1、ICS 65.100 G 25 中华人民共和国国家标准GB 20680-2006 10%苯磺隆可湿性粉剂2007-06-01实施10% Tribenuron-methyl weUable powders 2006-09-01发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会半路即可埠白内相俨. 目。言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位沈阳化工研究院。本标准参加起草单位安徽丰乐农化有限责任公司。本标准主要起草人:梅宝贵、邢君、赵邦斌、王传品.G
2、B 20680-2006 I 10%苯磺隆可湿性盼剂该产品有效成分苯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下gISO通用名称:tribenuron-methyl CIPAC数字代码:546GB 20680-2006 化学名称:3-甲基-3-(4-甲氧基-6-甲基-1，3.5-三嚓2-基)-1-(2-甲氧基甲酷基苯基)磺酷腺结构式z熔点141c 蒸气压(25溶解度:水醇3.4g/L 稳定性z在机溶剂中不稳定1 范围本标准规定了本标准适用于2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误的内容是否可使用这些文件的最新版本GB/T 1600-2001 农药水GB/T 1601 农药pH值的测定方法(GB/T1
3、604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则54.2 g/L，甲;在大多数有准达成协议的各方研究93.eqv CIPAC MT75:1970) GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法(GB/T5451-2001,eqv CIPAC MT53) GB/T 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB 20813 农药产品标签通则1 GB 20680-2006 3 要求3. 1 组成和外观:本品应由符合标准的苯磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为疏松粉末，不应有团块.3
4、.2 10%苯磺隆可湿性粉剂应符合表1要求。表110%苯磺隆可湿性粉剂控制项目指标项目苯磺隆质量分致1%甲磺隆质量分数1%.; 水分质盘分数1%、二pH值范围润湿时间Is运三细度(通过44m标准筛)/% 悬浮率1%二主热贮稳定性试验a 正常生产时甲磺隆质最分数、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次.4 试验方法4. 1 抽样指标、10.0士11 0.1 3.0 8.0-10.0 90 96 80 合格按GB/T1605-2001中固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g. 4.2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与苯磺隆含量的测定同时进行。在相同的色i
5、曹操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别，4.3 苯磺隆质量分额的测定4.3. 1 方法提要试样用氨水甲醇溶液溶解，以pH2.0的磷酸水溶液和乙腊为流动相，使用以Nova-Pak8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm)，对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试剂和溶液甲醇:色谱级;乙脯:色谱级，水.新蒸二次蒸馆Jj(;氨水=质量分数w(NH3)=26%-30%; 氨水溶液:体积比以氨水2水)=1 500; 氮水甲醇溶液体积比以氨水溶液
6、2甲院)=50 50; 苯磺隆标样z已知苯磺隆质量分数二三98.0%.4.3.3 仪器2 高效液相色谱仪=具有可变波长紫外检测器s色谱数据处理机sGB 20680-2006 色谱柱，150mmX3. 9 mm(i. d.) Nova-Pak C18不锈钢柱p过滤稽2滤膜孔径约0.45m，微量进样器，100L，定量进样管，5L，超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相z体积比以乙脯E水)=4555.其中水用磷酸调pH至2.0，流量，1.0 mL/ min, 柱温=室温(温差变化应不大于2C), 检测波长，254nm, 进样体积，5L;保留时间:苯磺隆约4.0minc 上述操作参数是典
7、型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的10%苯磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图1 1一一苯磺隆.图110%苯磺隆可湿性粉lfiJ高效液徊色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的制备准确称取苯磺隆标样0.1gC精确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用氨水甲蹲溶液定容至刻度，在超声波下振荡3min使试样溶解，摇匀.用移液管移取上述自5液5mL于50mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备准确称取含苯磺隆0.01gC精确至0.0002 g)的10%苯磺隆可湿性粉jfIj子50mL容量瓶中，用氨水甲蹲溶液定容
8、至刻度，在超声波下振荡3min，摇匀，过滤.4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪椿稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针苯磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.4.3.5.4 计算试样中苯磺隆的质量分数叫C%).按式。)计算z四MU- m一叫-2-A-A = I U C 1 ) 3 GB 20680-2006 式中2A, -标样溶液中，苯磺隆峰面积的平均值FA 试样溶液中，苯磺隆峰面积的平均值;m，一一标样的质量，单位为克(g); m，一一试样的质量，单位为克(g); r一标样中苯磺隆的质量分数，%; 10-换算系数.4.3.6
9、允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.3%4.4 甲磺隆质量分鼓的测定流量，1.0 mL/ min; 柱温2室温(温差变化应不大于h检测波长，225nm; 进样体积，5L;保留时间2甲磺隆约2.1 minc 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的10%苯磺隆可湿性粉剂中甲磺隆测定的高效液相色谱图见图204 1一一甲磺隆.4.4. 5. 1 tii 准确称取在超声波下醇溶瞌踵睡4.4.5.4 计算试样中甲磺隆的式中Aj一一标样溶液中，甲破隆峰A，一一试样溶液中，甲磺隆峰mj一一标样的质量，单位为克(g); m，一一试样的质量，单位为克(g
10、); w-一一甲确隆标样中甲磺隆的质量分数，%;10-样品稀释倍数不同的换算系数.4.4.6 允许差两次平行测定结果之相对差，应不大于20%.取其算术平均值作为测定结果.4.5 水分的到定按GB/T1600-2001中的共沸蒸饱法法进行.GB 20680-2006 容至J度，.( 2 ) 5 GB 20680-2006 4.6 pH值测定按GB/T1601进行。4. 7 润湿时间的测定按GB/T5451进行。4.8 细度按GB/T16150-1995中湿筛法进行。4.9 悬浮率按GB/T14825进行。称取1g试样精确至0.0002 g)。用50mL氨水甲蹲溶液将量筒内剩余的25 mL悬浮液及
11、沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡3min，摇匀，过滤.按4.3测定苯磺隆质量，计算其悬浮率。4. 10 热贮稳定性试验4. 10. 1 方法提要将试样加压放置，于35(;贮存12周后，对规定项目进行测定。4.10.2 仪器4. 10. 2. 1 恒温箱(或恒温水浴)，(35士2)(; 4.10.2.2 烧杯，250mL.内径6.0 cm6. 5 cm; 4. 10.2.3 圆盘s直径大小与烧杯配套，并恰好产生2.45kPa的平均压力.4. 10.3 试验步骤将20g试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在
12、(35士2)(;的恒温箱(或恒温水浴)中放置12用。取出烧杯，拿出困盘，放入干燥器中，使试样冷至室温.按4.3、4.8测定苯磺隆质量分数、悬浮率。苯磺隆质量分数应不低于贮前苯磺隆质量分数的90%.悬浮率仍应符合3.2的要求。4.11 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 10%苯磺隆可湿性粉剂的标志、标签、包装，应符合GB20813和GB3796的规定团5.2 10%苯磺隆可湿性粉lfiJ应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量为25kg. 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3
13、796的规定。5.4 10%苯磺隆可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中.5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:苯磁隆属低毒磺戳腺类除草剂.使用本晶应戴防护孚套，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，如皮肤和眼睛接触药液肘，要用大量清水冲洗.5. 7 保证期z在规定的贮运条件下.10%苯磺隆可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为二年。一年内各项指标符合标准要求，一年至二年内，苯磺隆质量分数不低于9.0%.其余各项指标符合标准要求.6 SON-oSNao 国华人民共和国家标准10%苯磺隆可湿性粉剂GB 20680-2006 中4晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版杜秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数13千字2007年4月第一次印刷开本880X1230 1/16 2007年4月第一版 书号，155066 1-29178定价14元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533、气
