1、ICS 65.080 G 21 量圈中华人民共和国国家标准农业用硫酸饵Potassium sulfate for agricultural use 2006-03-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB 20406-2006 2006-12-01实施发布GB 20406-2006 前言本标准第3章、第5章、第6章和第7章中7.1为强制性条款,其余为推荐性条款。本标准在HG/T3279-1990(农业用硫酸梆的基础上制定。本标准与HG/T3279一1990的主要差异是:一一标准的适用范围更改为适用于各种工艺生产的固体农业用硫酸饵。一一增加了颗粒状硫酸饵要求。十
2、一根据我国农业用硫酸饵的生产条件及实物质量水平对农用硫酸悍的要求进行了调整。一一一氧化饵含量的测定方法中取消了加甲醒的步骤。一-氯含量的测定由隶量法改为佛尔哈德法。本标准自实施之日起,HG/T3279-1990废止。本标准由全国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会CSAC/TC105)归口并负责解释。本标准起草单位t国家化肥质量监督检验中心(上海人青上化工(上海)有限公司、青上化工(天津)有限公司。本标准主要起草人:商照聪、陈怡全、刘费、陈和成、陈保葱、陈南宏、田鸿艳、胡世善。本标准为首次制定。I GB 20406-2006 农业用硫酸饵1 范围本标准规定了农业
3、用硫酸饵的要求,试验方法,检验规则,标识,包装、运输及贮存。本标准适用于各种工艺生产的固体农业用硫酸御。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 60b3.1-1997 金属丝编织网试验筛(eqvISO 3310-1 :1 990) GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装GB
4、18382肥料标识内容和要求(GB18382-2001 , neq IS0 7409: 1984) HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂榕液和指示剂溶液1999年4月1日国家质量技术监督局令第4号产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法3 要求3. 1 外观为粉末结晶或颗粒。3.2 农业用硫酸拥产品应符合表1要求,同时应符合标明值。表1农业用硫酸卸的要求粉末结晶状颗粒状项目优等品一等品合格品优等品一等品合格品氧化御(K20)的质量分数/%,飞2!50.0 50.0 45.0 50.0 50.0 40.0 氯离子(Cl一)的质量分数/%飞产1. 0 1. 5 2.
5、0 1. 0 1. 5 2.0 水分(H20)的质量分数/%王三O. 5 1. 5 3.0 0.5 1. 5 3.0 游离酸(以H2SO.计)的质量分数/%运二1. 0 1. 5 2.0 1. 0 1. 5 2.0 粒度(位径1.00 mm4. 75 mm或3.35mm 90 90 90 5. 60 mm)/% 4 测定方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843的规定。4. 1 外观目视法测定。4.2 氧化饵含量的测定四苯珊饵重量法4.2.1 原理在碱性条件下加热消除试样榕液中镀离子的干扰,加入乙二股四乙酸二铀以整合其他微量阳离子,GB 20406-
6、2006 饵与四苯砌酸铀反应生成四苯棚酸伺沉淀,过洁、干燥后称重。4. 2.2 试剂和材料4.2.2.1 氢氧化铀洛液:200 g/L。4.2.2.2 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)溶液:40g/L。4.2.2.3 囚苯棚铀溶液:15 g/L。4.2.2.4 四苯棚铀洗涤液:l. 5 g/L。4.2.2.5 酣献指示液:5g/L乙醇溶液,榕解0.5g酣献于100mL的乙醇中。4. 2.3 仪器4.2.3.1 通常实验室用仪器。4.2.3.2 玻璃增塌式滤器:4号,30mL。4.2.3.3 干燥箱:能维持1200C:l: 5 4.2.4 分析步骤缓缓煮沸15min,冷却,留滤液供测定氧化饵含45%
7、 ,吸取25.0m L) 液,逐滴加入氢氧搅拌下,缓慢滴加通过预先在1洗涤沉淀57次用水洗涤烧杯两将盛有沉淀称量。式中:ntj一一四苯珊酸伺沉7n2一一空白试验所得四O. 131 4一四苯棚酸饵换算为氧1no一一试料质量,单位为克(g);V一二吸取试液体积,单位为毫升(mL); 500 试样溶液总体积,单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2.7 允许差,插上梨形漏斗,在电炉上去最初几毫升滤液,保K20的质量分数为和5滴酣mt指示持红色。在不断倾泻法反复 ( 1 ) 平行测定结果的绝对差值不大于0.39%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.73%。4. 3 氯含量
8、测定佛尔晗德法4.3. 1 原理试料在微酸性溶液中,加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成为氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁2 GB 20406-2006 醋包裹沉淀,以硫酸铁镀为指示剂,用硫氨酸镀标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。4.3.2 试剂和材料4. 3.2. 1 邻苯二甲酸二丁醋。4. 3.2.2 硝酸溶液:1+1。4. 3.2.3 硝酸银溶液:c(AgN03)=0.05mol/L。称取8.7g硝酸银,榕解于水中,稀释至1000 mL , 储存于棕色瓶中。4.3.2.4 氯标准洛液:1mg/ mL。准确称取1.648 7 g经2700C300oC烘干至恒量的基准试剂氯化铀于烧杯中,用水溶解后,
9、移入1000 mL量瓶中,稀释至刻度,混匀,储存于塑料瓶中。4.3. 2.5 硫酸铁锁指示液:80g/L。榕解8.0g硫酸铁镀于75mL水中,过滤,加几滴硫酸,使棕色消失,稀释至100mL。4.3. 2.6 硫氨酸镀标准滴定溶液:3.8 g硫氨酸镀溶解于水中,稀释至1000 mL。标定方法如下:准确积约为100mL,加入2红色或没砖红色为止式中:m一一所取V。一一空白四5. 0 mL硝酸、,YL m ,飞、4.3. 4 空白试验在测定的同时,除不加试样外,4.3. 5 分析结果的表述氯(Cl一)离子含量W2以质量分数(%)表示,按式(3)计算:(Vo - V2)cM W 2 = ,.: ,.:
10、 x 100 mD X 1 000 . ( 3 ) 式中:v。一一空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氨酸镀标准滴定熔液的体积的数值,单位为毫升(mL) ; V2一一滴定试液时所消耗硫氨酸镀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);3 GB 20406一2006c一一硫氨酸镀标准滴定榕液的浓度的数值,单位为摩尔每升Cmol/L); M一-一氯离子摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35. 45); m一一-试料的质量,单位为克(g);D一二测定时吸取试液体积与试液的总体积之比。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.15%,不
11、同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.4水分测定重量法4.4.1 原理试样在1050C士20C干燥箱内干燥,减少的质量即为水分含量。4.4.2 仪器4.4.2. 1 通常实验室用仪器。4.4.2.2 称量瓶z直径6cm,高3cm,有磨口玻璃盖。4.4.2.3 干燥箱z能维持1050C士20C。4.4.3 分析步骤根据硫酸悍的水分含量,称取一定量(水分的质量分数为O.1%1. 0%,称样10g5 g;水分的质量分数为1.0%10%,称样5gl g)的试样,精确至0.001g,置于预先在1050C土20C下干燥至恒量的称量瓶中,瓶盖倾斜放置,置于干燥箱中与温度计水银球同一水平面位置处,在
12、1050C士20C下干燥2 h,取出称量瓶,盖紧瓶盖,置于干燥器内冷却,冷却时间与空称量瓶恒量时相同,称重。4.4.4 分析结果的表述水分含量W3以水分质量分数(%)表示,按式(的计算:W3=些L二旦主X100 m ( 4 ) 式中:mj-一称量瓶及试料在干燥前质量,单位为克(g);mz-一称量瓶及试料在干燥后质量,单位为克Cg); m一一试料干燥前质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.4.5 允许差允许差应符合表2要求。水分的质量分数1. 0% 表2水分测定允许差平行测定结果的绝对差值0.10% 0.20% 值一差-4叶且自守A-绝一的一照一%一%儿乞,Fhnu定
13、13测。室验实日内不4.5游离酸含量的测定窑量法4.5.1 原理试样榕液以甲基红-亚甲基蓝为指示液,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定酸度,由紫红色变成灰绿色为终点。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 不含二氧化碳的水。4.5.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。4.5.2.3 甲基红F亚甲基蓝混合指示液。GB 20406一20064.5.3 仪器4.5.3. 1 通常实验室用仪器。4.5.3.2 电磁搅拌器。4.5.3.3 碱式或酸碱两用滴定管:25mL。4.5.4 分析步骤称取5g10 g的试样,精确到0.001g,至于250mL三角瓶中,加100mL水,小心煮沸并
14、维持5 min,稍冷,过滤,用少量不含二氧化碳的水洗涤烧杯和滤纸各二次,洗涤液与滤液合并一起。在滤液中加3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,如果溶液呈绿色,则试样无酸性;如果溶液呈紫红色,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为灰绿色为终点。4.5.5 分析结果的表述游离酸含量W4以硫酸(H2S04)质量分数(%)表示,按式(5)计算:式中zcVM噜叫=Z交T币oX lVV c 氢氧化铀标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol!L); V一一滴定用去氢氧化铀标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);M一硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(仇叫M(扫2灿)=49叶m 试料质量,单位为克(g)。取平行
15、测定结果的算术平均值作为测定结果。4.5.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.07%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。4.6粒度测定筛分法4.6.1 原理用一定规格的试验筛,将实验室样品分成不同粒径的颗粒,称量,计算质量分数。4.6.2 仪器4.6.2.1 通常实验室用仪器。( 5 ) 4.6.2.2 试验筛(GB6003. 1中R40/3系列):孔径为1.00 mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm的筛子,附盖和底盘。4.6.2.3 天平:感量为0.5g。4.6.2.4 振筛机。4.6.3 分析步骤根据产品颗粒的大小,将筛子按1.00 mm、4.75mm或3.35
16、mm、5.60mm由下至上依次叠好装上底盘,称取经格槽缩分器或四分法缩分的试样约200g(精确至0.5g),置于4.75mm或5.60mm的筛子上,盖上筛盖,置于振筛机上,夹紧筛盖,振荡5min,或进行人工筛分。称量在1.00 mm4. 75 mm 或3.35 mm5. 60 mm之间的试样(精确至0.5g),夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。4.6.4 分析结果的表述粒度Ws以在1.00 mm4. 75 mm或3.35 mm5. 60 mm之间的试料质量占整个试料,质量的分数(%)表示,按式(6)计算:式中:Ws=坐!_X 100 m m,一-1.00 mm4. 75 mm或3.35 mm5
17、. 60 mm之间的试料质量,单位为克(g);m一一试料的质量,单位为克(g)。所得结果应表示至一位小数。 ( 6 ) 5 GB 20406-2006 5 检验规则5. 1 本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T1250中修约值比较法。5.2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的产品均应符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、产品质量和本标准编号。5. 3 使用单位有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验,核验其质量指标是否符合本标准要求。5.4 如果检验结
18、果中有一项指标不验,重新检验结果中,即使有一5. 5 产品按批检验,以一天5. 6 袋装产品,不超过51数,如遇小数,则进为整总袋数110 1149 5064 6581 82101 102125 126 151 152181 式中:N 每批产品总按表3或式(7)计算不少于100g样品,每批采取5. 7 散装产品采样,按GB/T6 5. 8 样品缩分:将采取的样品迅速至不少于1kg),分装于两个洁净、干燥的量的包装袋中采取样品进行检收。)计算结果确定取样袋少取样袋数18 19 20 21 22 23 24 入至袋的3/4处,取出分至不少于500g(粒状产品缩分或塑料瓶中,密封并贴上标签,注明生产
19、企业名称、产品名称、产品等级、批号、取样日期和取样人姓名,一瓶做产品质量分析,另一瓶保存两个月,以备查用。5. 9 试样制备:由5.8中取一瓶样品,经多次缩分后取出约100g样品,迅速研磨至全部通过1.0 mm 筛,混匀,置于洁净、干燥的瓶中,做成分的分析。如为粒状产品,余下样品供粒度测定用。5. 10 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,应按产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法有关规定进行。6 标识产品包装容器上应标明氧化押含量和氯含量,其余执行GB18382。6 GB 20406-2006 7 包装、运输和贮存7. 1 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装,按GB85
20、69规定执行。产品每袋净含量(50士0.5)kg, (40 :l: 0. 4) kg、(25:l:0.25) kg, (20士0.2)kg、(10土0.1)kg,每批产品平均每袋净含量相应不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、20.0kg、10.0kg。7.2 产品应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。CON-ogN筒。国华人民共和国家标准农业用暗酸饵GB 20406-2006 中9略中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销奇峰印张o.75 字数14千字2006年12月第次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版导7c 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.00书号:155066 1-28477 GB 20406-2006