1、ICS 65.100 G 25 中华人民共和国国家标准GB 20686-2006 草甘麟可溶粉(粒)剂Glyphosate water soluble powdersCgranules) 2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007-04-01实施发布目白白本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准自实施之日起，代替HG2162-1991(50%草甘腾可梅性粉剂。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。GB 20686-2006 本标准
2、参加起草单位z浙江新安化工集团股份有限公司、江苏南通飞天化学实业有限公司、上海升联化工有限公司、广西化工研究院。本标准主要起草人:梅宝贵、李秀杰、陈根良、樊美珍、虞祥发、赵文浩、于亮。I 草甘麟可溶粉(粒)剂1 范围2 3 要求3. 1 组成和外观:本品应由符合标准闹革甘腾原药制成，应为易流动的粉末或颗粒。3.2 草甘腾可榕粉(粒)剂应符合表l要求。GB 20686-2006 1 GB 20686-2006 表1草甘麟可溶粉(粒)剂控制项目指标项自指标革甘腾质盘分数/%标明含量X(0.981.04)甲E鉴质量分数/(g/kg)飞 pH值范围溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛)/% (5 m
3、in后残余物)主二(18 h后残余物) 一、持久起泡性(1min后)/mL三二热贮稳定性试验aa 正常生产时溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。4 试验方法4. 1 抽样O. 6 3. 08. 0 1. 0 0.05 60 合格按GB/T1605一2001中固体制剂来样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于300go 4.2 鉴别试验高效掖相色谱法一一本鉴别试验可与草甘瞬含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样梅液中萃甘脚色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 草甘麟质量分数的测定4.3. 1 高效
4、琅相色谱法(仲裁法)4.3. 1. 1 方法提要试样用流动相梅解，以pH值为1.9的磷酸二氢梆水梅液和甲醇为流动相，使用以Agil巳ntZORB AXSAX为填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195nm)，对试样中的草甘腾进行高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2 试剂和溶液甲醇z色谱级;磷酸二氧例;水:新蒸二次蒸i留7)c;磷酸溶液:(凡P04)=50%; 草甘牌标样:已知草甘麟质量分数二三99.0%，(称量前在105C干燥2h，研细)4.3.1.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色i普柱:150mmX4. 6 mm(i. d. )Agilent Z
5、ORBAX SAX不锈钢柱(或与其相当的其他强阴离子交换柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m微量进样器.100L;定量进样管.20L;超声波清出器。4. 3. 1. 4 高效液相色i普操作条件流动相:称取0.27g磷酸二氧饵，用970mL水搭解，加入30mL甲晖，用磷酸溶被调pH值至1.9 , 2 超声波振荡10min; 流速:1. 0 mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于20C); 检测披长:195 nm; 进样体积.20L;保留时间:草甘腾约5.0m丑11阳nGB 20686-2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草
6、甘腾可榕粉(粒)剂高效蔽相色谱图见图101 l一一革甘麟。图1草甘腾可溶粉(粒)剂的高效液相色i普圈4. 3. 1. 5 测定步骤4. 3. 1. 5. 1 标样溶液的制备称取O.1 g草甘麟标样(精确至0.0002 g) ，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声技振荡10min使试样府解，冷却至室泪，摇匀。4. 3. 1. 5. 2 试样溶液的制备称取含草甘腾0.1g的试样(精确至O.000 2 g)，置于50mL容量瓶中，用流动相稀择至刻度，摇匀。4. 3. 1. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样榕液，直至相邻两针草甘麟峰面积相对变化小于1.5%后，按
7、照标样梅液、试样陪液、试样榕液、标样、溶液的顺序进行测定。4. 3. 1. 6 计算试样中革甘腾的质量分数Wj(%)，按式。)计算:1) = 式中:rj一一标样榕液中，草甘腾峰面积的平均值;r2一一试样榕液中，草甘腾峰面积的平均值;mj-一一标样的质量，单位为克(g);m2一一试样的质量，单位为克(g);w一一标样中草甘腾的质量分数，%。4. 3. 1. 7 允许差r2 r.月j W rj .行l2草甘麟质量分数两次平行测定结果之相对差，应不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。. ( 1 ) 3 ( z ). . . . . iZ哥哥n面切联卖掉挝扭非目BKtl生础卖掉Iy. 6_ 6m 侃
8、.(Sy _ Gy) 1 !(2)革句C耳盲喜喜E明割草一一IUlf J吉耳洒lM棋士丰3耳目-_&Vt亘在强切政毒草#辑和刷一-_GVi亘在F涵明哥拉卖掉#鸣一_IV:申:主:草书(z)￥罪(%)6侃耳著书喜理辅且事!1/209Z=(1日立)d:础甜甜和眼! % 09 = ( QS GH) : ?m甜苦显盟F lH棋时I晤冉Z(;f:智。耳罪仔薯且Z辅且盘搓，忏3哥哥n面陋习哥wuZvZ开辑4:-辅且事3牵制KW军7fJ百胸醒目且Kg牙中且rt卢布础3t自*4:-瑞士丰惧置哥哥3年l 2 t; v 辛fi1某某.(q若加剧!IIi2t; v 900Z-9890Z D 5 。但)J!主任耳肯喜
9、旦回J鸟一_Zuti耳盖#薯坦问联主结盟由一一mS耳基础喇明哥有旺1Ul);1明哥拉销苟且结盟由问泪此强Jf引n面#辑部1匪一-/! (B)旺耳盲喜草制政主提到由础地:!&l民毒草制f业章里由陶圈一_lut:中革( E ). 旦旦L-M/.侃.1 2围;虽草草:回国￥田二21$棋口主蝉草!Zvv o i!t fil!f J哥哥引H手rw.布旧uz n :;j-职工L回百强暴回国辄?胜弱毒;2自强监牢固排扭章哥哥;年l v v 出明聘仔喜盟军国由vv o吉野i!t民区#固自平才r正主毒草4II%0Z士￥二tZW吾.)i日丰音军i!t阳县t-zl:rg到耳哥哥喜辅且章900Z-9890Z D 吾土
10、Pf9ZE护。%耳苦4子喜甲捕且章中#蝇一一饥!()草草码有喜国明士丰冉一一切GB 20686-2006 4.5 pH值测定接GB/T1601进行。4. 6 溶解程度和溶液稳定性4.6. 1 方法提要榕解程度是将可榕粉(拉)剂恪于25C的标准7c.中，颠倒15次，静置5min，用75m试验筛过醋，定量测定筛上残余物。杏搜稳定性是将该梅被静置18h后，再次用试验筛过滤，定量测定筛上残余物口4.6.2仪器标准筛1孔径75m，直径76mm; 具塞量筒:250mL(O mL250 mL刻度之间距离20cm21. 5 cm , 250 mL刻度线与塞子底部距离为4cm6 cm)。4.6.3 试样溜溜的制
11、备在250mL量筒中加入2/3的标准水，将其温度调至25C，加入5g样品，加标准水至刻度。盖上塞子。静置30S，用手颠倒量筒15次(800)，复位。颠倒、复位一次所用时间应不超过2s。4.6. 4 5 min后试验将量筒中的试样j容被静置5min士305后，倒人巳恒童的75m试验筛上，将惊被收集到500mL 烧杯中，留作下一步试验。用20mL燕情7c.搅涤量筒5次，将所有不榕物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的踌余物。如果筛上有残余物，将筛于60C下干燥至恒重，称量。4.6. 5 18 h后试验将幢幢静置18h后，仔细观察烧杯中滤施是否有沉淀口如果有不擂物，再将该试样用恒重的75m试验筛过
12、眩，用20mL蒸情水流捧试验筛5段，如果筛上有团体或结晶存在，将筛于60C下干燥至恒章，林量。4.6.6 计算5 min残余物叫(归)和18h后残余物乱.;(%)分别按式(4)和式(5)计算:式中112 -11 W4=一一一m m，一-5min后试验中筛子恒重后的质量，单位为克(g);mz-5盯UD后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g); m一一试样的质量，单位为克Cg)。式中:12 - tn W5 =-一一一-一m m，一一18h后试验中筛子恒重后的质量，单位为克(g);叫一一一18h后出验中筛子和残余物的质量，单位为克(g);m一-t式样的质量，单位为克(g)。4.7 持久起泡性试验4
13、.7.1 万注提要将1g试样与标准硬水?昆舍，静置后记录泡抹体糕。4.7.2试flJ标准硬Jc.: p C Ca2+十Mg2+)=342mg/L，pH=6.07.0。4.7.3 仪器( 4 ) . ( 5 ) 具塞量筒:250mL(分度值2mL ,O mL250 mL刻度之间距离20cm21. 5 cm ,250 mL刻度线与事子底部距离为4cm6 cm); 工业天平:感量O.1 g，载量500go 4.7.4 测定步骤GB 20686-2006 在量筒中加入180mL标准硬水，在量筒中称人试样1.0 g(精确至O.1 g) ，加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上寨子，以量筒底部为
14、中心，上下颠倒30次每次2s)。放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积。4.8 热贮稳定性试验按GBjT19136-2003中其他制剂进行。热贮后，草甘麟质量分数应不低于贮前草甘瞬质量分数的95%;其余各项指标仍应符合表1的要求。4.9 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮远5. 1 草甘牌可溶粉(粒)剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2 草甘腾可搭粉(粒)剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或铝韬袋包装。大包装每袋净含量为25 kg。小包装每袋净含量40g , lOO g , 200 go也可以根据用户要求
15、或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3 草甘牌可溶粉(粒)剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料?昆放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 安全:草甘腾属低毒除草剂。如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗。冲洗时间不小于15 min，井请医生诊治;如有误服，应立即催吐。5.6 保证期:在规定的贮运条件下，草甘牌可溶粉(粒剂的保证期，从生产日期算起为2年。DON-ON阁。国华人民共和国家标准草甘麟可溶粉(粒)刑GB 20686-2006 由l奇峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* I:p张O.75 字数14千字2007年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年3月第一版定价14.00元4峰书号:155066 1-29055 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 20686一2006
