1、4目U昌本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会CSAC/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院。GB 19308-2003 本标准参加起草单位:先正达南通作物保护有限公司、湖北沙隆达天门农化有限责任公司。本标准主要起草人:许来威、张雪冰、钮利民、刘政柏、陈新生、耿贺利。百草枯水剂该产品有效成分百草枯的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:araquatCIPAC数字代码，56化学名称:1，1二甲基4，4联毗晓阳离子结构式sH3-+O-B;院嗣的质量分数.%。4.6 4.4联眈睫质量分数的
2、测定4.6.1 方法提要试样用水溶解，以乙腊-水为流动相，在以CapcellPak C18 MG、5m为填料的色谱柱和紫外可变GB 19308-2003 波长检测器，对试样中的4，4联毗院进行液相色谱分离和测定。4.6.2 试剂和溶液甲醇;乙膀E色谱纯;水z新蒸二次蒸馆水$4.4联口比咙标样g已知质量分数;?98.0%。4.6.3 仪器液相色谱仪z具有紫外可变波长检测器和定量进样阀;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱，4.6mm(id) X250 mm不锈钢柱，内装CapcellPak C18 MG、5m填充物(或具有相同柱效的其它反相色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器.50
3、L，4.6.4 液相色谱操作条件流动相z(CH，CNH, )=15 85; 流动相流量1.0 mL/min; 位温z室温(温差变化应不大于2C);检测波长，240nm; 进样体积，10uL; 保留时间，4.4但联毗旋约15.9min, 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的4.4联毗睫标样的液相色谱图见图3，1-4，4-联毗睫。圈34.4-联毗院标样的液相色谱圆GB 19308-2003 4.6.5 测定步骤4.6.5.1 标样溶液的制备称取4，4联毗晓标样0.1g(精确至0.0002g).置于100mL容量瓶中，加甲醇溶
4、解并定容，摇匀;用移液管吸取1mL.置于50mL容量瓶中，加水定容，摇匀。4.6.5.2 试样溶液的制备称取2.5g的试样(精确至0.0002g).置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀。用。.45m滤膜过滤。4.6.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针4.4-联毗晓峰面积相对变化小于3.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.6.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中4，4-联毗睫的峰面积分别进行平均。试样中4.4-联毗睫的质量分数叫(%)按式(7)计算式中sA , Xmj XP 叫Z互玉石2X 1
5、00 Aj一一标样溶液中4.4-联毗睫峰面积的平均值gA 试样溶液中4.4联毗晓峰面积的平均值gm 标样的质量，单位为克(g), m，一一试样的质量，单位为克(g), 户4，4联毗睫标样的纯度.%。4.7 水不溶物的测定4.7.1 试剂和仪器玻璃砂芯地塌，G3，烘箱，105c士2C，吸滤瓶，500mL. 4.7.2 测定方法( 7 ) 称取20g试样(精确至0.01g).放入250mL烧杯中，加入100mL水，搅拌2miflo用已在烘箱中恒重(精确至0.0002g)的增揭抽滤，再用90mL水，分三次洗涤烧杯，并抽滤。将增蜗置于烘箱中干燥1 h.取出放于干燥器中冷却，称量(精确至0.0002g)
6、。试样中水不溶物质量分数W5(%)，按式(8)计算z式中gW5 =生二m，X 100 m mj 干燥后增揭与水不溶物的总质量，单位为克(g), 刑。恒重后增柄的质量，单位为克(g), m 试样的质量，单位为克(g)。4.8 稀释稳定性的试验4.8.1 试剂和仪器标准硬水，p(Mg2+十Ca2+) 342 mg/L.按GB/T1603-2001中相应方法配制;量筒，100mL, 恒温水浴，30C士1C，移液管5mL。. ( 8 ) GB 19308-2003 4.8.2 试验步骤用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入30C士lC的恒温水浴中，静置1
7、h。如稀释液均一、无析出物为合格。4.9 低温稳定性试验4.9.1 仪器制冷器:保持。土IC。4.9.2 试验步骤取100mL土1.0 mL试样，放入200mL烧杯中，在制冷器中冷却至OC士IC，贮存48h，取出检查，元固体物或泊状物析出为合格。4.10 热贮稳定性试验4.10.1 仪器恒温箱或恒温水浴):54C士2C，安商(或54C仍能密封的具塞玻璃瓶)，医用注射器:50mL。4.10.2 试验步骤用注射器将约30mL试样注人洁净的安瓶中(避免试样接触瓶颈置此安顿于冰化物浴中致冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放入恒温箱(或
8、恒温水浴)中，放置14d，取出凉至室温，将安窥外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对百草枯质量分数进行测定。热贮后，百草枯质量分数不应低于热贮前的97%、pH值和稀释稳定性仍应符合3.2要求。4.11 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装和贮运5.1 百草枯水剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 百草枯水JliJ采用骤酣瓶或囊乙烯瓶包装，每瓶净含量为50mL、200mL、250mL或1L，外包装为纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过15kg，也可采用塑料桶包装，每桶净含量2L。也可以根据用户要求
9、或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3 百草枯水JliJ包装件应贮存在通凤、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、柿子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 安全s本晶毒性申等，对跟蜻有刺激性，可引起指甲暂时性损害。使用本晶肘要戴护镜和应皮手套。姻不懊溅入眼睛中，应将HR险翻开，用清水冲洗15min，再请医生治疗。如皮肤沾上本晶，应立即用清水冲洗。误服者立即引吐.及时送医院急救。限用1L质量分数为15%漂白土或质量分数为7%膨润土或活性炭悬浮液，同时服用甘露醇等合适泻药。5.6 验收期2在规定的贮运条件下，百草枯水剂的保证期，从生产日期算起为3年。10
