mL.用盐酸(4.1.2.4
9、)和氢氧化销溶液(4.1.2. 6)调节pH3自U5. 2; b)甜三阁溶液z称150mL二甲基亚飘(C，H，S)和乙酸铿溶液.)50mL加4g水合苟兰酣(C,H, , H，)和0.12g还原芮三嗣(C18HlO， 2H，)搅拌至完全溶解。4.1.3 仪器和设备常用实验室仪器、设备和a)氨基酸自动分析仪，b离心机，35004000r /min。4. 1. 4 分析步骤4. 1.4. 1 试样溶液的制备称取试样15g.精确到UO.001g.置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用移液管取上层清液2 mL于10mL离心管中，加入5%磺基水杨酸溶液(4.1.2. 3)2 mL.混匀，放置1h.使
10、蛋白质沉淀。再加入EDTA溶液(4.1.2. 2)1 mL和盐酸溶液(4.1.2. 5)1 mL.用离心机离心15min，用移液管取上清液1mL于5mL的容量瓶中，蒸干，用1mL的pH2.2的缓冲液(4.1.2. 7)溶解，供仪器测定用。4. 1.4.2 试样空白溶液的制备空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.1. 4. 1规定的步骤进行。4.1.4.3测定准确吸取0.200mL混合氨基酸标准液(4.1.2.1).用pH2.2的拧橡酸销缓冲液(4.1.2. 7)稀释至5 mL.此标准稀释液浓度为5.00 nmol/50L.作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标法测定试样
11、溶液氨基酸含量。4. 1.4.4 分析结果的表述氨基酸的含量x.以质量百分数(%)表示，按式(1)计算2x=亏丁Ct1/50FTVM，、1-:-XI00 5mX103 式中，x一一样品氨基酸含量.g/100g , C，-试样中第2种氨基酸含量.nmol/50I-L , F一一样品稀释倍数，V一一水解后样品定容体积，mL;M;一一第z种氨基酸分子量，m一一样品质量，g;r一氨基酸数量$1/50一一折算成每毫升样品测定液的氨基酸含量.nmol/mL，10 将样品含量由ng折算成E的系数。4.1.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.2锦的测定
12、硫氨酸销分光光度法本方法采用GB/T14540.1的规定。4.2.1 原理. ( 1 ) 试样经水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价铝还原成五价锢，五价铝与硫氨酸根离子反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 盐酸。4.2.2.2 盐酸，1+1溶液。4.2.2.3 盐酸，1+5溶液。 3 4.2.2.4 硫酸:1十l溶液。4. 2.2.5 商氨酸。4.2.2.6 氮氧化锅。GB(T 17419-1998 4.2. 2.7 硫酸铁溶液，50g/Lo称取5g硫酸铁CFe，(S()， 9H，o).溶于适量水和约10mL硫酸(4.2.2.4
13、)中，加热溶解后，用水稀释至100mL.摇匀。4.2.2.8 氯化亚锡滚液，100g/L。称取1白Og氯化亚锡(SnCI，才1，0)于盛有400mL盐酸洛谈(4.2.2.幻的烧杯中.:bu热辩解后.转移到1000时，容最重瓶中，用水稀辛辛刻度再加少量锡粒，置于棕色瓶中保存a4.2.2.9 i革氨酸然，100g!L溶液。4.2.2.10 销标准储备溶液，1mL溶液含有1mg锁。称取0.1500日三氧化靠自(Mo03商纯试剂，使用前至少在硫酸干燥器中干燥24h以上).精确至O.0001草，用少鼓水润湿后，加入O.5 g氮氧化纳(4.2.2.6)使其溶解，然后转移到100mL容量瓶中，加水稀释至J度
14、，摇匀，呈辈子棕色瓶中保存。4.2. 2. 11 目标准溶液:1mL 昏液含有0.1mg销。用移液管取10mL铝标准储备溶液(4.2.2.10)于100 mL容量最瓶中，加水至刻度，摇匀e使用时配制。4.2.3 仪器和设备常用实验室仪器、设备和a)分光光度计=辛苦有10m唆i技法;b)振荡器:3540 r /min .t下旋转式振荡楞，或其他相同效果水平往复式振荡器。4.2.4 分析步骤4. 2. 4. 1 试样溶液的哥哥备称取试样15日(预计试样中含铝O.IO.75 mg).精确到O.OOlg.置于250mL容量瓶中，加水约2mL.在振荡器上振荡0.5且，使之溶解，加水充刻度，主要匀，子过滤
15、.弃去簸初几毫升滤液后，保留滤液。此溶液为测定佣的试样溶液。4.2.4.2 空白试验溶液的制备空白试验溶液除不如试辛辛外，黑格问试剂溶液，按2.4. 1规定的步骤进行。4翩2国4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次移取铝标准溶液(4.2.2.11)0.0.0.5.1.0.1.5.2.0.2.5.10.台mL分别寰宇7个100 mL容簸瓶中，用水稀释至约50mL.:lm入5mL硫酸(4.2.2.4)，5mL离氨酸(4.2.L 5)及2mL硫酸铁(4.2.2.7).摇匀，然后边摇边缓慢地加入16mL硫氨酸纳(4.2.2.9)溶液.10mL氯化亚锡(4.2. 2.8)溶液.lfJ7.稀辈辈
16、交到度，摇匀，静蜜1h.f吉1cm吸收池，于波长460nm处，以零标准滚液为参比溶液，在分光光度计上.依次测最标准溶液的吸光度。以1mL标准溶液中铅质量伸直为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准幽线。4. 2. 4. 4 试样榕液的测定用移液管吸取试样溶液(4.2.4.1)10.0mL.置于100mL容最瓶中，接着按4.2.4.3中用水稀释圣约50mL，以下操作遂行。按照上述步骤，问时进行空白试验。注z如将液浑浊理事浊由硫氨酸亚领引起)，可放置1h，用离心机离心使之澄清，取上层精液测戴吸光度。4.2.5 分析结果的表述铝(Mo)的含量凡，以质量生百分数(%)表示，按式(2)计算zX2 fmz
17、-mJXlo 协桐1一悯立X1扩z二5忍X100 = 刑VV_ _V_ nHi1 式中肌一根据试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查俘的铝质量生，g，叫一模据?臼溶滚所涎j吸光度，从标准草草线上主fi导的铝质篷，zsuu( 2 ) 1 :; j GB/T 17419-1998 m 称取试样质量，g;V 试验溶液的总体积，mL;V-测定时所取试验溶液的体积mL。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果3平行测定的绝对差值应符合表2的要求。铝含量.%绝对差值.% 4.3棚含量测定甲亚胶-H酸分光光度法本方法采用GB/T14540.2的规定。4. 3. 1 原理表2o. 200O. 600
18、 0.06 0.04 。.08试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子，当pH为5时，样品溶液中的棚离子与甲亚胶-H酸生成黄色配合物，在波长415nm处测量吸光度。4.3.2 试剂和溶液4.3. 2. 1 氢氧化销:100g/L溶液。4.3.2.2 氢氧化纳:20日/L溶液。4. 3. 2.3 水杨酸。4. 3. 2.4 无水乙醇。4. 3.2.5 棚酸:优级纯试剂。4.3.2.6 盐酸:1十1溶液。4.3.2.7 盐酸:1 + 1白溶液。4. 3. 2.8 硫酸1+1溶液。4. 3. 2.9 乙酸镀缓冲溶液:pH=5.20称取250g乙酸馁，用水溶解，并稀释至500mL，在酸度计上
19、用硫酸溶液(4.3.2.8)，调节pH到5.2。4.3.2.10 乙二胶四乙酸二销(EDTA)溶液:37.3g/L。4.3.2.11 抗坏血酸。4.3.2.12 甲亚胶-H酸s称取18g甲亚胶-H酸销盐(1氨基-8-茶盼-3，二磺酸销盐)溶于100mL水中，稍加热，使其完全溶解，必要时可过滤分离不溶物，在酸度计上，边搅拌边用氮氧化纳溶液(4.3.2.1)调节pH到7.0，然后滴加盐酸溶液(4.3.2.6)，调节pH至1.5，加热到60C，边激烈搅拌边徐徐加入水杨lIl(4.3. 2. 3)20 mL，继续保温搅拌1h，取出置于冷暗处，静置至少24h以上，用大号布氏漏斗抽滤，收集橙红色沉淀，用无
20、水乙醇(4.3.2.4)洗涤沉淀5-6次，然后将沉淀置于100C干燥箱内，干燥3h , 取出冷却后用玛淄研钵研细，放在塑料器皿中，置于干燥箱内保存。4.3.2.13 显色剂溶液.称取甲亚胶-H酸(4.3.2.12)0.6g和抗坏血酸(4.3.2.11)2g于100mL聚乙烯饶杯中，加水30mL. 11日热到35-40C使其溶解，冷却后转移到100mL石英容量瓶中，加水至刻度，混匀，用时现配。4. 3. 2.14 棚标准储备溶液:1mL洛液含有1mg棚。称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的棚酸(4.3.2.5)5.720日，精确至0.001g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水使之溶解，定
21、量转移到j1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中.4.3.2.15 llIl标准溶液:1mL溶液含有20月确。准确吸取砌标准储备溶液(4.3.2.14)2mL于100容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，用时现配。4. 3. 3 仪器和设备常用实验室仪器、设备和I I l G/T 17419一1998a)酸度计带有玻璃电极和甘乘电极$b)分光光度计:带有1cm吸收池;c)布氏漏斗3d)石英容量瓶，100mL。4.3.4 分析步骤4. 3. 4. 1 试样溶液制备称取15g试样(预计试样中含棚量在550mg).精确到0.001g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加水1
22、50mL.盖上表面皿，煮沸15mtn，取下，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后保留滤液，作为测定砌的试样溶液。4. 3. 4.2 空白溶液制备空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.3.4.1规定的步骤进行回4. 3.4.3 标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次吸取棚标准溶液(3.2. 15) o. O. 1. 0 , 2. 0.4. O. 6. 0.8. O. 10. 0 .mL.分别置于7个100 mL聚乙烯烧杯中，加入25mLEDTA溶液(4.3.2.10).在酸度计上，用氢氧化销溶液(4.3.2.Z)或盐酸溶液(4.3
23、. 2.门，调节pH至5.O.加入10mL乙酸镀缓冲溶液(4.3. 2. 9)和10.0 mL显色剂溶液(4.3.2.13) ，转移入100mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于室温下避光放置3h.接着用1cm吸收池，于波长415nm处，以标准系列的零溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标准溶液系列的吸光度(显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2h.测定应在此期间完成)。以确标准溶液中棚质量仰自)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4. 3. 4.4 试样溶液测定吸取试样溶液(4.3.4.1)1. 0010. 00 mL(预计试祥溶液中含砌20200g).置于100mL聚四氟乙烯
24、烧杯中，接着按4.3.4.3中加入25mL EDTA溶液.以下操作进行。按照上述步骤同时进行空白试验。4.3.5 分析结果的表述棚(B)的含量X以质量百分数(%)表示，按式(3)计算EX2l - m,) X 10-6 O. 025(m, - m,) z 100= ( 3 ) mV /250 .UU - mV 式中:叫一一根据试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的砌质量，用，m，一一根据空白试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的棚质量，吨m一一称取试样质量.g.V一一测定时所取试样溶液的体积.mL。4.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定的绝对差值应符合表3要求。跚啻量.
25、%O. 2000. 500 0. 5001. 00 绝对差值.% 0.025 0.050 4.4 僻的测定本方法采用GB/T14540.4的规定。4. 4. 1 原子吸收光谱法(仲裁法)4.4. 1. 1 原理表31. 003. 00 3. 005目00O. 100 O. 20 5.00 o. 30 试样溶液中的铸在微酸性介质中，在空气乙快火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从铸空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度大小与火焰中镑的基态原子浓度成正比。I I I 4. 4. 1. 2 试剂和溶液4.4.1.2.1 盐酸。4.4.1.2.2 盐酸，1+1溶液。4.4.1.2.3硫酸。G
26、B/T 17419-1998 4.4.1.2.4 释放剂溶液:称取60.9g氯化馆、(SrCJ， 6日，0)，溶解于300mL水和420mL盐酸巾，用水稀释到1000mL 4-4.1.2.5 铐标准溶液，0.1m草Zn/四L。称款0.1250g氧化镑(ZnO.基准试lIlJ) ，精确3在台.000lg，溶于100mL水及1mL硫酸中，转移至1000mL容嫌瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，此溶液1 mL含0.1mg辨。4.4.1.3 仪器和设备常用实验:奖仪器、设备和对原子吸收分光光度计，甘杏空气乙块燃烧器，及辛辛空心阴极灯。bl振荡器，3540r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果
27、的水平往复式振荡器啕4.4.1.4 分析步骤4.4. 1-4.1 试祥贯主液曾说备称取试样15g(预计试样中镑含量均不大于200mg)，精确至0.001且，于500mL容量瓶中，加水约350mL.在振荡器上充分振荡30min加水至j度，摇匀，干过滤，奔去最初几毫升滤液后，保留盖章液，用作样的测定。4.4.1.4.2 空白溶液制备空白试验溶液除不放试祥外，潜相同试Jl!1溶液e按4.1.4. 1窥定的步骤进行。4.4.1.4.3 标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取镑标准溶液(4.4.1.z. 5)0. 00 ,1. 00 , 2. 00 , 4. 00.6. 00 , 8. 00 , 10.
28、 00 mL，分另1置于7个00 mL容量瓶中，每个容量瓶中的镑的威主主分别为0，100，200，400，600，800.1000炮，分别加入2mL 盐酸(4.4.1.Z. 2)和10mL释放邦溶液(4.4. 1. 2. 4) ，用水稀释至刻度，混匀。在进行测定前，根攒待测元索性质，对测定所用空心阴极灯类别、光i篝辛苦宽、:叮电流、燃烧器高度、空气-乙生是流量比进行最镣条件选择，然后以等标准溶液为参比，在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处测量标准系列溶液辟的吸光度。以标准溶液中辩的质量(g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4. 4. 1. 4. 4 式样溶液的吉普定吸取
29、试样溶液(4.4.1.4. 1). 0010. 00 mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(4.4.1. 2. 2)及10 mL释放lIlJ溶液(4.4. 1. 2.幻，用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准湾液为参比，于波长213.nm处测定试祥溶液中镑的吸光度。按照上述步骤同时进行空臼试验。4. 4. 1. 5 分析结果的表述绊(Zn)的含量X3，以质量百分数(%)表示，按式(4)计算3时-楠，一m=币二1.工X 10 X 100 =二丁7一二X0.05 ，V/so白式巾;ml一-从传标准曲线上jj!3IJ的试样溶液镑的质量，附用。一从挥标准草草线上变到的空白溶液铐的质量，问号附一一
30、称取样品的质量，g!V一测定时所取试样溶液体积，mL4. 4. 1. 6 允许菱-. . . ( 4 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定统祭的绝对差值EY符合表4要求。1 1:! 悴吉量.%0.200-0.500 绝对差值.%运0.030 4.4.2 双硫棕分光光度法4. 4. 2. 1 原理GB/T 17419-1998 表40.500- 1. 00 1. 00-3. 00 3.00-5.00 5.00 0.060 0.120 0.200 0.300 试样经水提取后，在微酸性溶液中，铐与双硫踪反应生成酣式配合物，用四氯化碳萃取，所得榕液呈紫红色，在波长530nm处，测量其吸光
31、度。4.4.2.2 试剂和溶液4.4.2.2.1 盐酸溶液，c(HCl)=0. 1 mol/Lo 4. 4. 2. 2. 2 盐酸，1+10溶液。4.4.2. 2.3 氨水，1十800溶液。4.4. 2.2.4 四氯化碳。4. 4. 2. 2. 5 双硫踪CCS(NH)，N，(C,H,),J 0 4.4.2.2.6 三水乙酸销(CH，CNa 3H，)。4.4.2.2.7 冰乙酸。4.4.2.2.8 氧化镑z基准试剂。4.4. 2. 2. 9 硫代硫酸销溶液，250g/L。4.4.2.2.10 双硫惊四氯化碳溶液z称取50mg双硫踪(4.4.2.2.5)于125mL分液漏斗中，加入四氯化碳(4.
32、4.2.2.4)约100mL，充分混匀，干过滤，滤液收集子500mL分液漏斗中，加入氨水(4.4.2.2.3)约400mL.激烈摇动片刻后，静置，奔去四氯化碳相，再加入约20mL四氯化碳(4.4.2.2.4)激烈摇动片刻后，静置分层，奔去四氯化碳相。重复此操作两次后，往水相中加入100mL四氯化碳(4.4.Z. 2. 4)和9mL盐酸溶液(4.4.2.2.1)，激烈摇动数分钟后，静置分层，弃去水相溶液，再用400mL四氯化碳(4.4.2.2.4)稀释四氯化碳相。I所得溶液置于棕色瓶中，贮藏于冷暗处。4. 4. 2. 2. 11 乙酸乙酸纳缓冲溶液:pH=4.70称取136g三水乙酸销(4.4.
33、2.2.6)，溶于300mL水中，加入57mL冰乙酸(4.4.2.2.门，用水稀释至1000mL。用少量双硫串在四氯化碳溶液(4.4.2.2.10)萃取除去杂质后，干过滤，保留滤液备用。4.4.2.2.12 铸标准储备溶液:1mL溶液含有0.1mg镑。配制方法同4.4. 1. 2. 50 4.4.2.2.13 铸标准贯穿液1mL榕液含有1月镑。准确吸取镑标准储备溶液(4.4.2.2.12) 10 mL于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时现配。4.4.2.3仪器和设备常用实验仪器、设备和a)分光光度计2带有1cm吸收池，b)振荡器:3540r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效
34、果的水平往复式振荡器。4.4.2.4 分析步骤4.4.2.4.1 试样溶液制备准确称取15g试样(预计试样中含铸量在3050mg).精确至0.001g.置于500mL容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上充分振荡0.5h.加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后保留滤液，作为测定镑的试液。注l 如试验溶液中含有乙二胶四乙般销盐对测定有影响时，贝IJ要预先准确地取一定量滤液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氮氧化纳中和，供测定用。2 如试验溶液中含有亚硝酸盐时，预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用。1.13 GB/T 1741919锦4. 4.2.4.2 空白试验溶
35、液的制备空白试验挥军波除不加试样外，用相同试jflJ溶液，接4.4. 2. 4. 1窥定的步骤进行e4.4.2圄4.3标准溶液系列制备和标准曲线绘制浪费移取镑标准湾液(4.4.2.2.13)0.00，L 00，2.。号，4.，6.00，8.，10.00mL，分别置于?个已预先加入4mL盐酸(4.4.2.2.1)的125mL分液漏斗中，并加水至20mL，再加20mL乙酸乙酸纳缓冲溶液(4.4.2.2.11)和5mL硫代硫酸销溶液(4.4.2.2.9)，混匀后准确加入10.0mL双硫踪四氯化碳溶液仗.4. 2. 2. 4) ，然后jlJ烈摇动3-4mn，静置疑分离1m氯化碳袍，准确吸取此溶液5.0
36、0mL子25mL容量瓶中，再加四氯化碳稀释重刻度，摇匀后静过2h，用1cm吸收池，在波长530nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测续标准溶液系列的吸光度。以标准溶液中铸质量协g)为横坐标.相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.4.2.4.4 试样溶液测定F在确移耳!lO.白omL试祥溶液(4.4.2斗4.1)，子100mL容量魏啦，用水串串辈辈至刻度，取稀释溶渡1 10. 0 mL(预计试样溶液中辛辛含量在LOO10. 00周之间)，以下操作按4.4. 2. 4. 3中置于已预先加入4mL盐酸(4.4. 2. 2. 1) . 进行。按照上述步骤雨时进行空白试验e4.4.2.5
37、 分析结果的表述辛辛(Zn)约含量儿，以质量百分数(%)表示，按式(5)计算2X4 生二m，)X 10- V 1M _ O.5(叫一叫= 一一-一一X100口一一一寸歹m X 10/500 X V /100 式中:mt一一粮草苦试祥溶液济理曾被光度，从标准盖起线上查得辛辛质量，陈Sm，一根据空白试验溶液所测吸光度，从标准曲线上班得铸质量量，g，m一-称取试祥质量，如V一一比色时所分取试验溶液的体积，mL。4.4.2.6 允许差 .( 5 ) 取平行测定结果的算术手均值为测定结果;平行测定结果始绝对辈辈道应符合表5袤求e我5铮吉囊%O. 200O. 5 绝对差值.%.500-1. ()。1. 0
38、0-3. 00 3.00 0.060 0.100 0.200 试样溶液中的键在微酸性介质中，夜空气-乙烧火焰中陈子化，所产生的原子蒸气吸收从银空心阪极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锺基态原子浓度成正比。4.5.2 试剂和溶液锦标准溶液:100g Mn/mL.称取0.3080日硫酸锺(MnSO. H，O，高纯试jfIJ)，精确至0.0001g , 用少量水浴撞事后，转移入1000mL容量瓶中，用水串串释至1J度，此溶液lmL含1将链。4. 5. 1. 3仪器和设备常用实验室仪器、设备和a)原子吸收分光光度计:挂有空气-乙生是燃烧祷，及锺空心阴极好多b)振荡器:3540r
39、/min.t下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡苦苦。4.5.1.4 分析步骤I I I GB/T 17419-1998 4.5. 1.4.1 试样溶液制备称取试样15g(预计试样中锺含量均不大于200mg).精确至O.OOlg.于500mL容量瓶中，加水约350mL.在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，用作锚的测定。4.5.1.4.2 空臼溶液制备空白试验溶液除不加试祥外，用相同试剂溶液，按4.5.1.4.1规定的步骤进行。4.5.1.4.3 标准溶液系列配制及标准曲线绘制。准确吸取锺标准溶液(4.5.1.2)0. 00.1. 0
40、0.2.00.4.00.6.00.8.00.10.00 mL.分别置于7个100 mL容量瓶中，每个容量瓶中的键的质量分别为0.100.200.400.600.80口.1000月，分别加入2mL 盐酸(4.4.1.2. 2)及10mL释放押l喜液(4.4.1.2.4).用水稀释至刻度，混匀。在进行测定前，根据待测元素性质，对测定所用空心阴极灯类别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙:快流量比进行最佳条件选择，然后以零标准溶液为参比，在原子吸收分光光度计上，于波长279.5nm，处测量标准系列溶液锺的吸光度.以标准溶液中锺的质量(fg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.1
41、.4.4 试样溶液的测定吸取试样溶液(4.5.1.4. 1) 1. OO 10.00 mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液(4.4.1.2.2)及10mL释放剂溶液(4.4.1.2.4).用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长279.5nm处测定试样溶液中锺的吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.5.1.5 分析结果的表述锺(Mn)的含量X以质量百分数(%)表示，按式(6)计算s, -乓二1210X100 =生乓乒X 0.05 mV 1500 . . mV 式中:m一一从锺标准曲线上查到的试样溶液锺的质量，用m。一一从锺标准曲线上查到的空白溶液锺的质量，用m 一
42、一称取样品的质量，g，V一一测定时所取试样溶液体积，mLo4.5. 1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果g平行测定结果的绝对差值应符合表6要求。锺啻量，%0.200-0.500 绝对差值，%运二0.030 4.5.2 高硕酸盐分光光度法4.5.2.1 原理表60.500-1. 00 1.00-3.00 3.00-5.00 0.060 0.120 0.200 . ( 6 ) 5.00 O. 300 试样经水提取后，在硫酸-磷酸介质中，用高殃酸盐将试样溶液中的二价锺氧化成紫红色的高锺酸根离子，在波长526nm处测量其吸光度。4.5.2.2 试剂和溶液4.5. 2.2.1 离破酸御.4
43、.5.2.2.2 盐酸。4. 5. 2. 2. 3 硝酸。4.5.2.2.4 硫酸:1+1溶液。4.5.2.2.5 高氯酸。4.5. 2.2.6 磷酸。j-,1 GB/T 17419一19984. 5. 2. 2. 7 三酸混合液在500时，硝酸(4.5.2.2.3)中，依次加入200mL高氯酸(4.5.2.2.5)和100 mL硫酸(4.5.2.2.心，混匀。4. 5. 2. 2. 8 硫酸-磷酸混合榕液在约500mL水中依次加100mL磷酸(4.5.2.2.6)和250mL硫酸(4.5.2.2.4)，冷却后稀释到1000mL。4.5.2.3 仪器和设备常用实验仪器、设备和a)分光光度计z带
44、有2cm吸收池gb)振荡器，3540r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.5.2.4 分析步骤4.5.2.4.1 试样溶液制备按4.5. 1. 4. 1条进行后.准确吸取10.0mL试样溶液(预计试样溶液中锺含量约在4mg)于250 mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.5.2.2.剖，肯于电热板上加热，使烧杯中溶液蒸发到约25mL，冷却后加入三酸混合溶液(4.5.2.2.7)15mL，加热到产生高氯酸白烟时，盖上表面皿，再加热约10mino放段冷却后，加水至溶液体积约50mL.加热煮沸5min，冷却后转移溶液到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，干过滤。弃去最初几毫升滤
45、液后保留滤液用作锺含量的测定。4.5.2.4.2 空白溶液制备除不加试样外，按4.5.2.4.1规定制备空臼试验溶液。4.5 .2.4- 3 标准溶液系列制备及标准曲线制作依次移取饭标准溶液(4.5.1.2)0. 00 , 0. 50 ,1. 00 , 2. 00 , 4. 00.6. 00.8. 00.10. 00 mL.分别置于250 mL.烧杯中，加入20mL硫酸磷酸混合溶液(4.5.2.2.8)，用水稀释至80mL.盖上表面皿，置于电热板上加热.接近沸点时，从电热板上取下，加入0.3g高穰酸饵，在水浴中加热0.5儿放置冷却后，转移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用2cm吸收池，
46、于波长526nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标准溶液的吸光度。以标准溶液中锺质量(g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.2.4.4 测定用移液管移取VmL锺试验溶液(使短含量在100800周)(4. 5. 1. 4. 1)于250mL烧杯中，按4.5.2.4.3的加入20mL硫酸磷酸混合溶液步骤操作，测定试样吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.5.2.5 分析结果的表述锤(Mn)的含量X以质量百分数(%)表示，按式(7)计算zX6(mImz)1060.5(m1一= , y j 100=一一-一一-一一( 7) mV /5000 . _- mV 式
47、中:111根据比色测定时所取试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的锺质量，g，刑2一根据比色测定时所取空白溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的银质量，吨，用一一称取试样的质量，g，v一一比色测定时所取试样溶液的体积，mLo4.5.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果g平行测定结果的绝对差值应符合表7要求。表丁锺吉量.%O. 200 L 00 J. 003. 00 3. 005. 00 5.00 绝对差值.%三二O. 05 0.200 O. 300 0.400 4.6 铁的测定1 1 G 4. 6. 1 原子吸收分光光度法(仲裁法)4.6.1.1 原理GB/T 17419-1998
48、试样溶液中的铁在微酸性介质中，在空气乙快火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光，吸光度的大小与火焰中铁基态原子浓度成正比。4.6. 1. 2 试剂和溶液铁标准溶液2100月/mL。准确称取O.863 g硫酸铁馁，精确至0.0001g.溶于20mL水中，加入10 mL硫酸，定量转移到1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。4.6.1.3 仪器和设备常用实验室仪器、设备和a)原子吸收分光光度计g附有空气乙快燃烧器，及铁空心阴极灯pb)振荡器，3540r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.6.1.4 分析步骤4.6.1.4.1 试样溶液制备称取试样15日(预计试样中铁含量均不大于200mg).精确至0.001g.于500mL容量瓶中，加水约350mL.在振荡器上充分振荡30min，加水至J度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，用作铁的测定。4.6. 1.4.2 空白溶液制备空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.6. 1. 4. 1进行。4.6.1.4.3 标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取铁标准溶液(4.6. 1. 2) O. 00. 1. 00.2. 00.4. 00.6. 00.8. 0
