1、ICS 65.080 G 21 道雪中华人民共和国国家标准钙筷磷肥Calcium magnesium phosphate 2006-03-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会GB 204 12-2006 2006-12-01实施发布GB 20412-2006 前言本标准第3章(除础分、可溶性硅和有效镜的指标外)、第5章、第6章和第7章中7.1为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准在HG2557-1994钙搂磷肥的基础上制定。本标准与HG2557-1994的主要差异是:对有效磷从有效镜含量以及可悔性硅含量测定的试样溶液制备由准确加入提取洛液经提取完毕后直接过滤，
2、改为加入提取潜液经提取完毕后，用水稀释至刻度再过滤。本标准自实施之日起，HG2557-1994废止。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC10日归口并负责解释。本标准主要起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本标准主要起草人:董学胜、杨晓霞、金志强。本标准为首次制定。I GB 20412-20.06 钙镶磷肥1 范围本标准规定了钙馍磷肥的要求，试验方法，检验规则，标识，包装、运输和贮存。本标准适用于以磷矿石与含镜、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水挥、干燥和磨细所制得的钙镜磷肥，包括含有其他添加物的钙镜磷肥产品，其用途为农业上作
3、肥料和土壤调理剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBj丁1250极限数值的表示方法和判定方法GBjT 6003. 1 1997 金属丝编织网试验筛(eqvISO 3310-1:1990) GBjT 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装GB 18382肥料标识内容和要求(neqISO 7409:1984) HGjT 2843 化肥产
4、品化学分析中常用标准滴定溶班、标准梅液、试剂溶掖和指示剂溶液1999年4月1日国家质量技术监督局令第4号产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理方法3 要求3. 1 外观呈灰色粉末，无机械杂质。3.2 钙镜磷肥应符合表1要求，同时应符合标明值。表1指标项目优等品一等品合格品有效五氧化二磷(P205)的质量分数1%二注18.0 15.0 12.0 水分(H2Q)的质量分数1%主o. 5 O. 5 O. 5 碱分(以CaO计)的质量分数1%二三45.0 可溶性硅(Si02)的质量分数1%二三20.0 有效候(MgO)的质量分数1%、;?;12.0 细度(通过0.25mm试验筛)/%、;?;80 注:优等
5、品中碱分、可溶性硅和有效续含量如用户没有要求，生产厂可不作检验。4 试验方法本标准中所用试剂、水和洛液的配制，在未标明规格和配制方法时，均应按HGjT2843的规定。4. , 外观目视法测定。GB 20412-2006 4.2 试样溶液的制备4. 2. 1 试剂和材料4.2. 1. 1 拧攘酸溶液:20g/L.pH值约为2.1。此溶液中加入0.5g7.K杨酸防腐剂易于保存。4.2. 1. 2 盐酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L。4. 2. 2 仪器4.2.2. 1 通常实验室用仪器。4.2.2.2 恒温水浴振荡器:能控制温度在(2830)OC的往复式振荡器或回旋式振荡器。4.2.2.3
6、电热板:功率为(1.82. 4) kW。4.2. 3 磷、镶试样溶液的制备在(2830)oc之间，置于振荡用水稀释至刻度，混匀，干大称取1g试样(精结，盖上表面皿，在电川、干过滤，弃去最初几鸽称取1g试样溶液，塞紧瓶塞，摇l30 min(振荡频率最初几毫升滤液4.2.6 空白溶液耽除不加试样夕冒步骤同试4. 3. 1 原理含磷溶液中的4.3. 3. 1 4.3.3.2 玻璃增塌式滤器:4号，容机4.3. 3.3 恒温干燥箱:能控制温度C180:!:2Je。4.3.4 分析步骤250 mL量瓶中，加入150mL预动即可).然后取出量瓶，含量用。30)OC的盐酸振荡器上振荡，干过滤，弃去吸取一定量
7、(含有10mg20 mg五氧化二磷)的试样溶液(4.2.3)于500mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喳铝拧酣试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min.或置于近沸水洛中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧杯(34)次。用预先在(180士2)OC干燥箱内干燥至恒量的玻璃瑞塌式过滤器过滤，先将上层清滤液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀(12)次，每次约用25mL水，将沉淀移入过滤器中，再用水洗涤，所用水共(l25150) mL.将沉淀连同过滤器置于C180:!:2)OC干燥箱中，待温度达到1800C后，干燥45min.取出移入干
8、燥器中冷却30min，称量。同时进行空白试验。4.3.5 分析结果的表述有效五氧化二磷(P205)含量Wl以质量分数(%)表示，按式(1)计算:式中:O. 032 07-一一磷铝酸喳琳质mOl一一试料的质量，V01一一所取试样切250一一试样溶如. 取平行测定结4.3. 6 允许差平行测定结4.4 有效五氧1Y1fi:4. 4. 1 原理含磷溶液中4.4. 2 试剂和材1114.4. 2. 1 硝酸溶;民币4. 4. 2. 2 4.4.2.3 4.4.2.4 4.4.2. 5 4. 4.2. 6 4. 4.3 仪器通常实验室用仪器。4. 4.4 分析步骤(m, - m , ) X O. 032
9、 07 14JI=A L VI 100 m Ol ).一一一，、250(ml - m2) X 80 1. 75 m 01 V01 GB 20412-2006 ( 1 ) 吸取一定量(含有10mg20 mg五氧有-横丰国主凶杀帮帮(4.2.3)于500mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喳锢拧酬试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧杯(34)次。用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液波、完，然后以倾泻法洗涤沉淀(34)次，每次约用25mL 水，将沉淀移到滤器中，继续用不含二氧
10、化碳的水洗涤至滤液无酸性取约20mL滤液，加1滴泪合指示剂和(23)滴氢氧化铀标准滴定洛液，所呈颜色与处理同体积的蒸馆水所呈的颜色相近为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液全部转移至烧杯中，用滴定管或单标线吸管加入氢氧化铀标准滴定溶液，充分搅拌至沉淀全部溶解，然后再过量约10mL，加100mL GB.20412-2006 不含二氧化碳的水，搅匀，加5滴泪合指示液，用盐酸标准滴定榕液滴定至溶液由紫色经灰兰色变为微黄色为终点。同时进行空白试验。4.4.5 分析结果的表述有效五氧化二磷(Pz05)含量W2以质量分数c%)表示，按式(2)计算:川V1- V 3
11、 ) - Cz (Vz - V 4 ) X 2.730 X 100 W2= 式中z1 000 X m01 X工旦- -v. - 250 C1 (V1 - V3) - C2 (Vz - V4) X 68.25 m01 V02 C1一-氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V1-一消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V3二一空白试验消耗氢氧化铀标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);C广一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升Cmol/L); Vz-r肖耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V4二一一空白试验消起盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m
12、L); 2. 730一一-1/52五氧化二磷(Pz05)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); m01一一试料的质量，单位为克(g);Voz一一所取试样榕液的体积，单位为毫升(mL); 250一试样搭液总体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.5水分的测定重量法4.5. 1 原理在-定温度的电热恒温干燥箱内，试样在规定时间内干燥，失去的质量表示为水分。4.5.2 仪器4.5.2.1 通常实验室用仪器。4.5.2.2 恒温干燥箱z能控制温度(130土2)OC。4
13、.5.2.3 带磨口塞称量瓶:直径50mm，高30mm。4.5.3 分析步骤 ( 2 ) 称取10g试样(精确至O.OOlg)，置于预先在(130士2)OC干燥至恒量的称量瓶中，将称量瓶盖子稍微打开。称量瓶置于干燥箱中应接近于温度计的水银球水平位置，待温度达到(130士们时干燥20 min取出，将称量瓶盖盖上，在干燥器中冷却30min，称量。4.5.4 分析结果的表述4 水分(HZO)W3以质量分数(%)表示，按式(3)计算:式中:切3-旦旦二旦旦X100 mOz m02一一干燥前试料的质量，单位为克(g);m3-一干燥后试料的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。.(
14、3 ) 4.5.5 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.06%。4.6 础分含量的测定乙二肢四Z酸二铀容量法4.6.1 原理GB 20412一2006在pH值为10左右恪液中，加入三乙醇胶掩蔽铝，氧化押掩蔽铁、锺等金属离子，抗坏血酸用于防止指示剂被铁-氧化物氧化，以锚黑T为指示液，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液，可同时定量钙与楼，两者的总量以碱分表示(以CaO计)。对硅、磷等可加入拧朦酸排除干扰。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 抗坏血酸。4.6.2.2 拧攘酸溶液:20 g/L。4.6.2.3 氨水洛液:1+4。4.6.2.4
15、三乙醇胶溶液:1 +30 4.6.2.5 氧化饵溶液:100 g/L.贮于塑料瓶中。警告:霞化饵有剧毒，眼入、口服或经皮眼收均可引起急性中毒，采用次氯酸铀可对氨化物解毒。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.6.2.6 氨氯化镀缓冲榕液:pH10.按HG/T2843-1997中9.5.1条配制。4.6.2.7 乙二胶四乙酸二饷(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=O.02 mol/L。4.6.2.8 甲基红指示液:1 g/L。4.6.2.9 锚黑T指示液:5g/L。4.6.
16、3 仪器通常实验室用仪器。4.6.4 分析步骤吸取一定量(CaO十MgO总量为25mg35 mg)的试样溶液(4.2.4)于250mL三角瓶中，用水稀释至100mL.加入5mL拧橡酸潜液.1滴甲基红指示液，用氨水榕液中和至榕液呈黄色(pH值句6)。加0.1g抗坏血酸.10mL三乙醇股溶液和5mL氧化饵溶液(仲裁时必须使用5mL氧化押洛液).再用滴定管预加滴定所需体积90%的EDTA标准滴定溶液、10mL氨氯化镀缓冲溶液及5滴锚黑T指示液，继续以EDTA标准滴定洛液滴定至红色消失，完全变为纯蓝色时为终点。含氧化押废液的处理:氨化专甲为剧毒品，废液不能直接排放，应将氧化物分解后再排放。分解时，在废
17、液中加入氢氧化铀溶液，待pH值达到10左右，对1L废液加约30g的漂粉精(含有效氯在60%以上)或约100mL的次氯酸铀溶液有效氯在(1013) %J放置1h后，和大量水一起排出。4.6.5 分析结果的表述碱分(Ca十MgO总量，以CaO计h的以质量分数(%)表示，按式(4)计算:u与3 V5 X 56.08 X 100 1 000 X mo , X工二三VJ 250 C3 V5 X 1 402 mo:, V 03 ( 4 ) 式中:C3 乙二肢四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V5一一消耗乙二肢四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL
18、); 56.08一一氧化钙(Ca()摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;5 GB 20412-2006 m03一一试料的质量，单位为克(g); V03一一所取试样溶液的体积，单位为毫升(mL); 250一一试样搭液总体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.6.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.25%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4. 7 可溶性硅含量的测定氟硅酸饵容量法4.7. 1 原理在酸性溶液中，可溶性硅与氟化铀标准滴定溶液滴定。生成的正4.7.2 试剂和材料4.7. 2. 1 氯化何。4.7. 2.2 硝酸。4. 7.2.3 过氧化
19、氢。4.7.2.4 体积分数4.7.2.5 氟化饵溶、4. 7. 2. 6 氯化饵4.7.2.7 氢氧化4.7.2.8 澳百里4. 7. 3 仪器4.7. 3.1 通常实4.7.3.2 聚乙烯4. 7.3.3 聚乙烯聚乙烯40 mL，加2g氯化饵，1化饵全部溶解。边搅拌、8 mL95%乙醇淋洗杯壁，再滴定溶液滴定至黄色褪去呈稳定同时进行空白试验。4. 7.5 分析结果的表述可溶性二氧化硅(Si02)含量Ws以质量分数(%)表示，按式(5)计算:(V民-V 7 ) X 15.02 ws= b r Y ; - - X 100 1 000 X m 04 X工卫生U唔250Q (V6 - V7) X
20、375. 5 m 04 V 04 6 ( 5 ) 式中:C4一一氢氧化纳标准滴定搭液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V6一-消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V7一一空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 15.02-1/4二氧化硅(Si02)摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;m04一一试料的质量，单位为克(g);V04一一所取试样溶液的体积，单位为毫升(mL);250一一试样搭液总体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定络月、。4.7. 6 允许差平行测定结果的绝对差值4.8.1 原理在含有拧攘酸的耐溶液中，以锚黑T4.
21、8. 2 试剂和材l4.8. 2. 1 抗坏血也4. 8. 2. 2 乙二4.8. 2.3 三乙4.8.2.4 氢氧4. 8.2. 5 4.8.2. 6 4.8.2.8 4.8. 2.9 甲基红拍4.8. 2. 10 孔雀绿擂4.8.2. 11 锚黑T指4.8.3 仪器4. 8. 3. 1 通常实验室用f4.8.3.2 快速滤纸。4. 8. 4 分析步骤GB 20412一2006吸取一定量(含有15mg25 mg辄也接)的试样榕液(包J列7于300mL烧杯中，加5mL EGTA 溶液，用水稀释至100mL。加30mL三乙醇腰容鞭嘲荠?昆匀，加入2滴孔雀绿指示液，用200g/L氢氧化铀溶液中和至
22、洛液为无色，再过量3mL。加热至80C左右，此时沉淀凝聚成块，趁热以快速滤纸过滤，用20g/L氢氧化纳热榕液洗涤烧杯和沉淀各3次，然后用约20mL热的盐酸溶液分数次将沉淀溶解于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸(68)次，并稀释至150mL。于烧杯中加1滴甲基红指示液，用氨水溶液中和至溶液呈黄色(pH6)，加0.1g抗坏血酸和5mL 三乙醇肢溶液，10mL氨-氯化镀缓冲溶液及5滴锚黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，完全变为纯蓝色时为终点。4.8.5 分析结果的表述有效镜(MgO)叫以质量分数(%)表示，按式(6)计算:7 GB 20412-2006 CSVR X 40. 31 W6=
23、SY;-X 100 1 000 X mOl X工主立v. 250 CsV8 X 1007.75 mOl V 05 式中zC5一-一乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准滴定搭液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V8一-消耗乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);40. 31一-氧化模(Mg)摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;mOl ._试料的质量，单位为克(g);V05一-所取试样溶掖的体积，单位为毫升(mL);250一二试样溶液总体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.8.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.25%。不同实验室
24、测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.9细度的测定筛分法4.9. 1 原理用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量分数。4.9.2 仪器 ( 6 ) 4.9.2.1 试验筛:孔径0.25mm，应符合GB/T6003.1一1997中R40/3系列的要求、另附筛盖和底盘。4.9.2.2 天平:感量0.5g。4.9.2.3 电动振筛机。4.9.3 分析步骤将孔径0.25mm的试验筛放在底盘上，称取约100g试样(精确至0.5g)，置于筛中，盖好筛盖，置于振筛机上夹紧(仲裁时必须用振筛机)，振荡10min，然后将筛上残留物用毛刷刷扫在表面皿上，称量。4.9.4 分析结果的表述通过0.25mm试验筛的细
25、度W7以质量分数(%)表示，按式(7)计算:式中:m05一试料的质量，单位为克(g); W7工旦05二旦i.X 100 m05 m4-一筛上残留试料的质量，单位为克(g)。5 检验规则5. 1 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中修约值比较法。. ( 7 ) 5.2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每一批出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品等级、产品净含量、有效五氧化二磷含量、生产许可证标记和编号、及本标准号。5.3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产
26、品进行检验，核验其质量指标是否符合本标准要求。5.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。GB 20412-2006 5.5 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为300to 5.6 袋装产品按表2取样，超过512袋时，按式(的计算结果采样，计算结果如遇小数时，则进为整数。n=3X ,JN . ( 8 ) 式中:n一一一采样袋数;N一一每批产品总袋数。按表2或式(8)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的3/4处取出不少于100g样品，每批
27、采取总样品量不少于2kgo 表2采样袋数总袋数最少采样袋数总袋数最少采样袋数110 全部袋数182216 18 1l49 11 217254 19 5064 12 255296 20 6581 13 297343 21 82101 14 344394 22 102125 15 395450 23 126151 16 451512 24 152181 17 5. 7 散装产品，按GB/T6679规定进行采样。5.8 样品缩分:将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约o.5 kg。分装于两个洁净、干燥的250mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称
28、、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶作产品质量分析，另一瓶保存二个月，以备查用。5.9 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法有关规定执行。6 标识包装容器标识应执行GB18382 0 7 包装、运输和贮存7. 1 产品用复合袋(塑料编织布/膜/牛皮纸三合一袋或塑料编织布/牛皮纸二合一袋)或编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或内涂膜聚丙烯编织袋包装，应按GB8569规定进行。每袋净含量(50:1:1. 0) kg、(40:1: 0.8) kg、(25:1:0.5)峙，每批平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg。7.2 产品应贮存于阴凉干燥处，包装件堆置高度应不大于7m。在运输过程中应防雨、防潮、防晒、防破裂。9 CON-NF叮ON筒。国华人民共和国家标准钙镜磷肥GB 20412 - 2006 中当k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销长印张1字数19千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第版兴定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-28478 GB 20412-2006
