1、ICS 65.100 G 25 道国中华人民共和国国家标准苯磺隆原药Tribenuron-methyl technical 2006-09-01发布疆各中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局飞均汇中国国家标准化管理委员会GB 20683-2006 2007-06-01实施发布前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院.本标准参加起草单位z上海社邦农化有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司.本标准主要起草人2梅宝贵、邢君、朱正军、赵邦斌、李丽华、王传品。G
2、B 20683-2006 I 苯磺隆原药该产品有效成分苯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下gISO通用名称:tribenuron-methyl CIPAC数字代码:546GB 20683-2006 化学名称:3-甲基-3-(4-甲氧基6-甲基1，3，5-三嚓Z基)-1-(2-甲氧基甲m基苯基磺E克服结构式:生物活性:熔点:141C 蒸气压(25溶解度水3.4 g/L 稳定性:在机溶剂中不稳1 范围是否可使用这些文件的最新GB/T 1600 农药水分测定GB/T 1601 农药pH值的测定方法(GB/T 160生商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796
3、农药包装通则GB 20813 农药产品标签通则3 要求3. 1 外观:白色至淡黄色粉末，54.2 g/L，甲醇;在大多数有的引用文件，其随后所有本标准达成协议的各方研究993.eqv CIPAC MT 75:1970) 1 GB 20683-2006 3.2 苯磺隆原药应符合表1要求.表1苯磺隆原药控制项目指标项目苯磺隆质量分数1%r 、甲磺隆质量分数1%运二水分1%去二pH值范围a正常生产时甲磺隆质量分数每3个月至少进行一次。4 试验方法4. 1 抽样指标95.0 。.50.4 3.0-7.0 按GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少
4、于100go 4.2 鉴别试验高效液相色谱法一-本鉴别试验可与苯磺隆的测定同时进行.在相同的包谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.红外光谱法一一试样与标样在4000 cm-I-400 cm-1范围内的红外吸收光谱图应元明显差异.标样红外光谱图见图1。4.3 苯磺隆质量分数的测定4.3. 1 方法提要图1苯磁隆标样的红外光谱图试样用氨水甲蹲溶液溶解，以pH2.0的磷酸水溶液和乙腊为流动相，使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm)，对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试
5、剂和溶液甲醇g色谱级;2 乙脯z色谱级;水2新蒸二次蒸馆水;氨水s质量分数w(NH，)=26%30%; 氨水溶液体积比以氨7.水)=1500; 氨水甲酿溶液z体积比以氨水溶液2甲醇)=50 50; 苯磺隆标样s己知苯磺隆质量分数;98.0% 4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器g色谱数据处理机;色谱校150mmX 3.9 mm(i. d. ) Nova-Pak C不锈钢柱:过滤器2滤膜孔径约0.45m;微量进样器，100L;定量进样管，5L，超声波清洗器.4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相z体积比以乙腊2水)=4555.其中水用磷酸调pH至2.0，流量，1.0 mL/mi
6、n; 柱温2室温(温差变化应不大于2.C) ; 检测波长，254nm , 进样体和、，5L，保留时间:苯磺隆约4.0min。GB 20683-2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的苯磺隆原药的高效液相色谱图见图2.1一一-苯磺隆，图2苯磺隆原药的高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶滚的哥哥备准确称取苯磺隆标样。.1g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用氨水甲蹲溶液定容至刻度，在超声波下振荡3min使试样溶解，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL子50mL容量瓶中，用氨水甲酶GB 20683-2006
7、溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备准确称取含苯磺隆0.1g(精确至0.0002 g)的苯磺隆原药子50mL容量瓶中，用氨水甲薛溶液定容至刻度，在超声波下振荡3min使试祥溶解，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用氨水甲蹲溶液稀释至刻度，摇匀.4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.4.3.5.4 计算试样中苯磺隆的质量分数叫(%), 式中z4.4 甲磺隆质4.4. 1 方法提试样用氨水4.4.3 仪器和设备高效液相色谱仪
8、s具有可变色谱数据处理机;色谱柱，150mmX3. 9 mm(i. d.) Nova-Pak 过滤器z滤膜孔径约0.45m;微量进样器，100L;定量进样管，5L;超声波清洗器.4.4.4 高效液相色谱操作条件4 流动相.体积比以乙脯z水)=4555，其中水用磷酸调pH至2.0;流量，1.0mL/min; . ( 1 ) 柱温z室温(温差变化应不大于2C), 检测波长:225nm, 进样体积:5L; 保留时间2甲磺隆约2.1min. GB 20683-2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的苯磺隆原药中甲磺隆测定的高效液相色谱图见
9、图3.在超声波下振荡3醇溶液稀释至刻度超声波下振荡3min 4.4.5.3 测定在上述操作条件下，小于5%后，按照标样溶液、试4.4.5.4 计算2试样中甲磺隆的质量分数叫(%)按式(2)计算:液定容至刻度，中，用氨水甲两针甲磺隆峰面积相对变化测定。A，X刑1Xw 四，=-A;言习，X 10 . . . . . . . . . ( 2 ) 式中gA1-标样溶液中，甲磺隆峰面积的平均值;A，-试样溶液中，甲磺隆峰面积的平均值Fm1一一标样的质量，单位为克(g), m2一一试祥的质量，单位为克(g); w-甲磺隆标样中甲磺隆的质量分数，%;5 GB 20683-2006 10-样品稀释倍数不同的换
10、算系数。4.4.6 允许差两次平行测定结果之相对差，应不大于10%.取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行.4.6 pH值测定按GB/T1601进行.4. 7 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定.极限数值处理，采用修约值比较法.5 标志、标签、包装、贮运5. 1 苯磺隆原药的标志、标签、包装，应符合GB20813和GB3796的规定.5.2 苯磺隆原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量为25kg. 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4 苯磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的
11、库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全z苯磺隆属低毒磺酸腺类除草剂.使用本晶应戴防护手套，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，如皮肤和眼睛接触药液肘，要用大量清水冲洗。5. 7 验收期苯磺隆原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6 uccnvtlNV臼UCAV目u国华人民共和国家标准苯璜隆原药中r抵0-.，.，叫司比r，.龟飞归._、.:_ ; .， 句飞;- -._，.问-哼价、品阳姐、:，=，.t:.;在二 _. 币L二二二士:飞二二;-:，.，.卢、.ii，;:，了，y飞:I.俨咀亏足A丰旷dJ GB 20683-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里阿北街16号邮政编码，100045晤网址电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0_75 字数12千字2007年4月第一次印刷开本880X1230 1/16 2007年4月第一版晤定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533书号，155066 1-29163 GB
