1、GB 181 72- 1-2000 前午一一口本标准的第3章、第5章为强制性的.其余为推荐性的。本标准是按照GB/T1. 11993(标准化工作导则第1单元标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的要求，在国内企业标准和有关资料的基础上制定的。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院、湖南南天实业股份有限公司。本标准参加起草单位=北京展阳植保制剂厂。本标准主要起草人:王玉范、:X1J勇、邢红、刘耀球、玉银忠、肖冬良、姜治国。672 中华人
2、民共和国国家标准百菌清烟栅粒荆Chlorothalonil smoke powder-Granualars 该产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数如下，150通用名称，Chlorothalonil CIPAC数字代号:288化学名称2，4，5，6囚氯-1.3-二辄基苯结构式2实验式C.N，CI，CN Cl 1 Cl CI CI , 相对分子质量，265.91(按1997年国际相对原子质量计)生物活性.杀菌熔点:250C251C沸点，350C 蒸气压(40C)，l.3 Pa GB 181 72. 1-2000 溶解度(g/L.25C)，水中6XI0-.二甲苯中80.丙翻2.环己阁、
3、二甲基甲殷殷中30.煤油中运10稳定性2在常温贮存条件下稳定，对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质中分解1 范围本标准规定了45%、30%百菌清烟粉粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合国标GB9551的百菌清原药与适宜的助燃剂、燃剂、填料加工制成的45%、30%百菌清烟粉粒剂。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法GB/T 1604一1995商品农药验收规则GB/T 16
4、05 1979(1989) 商品农药采样方法GB 3796-1999 农药包装通则GB 9551-1999 百菌清原药GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法国家质量技术监督局2000-07 -31批准2001 - 03 -01实施673 3 要求3. 1 外观2均匀松散粉末，不应有因块。3. 2 百菌清烟粉粒剂应符合表1要求。GB 18172.1 2000 表l百菌清烟粉粒剂控制项目指标项目百菌清吉量.%六氯苯吉量.%加热减量.%p日值范围细度(通过351m标准筛)，%点燃试验燃烧发烟时间.mln自燃温度.r成烟率.%B旧速贮存试验注1六氯草、自燃温度、成烟率同-批原
5、材料产品只做次。2加速贮存试验在正常生产情况下，每一个月至少进行次4 试验方法4. 1 抽样30% / 、30.0 军二0.01 4.0 5.0-8.5 二三95 合格2.010.0 A、120 二注80 合格指标45% 45.0 O. 02 4.0 5. O8. 5 95 合格2.010.0 120 80 合格按GB/T1605-1979(989)中粉剂和可湿性粉剂的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g。4. 2 鉴别试验4.2. 1 气相色谱法2本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中百
6、菌清色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3 百菌清含量的测定4. 3. 1 方法提要试样用二甲苯溶解，以邻二苯基苯为内标物，使用5%OV-17十1.1%OV-225/chromosorbW AW DMCS为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定。4. 3. 2 试剂和溶液a)二甲苯:经气相色谱分析无干扰物;b)百菌清标样:已知含量.注99.0 % , c)内标物z邻二苯基苯，应不含有子扰分析的杂质;d)固定液，OV-17.0V-225，e)载体，ChromosorbW AW
7、-DMCS.150m180m(或性能相当的其他载体hf)内标溶液，称取1.65 g邻二苯基苯于1000 mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。674 GB 18172.1-20 4. 3. 3 仪器a)气相色谱仪具有氢火焰离于化检测器，b)色谱数据处理机;c)色谱柱，4mm(id) X 2 m玻璃柱(或不锈钢柱), d)柱填充物，OV-17十OV-225涂溃在ChromosorbW AW-DMCS上，V17+0V一225十载体=5. 0十1.1+93.9(m/m)，e)激量进样器10Lo4. 3. 4 色谱柱的制备4. 3. 4.1 固定液的涂溃称取1.25g0V-17和0.275gO
8、V-225固定液于250mL烧杯中，加适量(略大于载体体积)的丙酣使其完全溶解，慢慢倒入23.5g载体，轻轻摇荡，使之混合均匀并使溶剂挥发，置于1l0C的烘箱中1h , 取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烧化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓慢加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧.以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的
9、老化将色谱柱人口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气(N2).分阶段升温至240C.并在此温度下保持48h。老化后将柱出口端与检测器相连。4. 3. 5 气相色谱操作条件a)温度CC) ，柱室195.汽化窒280.检测器室280，b)气体流量CmL/min)，载气(N2)50.氧气50.空气600，c)相对保留值z百菌清1.30.邻二苯基苯1.00。t述气相色谱操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的百菌清烟粉粒剂气相色谱图见图1。4. 3. 6 测定步骤4.3.6.1 标样溶液的制备1 3 1 邻二苯基苯;2一囚
10、氯对苯二甲脯，3百菌清图l百菌清烟粉粒剂气相色谱图称取百菌清标样0.1g(精确至O.000 2 g) .置于25mL容量瓶中，用移液管移入20mL内标溶液摇匀。675 GB 181 72. 1-2000 4- 3. 6. 2 试样溶液的制备称取含百菌i青O.1 g(精确至0.0002g)的试样.置于25mL容量瓶中，用与4.3.6.1中同】支移液管加入20mL内标溶液，在超声波浴槽中超声10min，过滤备用。4. 3. 6.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样榕液、试样溶液、标样溶
11、液的顺序进行测定。4. 3. 7 计算将测得的两针试样洛液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中百菌清的质量分数X，: 以质量分数表示的百菌清成烟率X5(%)按式(5)计算:X,(%) 去X100 式中-ml标样的质量，g;m , 试样的质量，g;r, 标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值，Y，一试样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值;X，-一试样中百菌清的质量分数，% 0 4. 10. 6 允许差两次平行测定结果之差不应大于5%，取其算术平均值作为测定结果。4. 11 加速贮存试验4. 11- 1 方法提要通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温
12、贮存产品性能的变化。4. 11. 2 试验步骤68 I ( 4 ) .( J ) GB 18172.1 2000 将20g试样放入塑料袋中密封，置于烘箱中，在54C +2 C下，贮存14d。取出试样，放人干燥器中，使试样冷至室温。在24h内，按4.3、4.10完成对有效成分含量和成烟率的测定。有效成分含量和成烟率符合本标准要求为合格。4. 12 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 百茵i吉烟粉粒剂的标志、标签、包装，应符合GB37961999中的有关规定。5. 2 本产品采用塑料袋包装，每袋(或每盒)净质量为50g、
13、100g.外包装采用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净质量不超过10kg 0 5. 3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5. 4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5. 5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种于、饲料温放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5. 6 安全本品为低毒制剂，使用本品应带防护手套、口罩(或防毒口罩)、穿干净防护服。施药后，应远离燃放地点。如发生中毒现象，应请医生采取抢救措施或进行治疗。5. 7 保证期=在规定的贮运条件下，百菌清烟粉粒剂的保证期，从生产日期算起为2年。681 GB 181 72. 1 2000 附录A(标准的附
14、录)毛细管气相色谱法测定盲菌清中六氯苯的含量A1 方法提要试样用二甲苯溶解，使用涂以1.2mSE-54的30mXO. 53 mm(id)毛细柱和氢火焰离于化检测器对试样中的六氯苯分离和测定。A2 试剂和溶液甲苯:不含有干扰分析的杂质，六氯苯标样=已知含量，注99%; 固定液SE-54。A2.1 仪器a)气相色谱仪.可使用毛细管色谱柱，具分流装置.氢焰离子化检测器和数据处理机;b)毛细管色谱柱:30mXO. 53 mm(id)壁涂SE-54.液膜厚度1.2m;c)微量注射器:5L。A2.2 气相色谱仪操作条件a)温度cc)，检测室，300;汽化室2300;柱室，200。b)气体(kPa)，载气(
15、高纯氮);40，空气:50;氢气，60。c)分流比，70 1, d)量程-1020e)进样体积，1 Lo f)保留时间(min)，六氯苯，8.98，百菌清12.580 在上述气相色谱操作条件下试样的典型色谱图如图Al。l 1 六l辈，2百菌清2 图Al百菌清试样中六氯苯的气相色谱图682 GB 181 72. 1-2000 上述气相色谱操作条件是典型的，可根据不同仪器的特点和自身条件的要求对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。A3 测定步骤A3- 1 熔液配制A 3. 1. 1 六氯苯标样溶液准确称取0.05g(精确至O.000 2 g)六氯苯标样于250mL 洁净干燥的容量瓶中，用甲
16、苯溶解并稀择至刻度.摇匀。取5mL该液于100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。A3. 1. 2 试样溶液准确称取0.45g试样精确至0.0002g)于10mL容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。A3.2 测定在上述气相色谱操作条件下待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A 3- 3 计算将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中六氯苯的峰面积进行平均。六氯苯的质量分数X(%)按式(Al)计算2X一-主坐lP-Al刑2X 500 式中:Al 标样溶液中六氯苯峰面积的平均值，A，一试样溶液中六氯苯峰面积的平均值;ml 六氯苯标样的质量，g;m，一一试样的质量，g;P一标样中六氯苯的质量分数，%; 500-标样溶液与试样溶液稀释体和、之比。A3- 4 允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于士20%。. ( A 1 ) 683
