GB T 17513-1998 雄黄矿 雌黄矿.pdf

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资源描述

1、GB 175131998 前兰主缸二本标准是在调查国内外情况的基础上,结合我国雄黄矿、雌黄矿生产、科研、贸易的特点,按照GB/T 127071991(工业产品质量分等导则),对雄黄矿、雌黄矿产品按质量划分等级。本标准试验方法的确定是依据对试样的光谱半定量、差热和全分析的测定结果.对样品的采取和制备方法、对柿、三氧化二碑和水分的分析方法进行了全面的条件试验,采用掩蔽剂掩蔽杂质测定高含量碑,简化了分析手续,提高了方法的准确度和精密度。三氧化工碑和水分的试验方法均采用经典的方法,准确可靠,可操作性强。本标准自实施之日起,代替HG/T2275. 12275. 41992。本标准由中华人民共和国化学工业

2、部提出。本标准由化学工业部化工原料矿标准化技术委员会归口。本标准起草单位:化学工业部连云港设计研究院、湖南雄黄矿。本标准主要起草人:赵志全、罗林、王汝云、黄晓时、杨如斌。本标准委托化工部连云港设计研究院负责解释。中华人民共和国国家标准雄黄矿雌黄矿GB 17513一1998Realgar and orpiment 1 范围本标准规定了雄黄矿、雌黄矿产品的要求、采样和制样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安全。本标准适用于化工、冶金、医药、军工等部门所使用的雄黄矿、雌黄矿产品。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有

3、标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq150 6853-), 1982) GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq150 6853-1 ,1 982) GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6003-1985 试验筛GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv150 3696 ,1 987) GB

4、/T 8947-1988 复合塑料编织袋3 要求3. 1 外观雄黄块矿深红色或桔红色。雄黄精矿:橙黄色。雌黄块矿拧橡黄色或亮紫色。雌黄精矿z拧被黄色。3. 2 雄黄块矿产品技术指标应符合表1要求。国京质量技术监督局1998-10-19批准1999- 04-01实施75 GB 17513 -1998 表l雄黄块矿产品技术指标% 指标项目一等品合格品优等品1 2 1 2 雄黄(AszS吉量二主90.0 85. 0 80.0 70.0 60.0 二氧化呻CAsZ03)吉量运二1. 0 /j(分(H,Ol运二3. 0 注除水分外,各组分含量以干基计。., 氧化二呻指标为医药用原料的要求,其他用途不作要

5、求。3. 3 雄黄精矿产品技术指标应符合表2要求。表2雄黄精矿产品技术指标% 指标项目优等品等品什格品雄黄(八52S2)含量二三90.0 85.0 80.0 了氧化二呻CAS23)啻量运三1. 4 在什CH,()笔E14. 0 注l 除水分外.各组分吉量以干基计B一氧化二呻指标为医药用原料的要求.其他用途不作要求。3. 4 雌黄块矿产品技术指标应符合表3要求。表3雌黄块矿产品技术指标% 指标项目优等品等品合格品雌黄(AS2S)含量、?-90.0 80.0 70.0 !j(什(H,Ol吉量运3. 0 注。除在分外,各组分吉量以干基计。3. 5 雌黄精矿产品技术指标应符合表4要求。表4雌黄精矿产品

6、技术指标% 指标项目优等品一等品合格品雌黄(As2SJ)含量二三90.0 85. 0 80.0 在分(HiJl含量,; 14.0 注除在分外.各组分含量以干基汁。 l GB 17513-1998 4 采样和审j样4. 1 采样4. 1. 1 采样数量4.1.1.1 块状雄黄矿、雌黄矿的采样总量不小于批量的千分之一,份样量不小于250g 0 4.1.1.2 浮选精矿产品的采样总量不小于批量的万分之一,份样量不小于50g , 4.1.1.3 包装箱、袋的选取数按GB/T6678-1986中6.6. 1条规定执行。总箱、袋数小于500的按表5的规定确定,总箱、袋数大于、等于500的按3XN川CN为每

7、批产品的总箱、袋数)的规定确定。表5包装箱、袋的选取数,白箱、袋数(N)某样箱、袋数(n)总箱、袋数CN)来样箱、袋数Cn)卜1 10 全部182216 18 1 1l49 11 217254 19 SO64 12 255-296 20 65-81 13 297-343 21 82-101 14 344-394 22 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-512 24 152-181 17 4. 1. 2 操作方法4.1.2.1 矿堆采样采样在离表层0.1rn以下深度进行,采样点离各边(或底部应不小于0.1m,由各点采取的份样量应相近似。按平面以1m的线距在

8、矿堆上布网格,在每一交叉点用取样铲采取份样(如图1),采取的份样量和样品总量应符合4.,1或4. . 2规定。4.1.2.2 包装箱取样按1.1. 3规定随机抽取n箱,在每箱中按图2布点,用取样铲采两个份样,份样量和样品总量应符合4.1.1.1规定。/ / |、 / / 蕉/ / / / / 真/ / / 图l矿堆采样布点示意图4.1.2.3 包装袋取样按4.1.1.3规定随机抽取n袋,在每袋中用取样铲(块矿)或采样探子(精矿)采两个份样.份样量和图2木箱采样布点示意图样品总量应符合4.1. 1. 1或4.1.1.2规定。4. 2 制样4.2.1 将同批采取的原始样品合并、破碎、过筛、混匀,处

9、理过程按式(1)逐级进行。Q = Kd 式中,Q一一缩分出样品的最小可靠质量.kg;d 缩分出样品的最大粒度,rnm;K一缩分系数,取0.204.2.2 样品按4.2. 1规定逐级破碎缩分至约1kg,磨细至全部通过2mm标准筛.均匀取出约500g 等量分装于两个清洁干燥的棕色磨口瓶或塑料袋中,密封后,贴上标签,注明样品名称、编号、批号、生产) l ( 50. 00-60. 00 60.00 5. 2碑含量的测定高锺酸御法5.2.1 方法提要表6允许差% 允许差0.40 0.50 0.60 试样用浓硫酸和无水硫酸锅分解后,在强酸性榕液中,以确酸饵催化,用高锤酸锦标准滴定溶液滴定。5AsO;- +

10、2MnO; +6H =5AsO;十2Mn2+3H205.2.2 试剂和溶液5.2.2. 元水硫酸锅。5. 2.2. 2 硫酸(p,).84 g/mU。5.2.2.3 盐酸(p;).19 g/mL)。5.2.2.4 腆酸饵溶液。.54日/L,5.2.2.5 高锚酸御标准滴定溶液,c(l/5KMn,)=.lmol/L。按GBjT601-1988中4.12条配制和标定。5. 2. 3 试样试样于(80士2)C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。5.2.4 分析步骤用差减法称取约0.25g试样,精确至O.000 2 g,置于250mL锥形瓶中,加人2g无水硫酸销79 GB 17513-1998 (5

11、.2.2.)和5mL硫酸(5.2.2.2),充分混合,在低温加热约半小时使试样分解,如遗留有黄色乳状硫磺,逐渐升高温度至瓶底硫磺消失,沿瓶口注入约3mL硫酸(5.2.2.2),将粘附瓶颈的硫磺全部移人溶液中,继续加热,待硫磺全部消失后,小心加入5mL蒸馆水,使微沸有小气泡不断发生,冷却,加80mL 蒸馆水,3mL盐酸溶液(5.2.2.3),一滴腆酸饵溶液(5.2.2.心,用高锚酸御标准滴定溶液(5.2.2.5)漓定至呈粉红色1min不消失为终点。与试样测定同时做空白试验。5.2.5 分析结果的表述5.2.5.1 以质量百分数表示的碑(As)含量(X,)按式(5)计算2X, = c(V一V,)X

12、 0.037 46 X 100 一一m 式中:c-高锺酸御标准滴定溶液实际浓度,mol/L;V 试样消耗高锚酸饵标准滴定溶液的体积,mL;V 空白试验消耗高锺酸御标准滴定溶液的体积,mL;m 试样的质量,g;. ( 5 ) 0.037 46 与1.00mL高锺酸锦标准漓定溶液c(l/5KMn,)= 1. 000 mol/LJ相当的,以克表示的呻的质量。5.2.5.2 以质量百分数表示的雄黄(As,S,)含量(X2)按式(3)计算。5. 2. 5. 3 以质量百分数表示的雌黄(As2S,)含量(X,)按式(4)计算。5. 2. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果,平行测定结果的

13、绝对差值应不大于表7所列允许差。呻(A,J含量30. OO 50.0。50. 0060. 0。60.00 5. 3 三氧化二呻含量的测定呻斑法5. 3. 1 方法提要表7允许差% 允许差0.40 0.50 0.60 用稀盐酸浸取出试样中的兰氧化工碑,在酸性溶液中,用腆化仰和氯化亚锡将碑酸还原为亚硝酸,加钵粒将亚碑酸还原成碑化氢气体,呻化氢与澳化柔试纸作用,产生棕黄色的录呻化物,与标准硝斑比较。5. 3. 2 试剂和溶液5.3.2.1 盐酸(pd.19g/mL), 5. 3. 2.2 盐酸溶液,5十95,5.3.2.3 碗化何溶液,200g/L, 5. 3. 2.4 盐酸楚胶溶液,100g/L,

14、 5. 3. 2.5 氯化亚锡溶液,400g/L,称取40g二氯化锡,加人50mL盐酸(5.3.2.1),加热使其溶解。用水稀释至100mL,摇匀,加入几粒金属锡,贮于棕色试剂瓶中。5.3.2.6 元呻钵粒13mm,5. 3. 2. 7 l臭化乘试纸:称取).25 g漠化隶,溶于25mL乙醇,将滤纸条浸人此溶液中,lh左右后取出,在暗处干燥后保存于密闭的棕色瓶中备用。5. 3. 2.8 乙酸铅脱脂棉:称取11.8 g乙酸铅,溶于100mL水中,加入儿滴冰乙酸,将脱脂棉浸人此溶忖GB 17513-1998 液中.2h后取出挤净溶液,晾干、备用。5. 3. 2. 9 碑标准溶液:100吨/mL。称

15、取0.1320g预先在7080C干燥2h的三氧化二呻(基准试剂lT100 mL烧杯中,加2mL氢氧化纳溶液(200日/L),搅拌溶解,加少量水及一滴酣歌指示液,滴加硫酸(1.84g/mU溶液(1十1)中和至红色消失。然后移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含100g碍。5.3.2.10 碑标准溶液:1g/mL吸取10mL碑标准溶液(5.3.2.9)于1000 mL容量瓶中,用水稀释王刻度,摇匀.此溶液1mL含lg碑。5. 3. 3 仪器和装置5. 3. 3.1 定呻器如阁3所示。_ _l_ 、,A 锥形瓶:B磨口事,C导气管,D旋塞,E旋塞盖图3定碑器A为100mL标

16、准磨口锥形瓶,B为中安的标准磨口塞,连导气管C(外径8.0mm,内径6.mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径致.其F部孔径与导气管的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞的下部孔内,并使管壁与旋塞的困孔相吻合,粘合固定,E为中央具有困孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。测试时,于导管C中装人60mg乙酸铅棉花(装管高度为6080mm),再于旋寨D的顶端平面上放n漠化求试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧。5. 3. 4 试样试样于(80土2)C T燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。5

17、. 3. 5 分析步骤称取0.940g试样,精确至O.001 g,置于250mL烧杯中4用玻璃研棒研开,加入20mL盐酸溶液(5.3.2.2) , 5 mL盐酸程胶溶液(5.3.2.4),不断搅拌30min,将清液倾注过捷、于500mL容量瓶中。连续处理沉淀二次,每次用10mL盐酸溶液(5.3.2.2), 2 mL盐酸楚胶溶液(5.3.2.4).搅拌10mn,合并滤液进500mL容量瓶,加水至刻度,摇匀。准确吸取10.0mL滤液,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后用移液管吸取2.0mL溶液移人定呻器磨口瓶或锥形瓶中,加5mL盐酸(5.3.2.1)与20mL水.再加5mL腆化何溶液町

18、.3.2.3),五滴氯化亚锡榕液(5.3.2.5),在室温放置10min后,加2g钵粒(5.3.2.6),立即将装妥的导气管密塞于广口瓶或锥形瓶上,在2540C反应1h后取出澳化录试纸,所显呻斑颜色不得深于标准呻斑。可雄黄块矿比较的标准是量取2.8mL的碑标准溶液(5.3.2.10)与样品同时同样处理。与雄黄精矿比较的标准是量取4.0mL的碑标准溶液(5.3.2.10)与样品同时同样处理。81 GB 17513-1998 5.4 三氧化二呻含量的测定Ag-DDTC法5.4.1 方法提要用稀盐酸浸取出试样中的三氧化二碑,在酸性溶液中,用腆化仰和氯化亚锡将碑酸还原为亚碑酸,加铮粒将亚碑酸还原成耐化

19、氢气体,用碑化氢吸收液吸收。碑化氢将试剂中银还原为红色胶状元素银,以目视比色法与标准比较。5.4.2 试剂和潜液5.4.2.1 盐酸(p,1.19 g/mU。5.4.2.2 盐酸溶液5十95,5.4.2.3 盐酸楚胶溶液,100g/L 5.4.2.4 腆化饵溶液,200g/L 5.4.2.5 氯化亚锡溶液400g/L。称取40g二氯化锡,加入50mL盐酸(5.4.2.1),加热使其熔解。用水稀释至100mL,摇匀,加入几粒金属锡,贮于棕色试剂瓶中。5.4.2.6 元呻铮粒zl3mm。5.4.2.7 乙酸铅脱脂棉z称取11.8g乙酸铅,溶于100mL水中,加入几滴冰乙酸,将脱脂棉浸入此溶液中,2

20、h后取出挤净溶液,晾干、备用。5.4.2.8 碎化氢吸收液称取0.25g二乙基工硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC),用少量三氯甲烧溶解,加人3mL三乙醇胶,用三氯甲烧稀释至100mL,静置过夜,用脱脂棉过滤,滤液贮存于棕色瓶中。放在阴凉处,两周内有效。5.4.2. 9 碑标准溶液2100g/mL。称取0.1320 g预先在7080C干燥2h的三氧化二呻(基准试剂)于100mL烧杯中,加2mL氢氧化销溶液(200g/U,搅拌溶解,加少量水及一滴盼敢指示液,滴加硫酸(,1.84g/mL)溶液。+1)中和至红色消失。然后移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含100E碑。5.4

21、.2.10 碑标准溶液=lg/mL。吸取10mL碑标准溶液(5.4.2.9)于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含1g碑。5.4.3 仪器和装置碑化氢气体发生吸收装置,如图4,A为100mL标准磨口锥形瓶必为中空的标准磨口塞,上连导气管C(一端的外径为8mm,内径为6mm号另一端长180mm,外径4mm,内径1.6 mm,尖端内径为1 mm) , D为平底玻璃管080mm,内径10mm,于5.0mL处有一刻度)。90 C 11 外径8内径604VH 外在4内径1.6 OHN OmH WU 5. mL割蝇A-一-! I 111卡一一-020 - - _._ 10 A锥形瓶

22、,B磨口塞,C导气管,D平底玻璃管图4碑化氧气体发生、吸收装置82 GB 17513-1998 吸收管在使用前应洗净烘干。测试时,于导气管C中装入60mg乙酸铅棉花(装管高度约80mm) , 并于D管中加入神化氯吸收液5mL , 5.4.4 试样试样于(80土2)C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。5.4.5 分析步骤称取O.940 g试样,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,用波璃研棒研开,加人20mL盐酸溶液(5.4. Z. 2) , 5 mL盐酸楚殷榕液(5.4.2.3),不断搅拌30min,将洛液倾注过滤于500皿L容量瓶中。连续处理沉淀二次,每次用10mL盐酸溶液(5.4.

23、z. 2)、2mL盐酸经胶溶液(5.4.2.3),搅拌10min,合并滤液进500mL容量瓶,加水至刻度.摇匀。准确吸取10.0mL滤液,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,后用移液管吸取2.0mL 溶液移入锥形瓶中.加5mL盐酸(5.4.2.1)与20mL水,再加5mL碗化梆溶液(5.4.2.4),五滴氯化亚锡溶液(5.4.2.日,在室温放置10min后,加2g辛辛位(5.4.2.6),立即将装妥的导气管C密塞于锥形瓶上,使生成的呻化氢气体导人D管中为碑化氢吸收液所吸收,在2540C反应45min后取出D管,添加三氯甲炕至刻度,混匀。与标准比较,所得溶液的颜色不得深于标准对照液。必

24、要时可以用分光光度计进行测量。与雄黄块矿比较的标准是量取2.8mL的碑标准贯穿攘(5.4.2.10)与样品同时间样处理。与雄黄精矿比较的标准是量取4.0mL的碑标准溶液(5.4.2.10)与样品同时间样处理。5. 5 水分的测定5. 5. 1 方法提要试样于(80土2)C烘至恒重.根据失去的质量计算水分。5. 5. 2 仪器-般实验室仪器以及:5.5.2.1 称量瓶=扇形、带磨口,直径约70mm,离约35mm , 5. 5. 2. 2 烘箱:附温度自动控制器。5.5.3 试样试样通过2mm标准筛(GB/T6003)。5. 5. 4 分析步骤称取约50g试样,精确至O.01 g,置于预先在(80

25、士2)C干燥至恒重的称量瓶中。轻轻摇动称量瓶,使试样均匀地平铺在称量瓶中,打开瓶盖,放人烘箱内于(80土2)C干燥2h。取出称量瓶,盖上瓶盖,放入干燥器内冷却至室温,称量。重复操作(干燥时间均为O.5仙,直至两次称量之差不大于0.02g。5. 5. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的水分(H20)(X,)按式(6)计算:X. s. m , -m,) X 100 m 式中m,干燥前试样加称量瓶质量,g;m,一一干燥后试样加称量瓶质量,g;m 试样的质量,g,5. 5. 6 允许差 ( 6 ) 取平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果,平行测定结果的绝对差值应不大于表且所列允i午差。H3 GB

26、 17513-1998 表8允许差% Jj( 分(H,O)允许差8.00 O. 50 6 检验规则6. 1 以质量均匀的产品为-批,每批产品不超过20t , 6.2 每批产品均应由生产单位的质量检验部门进行检验,生产单位应保证所供应的雄黄矿、雌黄矿产品符合本标准的要求,并附有质量说明书,其内容包括.产品名称、产品等级、质量指标、净重、发货日期、本标准号、生产单位和地址。6. 3 使用单位有权按照本标准规定,对所收到的雄黄矿、雌黄矿产品进行质量检验.如有异议,在到货后30天内提出,协商处理。6.4 本标准采用GB/T1250中规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。检验结果中如有一项指

27、标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装箱(袋中采样进行复验;如果是矿堆采样,应重新按4.1.2.1条规定加倍采样后进行复验,复验的结果即使只有-企项不符合本标准要求时,接批产品判为不合格。6. 5 如供需双方对产品质量发生异议而需仲裁时,应按中华人民共和国产品质量法中有关产品质量仲裁的规定进行。7 标志、包装、运输和贮存7.1 块状优等品用木箱内衬牛皮纸包装,净重(50士0.5)kg或(25士0.25lkg;块状级品、合格品用双层麻袋包装电净重(50土O.5) kg;浮选精矿产品用复合塑料编织袋(GB/T8947)包装,净重(25士0.25)kg,平均净重均不少于25kg或者50kg , 7.2 包装件上应标明产品名称、产品等级、净重、本标准号、生产单位和地址。7.3 雄黄矿、雌黄矿产品在运输过程中,应防晒、防止受潮受热、防止包装破损。7.4 雄黄矿、雌黄矿产品应贮存于通风良好的仓库。B 安全雄黄矿、雌黄矿产品系硫化矿物,应避免与强氧化剂混贮、混运。R.I

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