1、Ics 11 060 10 C 33 中华人民 共禾口 Y 国医药行业标准 YY 0623 2008 牙科材料可溶出氟的测定方法 Test method of soluble fluoride of dental materials 2008 04 25发布 2009 12 01实施 国家食品药品监督管理局 发布 刖 吾 本标准由国家食品药品监督管理局提出 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口 本标准由国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心起草 本标准主要起草人 郑睿 杨林 贺铭鸣 YY 0623 2008 YY 0623 2008 引 言 口腔含氟材料的特点是能在口
2、腔中释放氟 游离的氟与牙齿结构中的羟基磷灰石结合 达到防龋的 目的 本标准采用氟离子选择电极法测定材料中溶出的氟离子含量 并推荐了对口腔含氟材料的三种 处理方法 以提取其中的氟离子 方法一 测定直接溶解在水里材料释放的氟离子 由于各种口腔含氟材料在口腔的环境下 释放氟 的量和释放时间有很大关系 经历了释放高潮到逐渐衰减至释放结束这样一个过程 因此 在释放期的 不同时间 所测的氟的浓度有很大差异 此方法可以模拟在口腔温度条件下 经过一定的时间后 测定 释放出的氟离子 具有防龋应用的现实意义 选择该方法时 厂家应根据产品的特性选择产品在水中放 置的时间 方法二 将溶于水的氟化物经过酸处理 转化为离
3、子型氟 测其含量 方法三 将溶于水的氟化物与碳酸钠灼烧处理后 生成氟化钠 转化为离子型氟 测其含量 牙科材料可溶出氟的测定方法 YY 0623 2008 1范围 本标准规定了口腔材料中可溶出氟的测定方法 本标准中所指的可溶出氟 包括了材料直接溶于 水中释放的氟和经过不同方法处理后 溶于水中的氟 本标准适用于口腔修复 粘接 预防保健材料中可溶出氟含量的测定 2方法 2 1设备 2 1 1酸度计 电位仪 2 1 2复合氟电极 2 1 3电子天平 0 000 1 g 2 2试剂 2 2 1氟化钠 优级纯或分析纯 2 2 2环己二胺四乙酸 CDTA 分析纯 2 2 3氯化钠 分析纯 2 2 4冰乙酸
4、分析纯 2 2 5 6 mol L氢氧化钠 2 2 6 5 mol L盐酸 2 2 7 10 碳酸钠 2 2 8水 试验用水应符合GB 6682中三级水的规格 2 3检测环境 检测环境为23 d 2 2 4配制溶液 2 4 1 总离子强度调节缓冲液 TISAB 取1 000 mL烧杯 加入约600 mL去离子水 4 0 g环己二胺四乙酸 CDTA 57 mL冰乙酸和58 g 氯化钠 经磁力搅拌溶解后 置烧杯于冷水浴中 慢慢搅拌加入6 mol L NaOH 调节pH为5 o 5 5 转入1 000 mL容量瓶中 加去离子水稀释至刻度 2 4 2配制100 g mL氟标准原液 将氟化钠于110 烘
5、箱内干燥4 h 置保干器中冷却至室温 精确称取0 222 g于1 000 mL容量瓶 中 加入去离子水溶解并稀释至刻度转入聚乙烯塑料瓶中 此溶液含氟浓度为100 t g mL 2 4 3配制校准溶液及绘制校准工作曲线 移液管分别量取上述溶液0 1 mL 0 5 mL 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL移人100 mL容量 瓶中 每个容量瓶中加入20 mL的总离子强度调节缓冲液 TISABII 加入去离子水稀释至刻度 所 得溶液含氟浓度分别为0 1 ug mL 0 5 tzg mL 1 ttg mL 5 tlg mL 10 ug mL 20 ttg mL 50 tlg mL
6、也可根据需要配制校准溶液 使被测样品氟含量在校准溶液的浓度之内 将上述溶液分别置于 150 mL聚乙烯塑料杯中 在磁力搅拌器上搅拌 用电位仪与复合氟电极从低浓度到高浓度依次测其电 位值 每个电位值都要在数值稳定后读取 在半对数坐标纸上绘制氟浓度一电位值的工作曲线 x轴为 电位值 单位 mV y轴为氟浓度 单位 t g mL 并得出回归方程 YY 0623 2008 2 4 4供试液的制备 2 4 4 1方法一 称取0 5 g 1 0 g的样品 也可视样品氟含量而定 精确至0 000 1 g 若为固化类材料 按说明书 固化后破碎 碎块大小可以进入容量瓶 于100 mL容量瓶中 加入20 mL的总
7、离子强度调节缓冲液 TISABII 加去离子水稀释至刻度 可在 37士1 水中放置一段时间 生产厂家根据产品特点自己 规定 2 4 4 2方法二 精确称取2 g样品 也可视样品氟含量而定 精确至0 000 1 g 于50 mL塑料杯中 加入30 mL 去离子水 磁力搅拌使之充分溶解 离心 3 000 r min 15min 转入100mL容量瓶中 去离子水稀释 至刻度 取上清液4 mL 视样品氟含量而定 于10 mL容量瓶中 加1 mL 5 mol L HCl 混匀 密闭 于 45 水浴中加热10 min 转入100 mL容量瓶中 加入6 mol L NaOH中和 再加入20 mL的总离子强
8、度调节缓冲液 TIsAB 加去离子水稀释至刻度 2 4 4 3方法三 称取5 g样品 精确至o 0001 g 于150mL的烧杯中 加50mL去离子水 40 1 条件下磁力 搅拌30 rain 待冷却至室温 离心 3 000 r min 15 min 去离子水清洗离心管 收集上清液于100 mL 容量瓶中并加去离子水至刻度 存于塑料瓶中 取5 mL上清液加入到25 mL铂金坩埚中 加1 mL碳 酸钠溶液 加热坩埚使溶液干燥 将坩埚放入到茂福炉中加热到600 放入保干器中冷却 加入 20 mL的总离子强度调节缓冲液 TISAB 并煮沸数分钟 冷却后转入到100 mL容量瓶中 必要时 将溶液过滤
9、并加去离子水至刻度 2 5样品可溶出氟及含量计算 2 5 1可溶出氟的测定 取经上述处理的适量供试液于聚乙烯杯中 在磁力搅拌器上搅拌 电位仪检测并记录稳定后的电位 值 在标准曲线上查出相应电位值的氟浓度log a 也可根据回归方程计算 2 5 2计算样品可溶出氟含量 三种方法测得可溶出氟含量分别以式 1 式 2 式 3 表示如下 c1一口IXl00X10 6 100 旷 警 等 101X100 c 样品的可溶出氟含量 a a 口3 从校准工作曲线中查得的样品氟浓度 单位为微克每毫升 tLg mL m 样品的质量 单位为克 g 2 6结果处理 每种样品按上述步骤检测2次 取其平均值作为检测结果 001 一 塑m 地 口 C 中式 参考文献 YY 0623 2008 13 GB T 603 1988化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 2I GB 8372 2001牙膏 3 GB T 6682分析实验室用水规格和试验方法 4 ISO 11609 1995牙科学牙膏设备 试验方法和标识 5 郭嫒珠 凌均綮 陈成章 等 氟与口腔医学 北京 科学技术出版社 2000 17 23
