1、ICS 65. 100 G 25 道B中华人民共和国国家标准GB 20677-2006 特丁硫磷原药Terbufos technical 2006-09-01发布2007-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局告古中国国家标准化管理委员会也叩前本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人高晓晖、武铁军。GB 20677-2006 I GB 20677-2006 特丁硫磷原药该产品有效成分特丁硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如
2、下2150通用名称:terbufos 化学名称:0，0-二乙基-5-结构式:相溶稳中.1 范围据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的GB/T 601 化学试剂GB/T 1600 农药水分测定方法(GB/T1600-2001. eqv CIPAC MT30) GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙丽不溶物测定方法(GB/T19138-2003,CIPAC MT 27 , MOD) GB 20813 农药产品标签通则3要求3. 1 组成和外观:应是无色或浅黄色液体。1 GB 20677-20
3、06 3.2特丁硫磷原药应符合表1要求。表1特丁硫磷原药控制项目指标项目指特丁硫磷质盘分数/%/ 、86.0 特丁硫醉质量分数./%运0.1 水分/%运二0.5 丙固不溶物质盘分数b/%r 飞O. 1 酸度(以H，SO.计)/%、二0.5 L、b正常生产时，特丁硫醇质量分数、丙固不溶物质量分数，每3个月至少测定一次.4 试验方法4. 1 抽样标按照GB/T1605-2001中液体制剂的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g. 4.2 鉴别试验4.2. 1 气相色谱法一一本鉴别试验可与特丁硫磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留
4、时间与标样溶液中特丁硫磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法试样中分离的有效成分与标样在4000cm-I 400 cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异a特丁硫磷标样的红外标准谱图见图1.o 4 000 3 000 4.3 特T硫磷质量分量宜的测定4.3. 1 方法键要2 000 1 600 图1特丁硫磷的红外光谱图1 200 800 40 试样用三氯甲烧溶解，以邻苯二甲酸二丁醋为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbWAW DMCS 080严m250m)为填充物的玻璃拄或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的特丁硫磷进行气相色谱分离和测定.
5、4.3.2 试剂和澄澄三氯甲烧;特丁硫磷标样:已知质量分数二;92.0%, 内标物:邻苯二甲酸二丁酶，应没有干扰分析的杂质g固定液，SE-30，载体，ChromosorbW A W DMCS (180m-250m); GB 20677-2006 内标溶液:称取邻苯二甲酸二丁醋1.0 g.置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲烧溶解，并稀释至刻度，摇匀.4.3.3 仪器气相色谱仪E具有氢火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱，1.0 mX3. 2 mm(i. d.)玻璃柱或不锈钢柱，柱填充物，SE-30涂渍在ChromosorbWAW DMCS 080m-250m)上，固定液体积，(固定液+载体
6、)体积=5 100 , 4.3.4 气相色i曹操作条件温度(C)，柱温160.气化室200.检测器窒200 , 气体流量(mL/min)载气(凡)30.氢气40.空气400 , 进样量(L)，0.们保留时间(min)特丁硫磷3.6.内标物7.5, 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的特丁硫磷原药气相色谱图见图2，l 溶剂$2 特丁硫磷$3 邻笨二甲酸二丁酣.-il 2 3 图2特丁硫磷原药气相色谱图. 3 GB 20677-2006 4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的配制称取特丁硫磷标样0.05g(精确至0.00002 g)
7、 ，置于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀.4.3.5.2 试样溶液的配制管色谱柱和氢火焰离子色谱柱，30mXO. 32 mm(i. d.)毛细管柱，内壁涂HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酣)，膜厚O. 25m; 色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.4 气相色i曹操作条件温度z柱温30C，保持5min，然后以250C/rilin的速率升到1800C，再保持15min;气化室200C, 检测器室2000C;4 气体流量(mL/min)载气(N2)2.0，氢气30，空气300，补偿气(N2)25; 分流比，40 1; 进样量(L):l.O;保留时间(min):特丁硫醇2.30
8、GB 20677-2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的特丁硫磷原药中特丁硫蹲气相色谱图见图301一一特丁硫醇;2 特丁硫磷.4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的称取特丁硫醇标准确称取10.04. 4. 5. 3 il1定在上述操作条件相邻两针特丁硫醇的序进行测定团式中3n 标样洛液中，特2 试样溶液中，特丁m，一-10mL试样的质量，单位为莓(g); w-一一标样中特丁硫醇的质量分数，4.5 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行，4.6 芮固不溶物的il1lj定按GB/T19138进行.4. 7 酸度的测定
9、4.7. 1 试剂和溶液95%乙醇;2 飞5 GB 20677-2006 氢氧化俐标准滴定溶液，c(NaOH) =0.02 mol/L;按GB/T601配制;甲基红溶液，2g/L乙醇溶液。4.7.2 测定步骤称取试样12g(精确至0.002g)，置于一个250mL锥形瓶中，加入95%乙醇30mL，摇动使试样溶解。加入3滴甲基红溶液，用0.02mol/L氢氧化纳标准滴定溶液滴定至黄色即为终点.同时做空白测定。试样的酸度叫(%)，按式(3)计算:nu nu 吨4AX )。V一一-m-v-o /飞-nv-AU M- - c-= 3 W . ( 3 ) 式中:c一一氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，单位
10、为摩尔每升(mol/L); V，一一滴定试样溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为主革开(mL);v。一一滴定空白溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m一一试样质量，单位为克(g);M一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩刷刷刷(m=49J。4.8 产品的检验与验收应符合GB/Tl604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法.5 标志、标签、包装、贮运5. 1 特丁硫磷原药的标志、标签和包装，应符合GB20813和GB3796的规定。5.2 特丁硫磷原药应用干净、内涂保护层的铁桶包装，每桶净含量200kg。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要
11、符合GB3796的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5. 6 安全:特丁慌磷属高毒杀虫剂，使用本品应带防护孚套B防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生申毒现象应及时请医生诊治。阿托品和解磷毒(PAM)是特效解毒剂。5. 7 验收期特丁硫磷原药的验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合标准要求。 . 6 cech-卜卜Mhcnmgu国了;:77:17;二?:.:-.:，:，.-;问;:;T!I;二;二1华人民共和国家标准特丁硫磷原药GB 20677-2006 中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045同址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2007年4月第一次印刷开本880X1230 1/16 2007年4月第一版唔定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066. 1-29161
