1、GB 17602-1998 前言本标准非等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD1836-1991(1994)制定。本标准与ASTMD1836-1991(1994)标准的主要差异g1.取消了苯胶点指标。2.将比重(15.6/15. 6C)换算为20C密度。3.将贝壳松脂丁醇值指标暂订为报告。4.干点订为不高于71C。5.气昧和贝壳松脂丁酶值两项目，除作为植物油脂抽提溶剂外，可执行协议指标。本标准中附录A、附录B和附录C均为标准的附录。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位z中国石油化工总公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人z王飞、卢
2、其平。215 中华人民共和国国家标准工业己皖GB 17602-1998 Commercial hexanes 1 范围本标准规定了工业己饶的技术条件。本标准所属产品适用于通常称为己烧类的系列产品，可做为制备粘结剂、涂料、油墨、化学合成工艺的原料及包括植物油脂在内的各种萃取过程的溶剂。本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2 5!用标准下列标准所包含的条文，通过引用而成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T 1884 石油和液
3、体石油产品密度测定法(密度汁法)GB/T 1885 石油计量表GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铅钻色号GB/T 3555 石油产品赛波特颜色测定法(赛波特比色计法)GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 11134 怪类榕剂贝壳松脂丁醇值测定法GB/T 11136 石油短类澳指数测定法(电位滴定法)GB/T 17474 短类溶剂中苯含量测定法(气相色谱法)SH 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)3 技术要求主业己烧应符合表l规定的要求。表1工业己烧技术要求项目质量指标密度(zo.ckg/m3655
4、-681 气味无残留异味贝壳松脂下醇值报告澳指数不大于1 000 颜色(满足下列两指标之-), 赛波特色号不小于+28 钳钻色号不大于10 国家质量技术监督局1998-12-08批准216 试验方法GB/T 1884和GB/T1885 附录AGB/T 11134 GB/T 11136 GB/T 3555 GB/T 3143 1999-05-01实施GB 176021998 表1C完项目质量指标试验方法馆程初馆点.OC不低于63 附录B干点.OC不高于71 硫啻量.mg/kg不大于10 SH/T 0253 不挥发物，mg/l00mL 不大于1 附录C苯含量，%(m/m) 不大于00 1 GB/T
5、 17474 1)除作为植物油脂抽提溶剂外，可执行协议指标。2)有争议时，该方法为仲裁方法.4 包装、标志、运输、贮存包装、标志、运输、贮存及交货验收按SH0164进行，但当其作为植物油脂抽提溶剂时，应用专门容器贮运。5取样取样按GB/T4756进行，取2L作为检验和留样用。217 GB 17602-1998 附录A(标准的附录)挥发性溶剂和稀释剂气味测定法A1 范围A 1.1 本试验方法通过检测挥发性有机溶剂和稀释剂的特征及残留气味来测定它们在溶剂系统中气味的可接受性。A 1.2 本试验方法不适用于测定物质问细微的气味差别及气味强度。A 1.3 建议本方法不适用于测定室温下蒸发至干燥超过30
6、min的液体残留气味。A2 参考标样特定检测产品试样的气味特征应满足买主和制造商的要求。A3 意义及使用A3.1 通过对比气味特性，并结合其他检测方法，可以根据规格要求进行产品检验和评价。A3. 2 通过残留气味特性可以判断相对不挥发物的存在，这些物质可能与生产和污染物的分布有关。由于挥发性溶剂和稀释剂在多种类型的化学工艺中使用，其残留物会影响这些工艺的生产效率，所以本方法是一种根据规格要求为生产控制及评价提供的对比试验方法。A4 危险性A4.1 许多溶剂和稀释剂，例如些芳香经和脂肪短都是有毒或有害的。在测定这些物质气味时应采取一些特殊的预防措施。做试验要象经常需要必要的控制一样，在暂短嗅觉的
7、基础上加以评价，尽可能少吸入蒸气。A4.2 应提供足够的通风以保持溶剂和稀释剂的浓度低于物质安全系数表中提供的通常工作面积的人员暴露极限。A4.3 也可能存在易燃、易爆、易腐蚀等其他危险。A5 试验步骤A5.1 特征气味-一将25mmX75 mm无异味的快速定性滤纸条浸入盛在烧杯或其他合适容器的试样和参考标样中50mm，立即比较滤纸上两种物质的气味。A5.2 残留气味一-将25mmX75 mm无异昧的快速定性滤纸条浸入盛在烧杯或其他合适容器的试样和参考标样中50mm，室温下将滤纸在空气中干燥，在适当的时间间隔检查它们气味的差异(见A1.3)。若仅仅是测定样品的特征气味，蒸发步骤可以省略。A6
8、报告A6.1 特征气味一一立即检查，若湿滤纸上试样的气味与参考标样的气味相近，贝u以特征的报告。但如果试样的气味与参考标样的气味比较，样品不适宜作溶剂时，则报告非特征的A6. 2 残留气味-一一假定供需双方都能接受的标样没有可察觉的残留气味。标样和试样滤纸干燥以后，若试样滤纸上无气味，则以无残留异味报告。若在标样滤纸上检查无气味，而在试样滤纸上留有气味，贝u以残留异味报告。218 GB 17602-1998 A7 精密度及误差A7.1 精密度由于试验结果只是主观判断试祥气味是否与特定参考标样气味具有可比较的相似性，因此没有评价特征气味和残留气味的精密度。A7.2 误差一一没有说明特征气味或残余
9、气味的误差。一些分析者的嗅觉对某些物质不敏感，而另一些分析者的嗅觉对主要或次要组分非常敏感。在这两种情况下，测定气味的精密度是令人怀疑的。由于供需双方存在不同的结果，由不少于三人的气味小组进行评价是有帮助的。专家小组应有如下考虑:对测定气味的熟悉性、主要的或令人怀疑的少量组分的暴露时间及检测环境。附录B(标准的附录)工业己烧锢程测定法B1 范围本方法适用于测定工业己烧馆程。B2 引用标准下列标准所包含的条文，通过引期而成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T 6536一1986(1991)石油产品蒸馆测定法B3 术语参见GB/T6536第3章。B4
10、 方法概要参见GB/T6536第4章。B5 仪器B5.1 蒸饱烧瓶:200mL那硅酸盐玻璃烧瓶，其尺寸见图BL219 GB 17602-1998 内!620-Z2问时川;6M町砌的J;5加固卷边97-103 N同、thh同的N同Jt、hmHH外;75-77200 mL蒸馆烧瓶尺寸图Bl蒸馆烧瓶支板2孔径32mm. 温度计g符合表Bl规格的分浸湿度计。表1B5.2 B5.3 温度计规格项目温度计规格测量范围48-102 C 漫入深度100 mm 刻度标志.细线分度0.2 C 1:线分度LOC 数字刻度间隔2C 刻度允许最大误差0.2 C 膨胀室允许加热的最高温度130 C 总长度390-400
11、mm 棒(外)径6.0-8.0 mm 感温泡长度15-20 mm 感温泡外径不大于捧径刻度定位感温泡底至最小刻度温度48 C 感混泡底至最小刻度125-145 mm 刻度线范围1:度190-235 mm 其他蒸馆仪器参见GB/T6536第6章。B5.4 仪器的准备B6 除设定冷凝管温度。lOC和试样温度1020C外，其他准备工作均参见GB/T6536第8章。220 GB 17602-1998 B7 试验步骤B7.1 用量筒量取100mL士O.5时，己调整好温度的试样。从仪器上取下烧瓶，将新鲜试样直接倒入烧瓶中，允许倒干时间为1520s。B7.2 将烧瓶与冷凝管连接并插入温度计，温度计在蒸馆烧瓶
12、中的位置参见GB/T6536图l。将不经干燥的量筒放在冷凝管的出口，使冷凝管伸入量筒至少25mm，但不要低于100mL 3iJJ度线。将量筒浸入一个透明浴中并在整个蒸馆过程中维持浴温1020C。在最筒顶部放一平盖以防止冷凝的湿气进入量筒。B7.3 加热速率2从开始加热至出现第一滴液体的时间为S.10min，瓶颈处蒸气上升至支臂的时间为2. 53. 5 min。记录出现初馆点时蒸馆温度计的读数。B7. 4 调节输入热量使蒸馆速率按45mL/min(大约每秒2滴进行。在出现第一滴液体后移开量筒，使冷凝管尖端与量筒壁接触。按以上加热条件，在95%点以后继续蒸馆至干点出现。记录出现干点时蒸馆温度计的读
13、数。B7.5 记录大气压力。B7.6 冷凝管排干后，读出蒸馆液体积并将它作为回收量，蒸馆物总回收率不应小于97%。如果回收率不在此范围之内，应重新试验。B8 计算参见GB/T6536第10.3条。B9报告报告初饱点和干点的试验结果。B10 精密度本方法暂不规定试验结果的精密度。附录C(标准的附录)工业己烧中不挥发物测定法C1 范围本方法适用于工业己镜中的不挥发物测定。C2 仪器C2.1 烘箱z温度控制在105C士5C，C2.2铅蒸发皿，125mL，最好采用铅蒸发皿，也可用铝或瓷的蒸发皿。注:精密度数据只是通过钳蒸发皿测定得到。C2.3 量筒:100 mL。C2.4 分析天平:感量0.1mg,
14、C3 试验步骤C3.1 将一个125mL的铅蒸发皿放入105C士5C的烘箱中干燥，并在干燥器中冷却。重复以上操作，221 GB 17602一1998直到前后两次称重之差在0.1mg以内。C3. 2 在室温下，用有刻度的量筒量出100mL试样并放入恒重的钳蒸发皿中，将样品放在蒸汽浴上蒸发至干。用一块干净不起毛的布将铅蒸发皿的外部擦干，在105C士5.C的烘箱中干燥约1h，并在干燥器中冷却，称量销蒸发皿和内容物的重量，精确到0.1mg 0 C3.3 将蒸发皿和内容物再放回烘箱中干燥1530mn，冷却后再称重。如果有必要，重复以上操作，直到前后两次称重之差恒定在0.1mg以内。C4 报告将样品中的残渣作为不挥发物，以mg/100mL表示。C5 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平。C5. 1 重复性g同一操作者在不同日期得到的两个结果(每个结果是重复试验的平均值之差大于0.9 mg/100 mL，则应认为可疑。C5. 2 再现性.不同实验室的操作者得到的两个结果(每个结果是重复试验的平均值)之差大于2.4 mg/100 mL，则应认为可疑。222
