1、ICS 65.100 G 25 每中华人民共和国国家标准GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂Terbufos granules 2006-09-01发布2007-06-01实施J中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总要发布中国国家标准化管理委员GB 20676-2006 前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会CCSBTS/TC133)归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军。I 特丁硫磷颗粒荆该产品有效成分特丁硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下2ISO通用名称，terbu
2、fos 化学名称:0，0-二乙基5-(特丁硫基甲基)二硫代磷酸i!i结构式:实验式:C. H21 0 , PS, 相对分子质量:288.生物活性2杀虫闪点:88 C 蒸气压(25相对密1 范围GB/T 1600 GB/T 1601 农药GB/T 1605-2001 商品GB 3796 农药包装通则GB 20676-2006 丁硫磷颗粒剂.的各方研究GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法(GB/T19136-2003 ,CIPAC MT46. 1 ,MOD) GB 20813 农药产品标签通则3 要求3. 1 组成和外观.本品应由符合标准的特丁硫磷原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成
3、，为带有警戒色的松散颗粒，无可见的外来杂质。3.2 特丁硫磷颗糙剂应符合表l要求。l GB 20676-2006 表1特丁硫磷颗扭剂控制项目指标项目指标特丁硫磷质量分数/% 3.0 5.0 10.0 15.0 水分/%三二2.5 pH值范围5.0-8.0 拉度范围(l680m-420m )/% 三.90 脱落率./%运3.0 热贮稳定性b合格a、b脱落率、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3个月检验一次。4 试验方法4. 1 抽样按照GB/T1605-2001中固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于600g. 4.2 鉴别试验4.2. 1 气相色谱法一一本鉴
4、别试验可与特丁硫磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中特丁硫磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内囚当以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4. 3 特丁硫磷质量分数的测定4.3. 1 方法提要试样用三氯甲烧溶解，以邻苯二甲酸二丁酶为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbW AW DMCS 080m250m)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的特硫磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液三氯甲烧;特了硫磷标样.己知质量分数二392.0%; 内标物邻苯二甲酸二丁醋，应没有干扰
5、分析的杂质$固定液SE-30;载体，ChromosorbWAW DMCS (180m250m); 内标溶液2称取邻苯二甲酸二丁醋1.0 g.置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲烧溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪=具有氢火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱，1.0 mX3. 2 mm(i. d.)玻璃柱或不锈钢柱$柱填充物，SE-30涂渍在ChromosorbW A W DMCS (180m250m)上，固定液，(固定液+载丰)=5100。4.3.4 气相色谱操作条件温度(C)，柱湿160.气化室200.检测器室200;气体流量(mL/min)，载气(N2)30.氢气40
6、.空气400;2 GB 20676-2006 进样最(Ll,0.6, 保留时间(min)，特丁硫磷3.6.内标物7.5。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的特丁硫磷颗粒剂气相色谱图见图1 2 3 l 溶剂;2 待丁硫磷:3一一邻苯二甲酸二丁酣.图1特丁硫磷颗拉ll!J气捆色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的配制-称取特丁硫磷标样0.05g(精确至0.00002 g).置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的配制称取含特丁硫磷约0.05g的试样(精确至0.00002g).置于一具
7、塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，超声振荡10min，摇匀.4.3.5.3 测定_.牛一一一一一-在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待3 GB 20676-2006 相邻两针特丁硫磷的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.4.3.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中特丁硫磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中的特丁硫磷质量分数叫(%)，按式(1)计算2式中zm一一试样的质量，单位为克(g); 2 m w 飞Vl= -1 . 叫一一规
8、定粒径范围内筛上物质量，单位为克(g) 4. 7 脱落率的测定4.7. 1 仪器标准筛:孔径与4.6.1标准筛组中小粒径筛相同.钢球或瓷球，2个阶30士2) 振荡机3转速(50土2)r/min.4.7.2 型定步骤. ( 1 ) 准确称取己祖l过粒度的试样50g，放入盛有2个钢球或瓷球的标准筛中，将筛置于底盘上加盖，移至振荡机中固定后振荡15min，准确称取接盘内试样质量(精确至0.1g). 4 4.7.3 计算试样的脱落率X，(%).按式(3)计算:式中zm一一试样的质量，单位为克(g), X，=生lX 100 z m，一一接盘中试样的质量，单位为克(g)。4.8 然贮稳定性试验GB 206
9、76-2006 . ( 3 ) 按G/T19136进行，于热贮后24h内完成特丁硫磷质量分数的测定，特丁硫磷质量分数应不低手贮前测定含量的95%04.9 产品的检验与验收应符合GB/T160在的规定.特效解毒剂。5 GCCPllu卜ucpgN国剂华人民共和国家标准丁硫磷颗粒GB 20676-2006 中特iufll Ml与truth可! 4rJ、一咛，13VhI -4fi、-i札hh 马-IF-、一-F飞d?、_J.J._叶、iI飞-.;.-.中g i.J_. j /j气、，陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数11千字2007年4月第一次印刷开本880X1230 1/16 2007年4月第一版 歹E如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533定价14.00书号，155066 1-29160
