1、量重3n 肉,Unu 1 . F叫nhu hld M p、U?/F配儿G和国国家标准圭t./、中华人民GB 20692-2006 z乙油军L肢旱2007-04-01实施Acetochlor emulsifiable concentrates 2006-08-24发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会令du田,KVJ蠕叫GB 20692-2006 前, F 、如飞、本标准比的第3章、第5章为强制性的T其余为推荐性的。本标准的附录A是资料性附录.本标准由中国石汹和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTSjTC133)归口。本标准负责起草单位沈阳
2、化工研究院。本标准参加起草单位大连瑞泽农药股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、江苏绿利来股份有限公司.本标准主要起草人王玉范、张雪冰、王天斌、王志敏、袁伟健。,1飞、地eHJ?杰、?4FT、JC飞7炉、非击灯htf、, , 、-乙草肢乳油该产品有效成分乙草胶的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称,Acetochlor 化学名称:2乙基6仁甲基N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酷替本胶。结构式:密度(30Cm溶解度(25酣稳定性:在W_I_jGB;T 1604 商品农药验收规则GB;T 1605-2001 商品农药采样方法GB;T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB 4
3、838 农药乳油包装GB;T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB;T 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求GB 20692-2006 苯。3. 1 组成和外观t本品应由符合标准的乙草胶原药制成,应是稳定的均相液体,无可见的悬浮物和GB 20692,-2006 沉淀.3.2 乙草胶乳汹应符合表1要求.表1乙革肢乳油控制项目指标项目乙草胶质量分数/%81 , 5:!: f:g 或质量浓度(20C)/(g/L)900:百7)(分/%运三pH值范围乳液稳定性(稀释200倍)低温稳定性b热贮稳定性ba 当质盘发生争议时以乙草胶质量分数为仲裁.b低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下,每3个
4、月至少检验次.4 试验方法4. 1 抽样指标50.0士110.4 5.0-9.0 合格合格合格按照GB/T1605-2001中液体制剂的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200mL. 4.2 鉴别试验气相色谱法一一-本鉴别试验可与乙草胶质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙草胶色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.4.3 乙草胶质量分董怀口质量浓度的测定4.3. 1 方法提要试样用三氯叩炕溶解,以邻苯二甲酸二正戊黯为内标物,使用5%SE-30/ChromosorbW-HP为填充物的玻璃柱(或不锈钢柱)和氢火
5、焰离子化检测器,对乙草胶进行气相色谱分离和测定.此方法为填充柱法(仲裁法。也可使用毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录Ao4.3.2 试剂和溶液主氯甲烧z色谱纯;邻苯二甲酸二正戊西旨:色i晋纯;乙草胶标样己知含量二三98.0%;内标溶液:称取8.0g的邻苯二甲酸二正戊酶,置于1000 mL容量瓶中,月1三氯甲烧溶解并稀释至刻度,摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱,3mm(i.d.)X2m玻璃柱,内装5%OV-101/ChromosorbW-HP填充物(或具有相同柱效的其他色谱柱), 微量进样器10L.4.3.4 气相色i曹操作条件
6、柱混,200oC,气化室,280oC;2 GB 20692一刽06检测室280C, 气体流速(mL!min),载气(氮气)30、氢气30、空气300.进样体积.(L)l. 0, 保留时间(min).乙草胶约5.3.内标物(邻苯二甲酸二正戊酶)约12.3.上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的乙草胶乳油的气相色谱图见图102 1 乙草股,Z 内标物邻苯二甲酸二正戊酶) 图1乙草胶乳油的气相色谱图4.3.5 测定步骤4. 3. 5. 1 标样溶液的配制称取乙草胶标样0.09g(精确至0.0002 g).置于15mL具塞玻璃瓶中
7、,用移液管准确移入10mL 内标液,摇匀。4.3.5.2 试样溶液的配制称取约含乙革胶0.09g的试样(精确至0.0002 g) .置于15mL具塞玻璃瓶中,用4.3. 5. 1中使用的同一支移液管准确移入10mL内标液,摇匀。4.3.5.3 测定在t述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针乙革胶与内标物峰面积之比的重复性.待相邻两钊乙卒胶与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时,拨照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序逃行测定。4. 3. 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两钊标样溶液中乙草胶和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中乙革肢的质量分数町(%)按
8、式(1 )计算.质量浓度pg!LC20C)按式(2)计算:四-f一叫m一-1 -r 2-y-四) 1 ( . . . . . . . . . . p=立L旦I.旦二JZX IO r m2 ( 2 ) 3 G 20692-2006 式中:r,一一标样溶液中,乙草胶与内标物峰面积比的平均值,r,一一试样溶液中,乙草胶与内标物峰面积比的平均值;7:rl一一标样的质量,单位为克(g) , m,一一试样的质量,单位为克(g) , w一一标样中,乙草胶的质量分数,%id一-20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472进行测定)。4. 3. 7 允许差两次平行测定结果之差,81.5%
9、平均值作为值测定结果.4.4 水分的测定按GB/丁1600中的4.5 pH值的测定按GB/T1601 4. 6 乳液稳定4.7 低温稳定M按G/T19 其产品标签应注明5.2 乙草胶乳油装用钙塑箱或瓦楞5. 3 根据月1户要求乳汹应不大于1.0%.取其算术,贮后乙革胶、500mL等;外包5.5贮运时,严防潮湿和日晒预等与食物呐牙到J昆时避免与F艇、眼附触防止由口鼻吸人。5.6 安全乙草胶属低毒除草剂。使吨品应带防护手套。罗玉的安顺风方向进行,防止口鼻吸人,皮肤或身体机部位接触本品后,应及时用H屯和哝抗岛与4厅主发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 保证却IJ,在规定的贮运条件下,乙草胶乳泊的
10、保证期,从生产日期算起为三年。在保证期内.乙草胶乳油中水分指标一年内应符合标准要求,2年-3年应不大于0.8%,其他各项指标均应符合标准要求。4 GB 20692-2006 附录At资料性附录)乙草胶质量分数和质量浓度毛细管柱气相色谱测定方法A.l 方法提要试样用三氯甲炕溶解,以邻苯二甲A.2 试剂和溶液三氯f炕,乙革胶标样:已知刻度.摇匀。A.3 仪器色谱住,30O. 25m, A. 4 气相色温度(C), 气体流量(m分流比40 1; 进样盘(L),.O保留时间(minl乙上述气相色i苦操作条以期砍得最佳效果.典型的A.5 测定步骤A. 5.1 标样溶液的市IJ备用j-IP-5(5 %二苯
11、基十95%二甲基聚硅行气相色谱分离和测定。h甲炕溶解并稀择至聚硅四目).膜厚v 操作参数作适当调整,称取乙革胶标样O.09 g (精确至0.0002g).置于一15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入10 rnL内标溶液.摇匀。A. 5. 2 式样溶液的制备称取含乙草胶0.09g(精确至0.0002 g)的试样.置于一15ml.具塞玻璃瓶中.用与A.5.1同支移液管准确加入10mL内标溶液.怪匀。A. 5. 3 测定在t述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入敬针标样溶液.计算各针乙革胶与内标物峰面积G 20692-2006 之比的重复性,待相邻两针乙草胶与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时
12、,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序逃行测定.2 1一一乙卒胶$2一内标物邻苯二甲酸二正戊酶) 图A.l乙草肢乳油毛细管往气相色谱图A.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙草胶和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中乙草胶的质量分数w,(%)按式(A.I)计算,质量浓度pg/L(20C) 按式(A.2)计算:式中12 m) w Wl =二rl m rz 7n斗.,们a p一一一一一一一一.:X JO rj mz r,一一标样溶液中,乙草胶与内标物峰面积比的平均值;r,一一寸式样溶液中,乙草胶与内标物峰面积比的平均值,7n,一一标样的质量,单位为克(g); 7n2
13、-一试样的质量,单位为克(g); w-一一标样中,乙草胶的质盘分数,%;d一-20C时试样的密度,单位为克每毫升Cg/mL)(按GB/T4472进行测定。A.7 允许差. ( A. J ) . ( A. 2 ) 两次平行测定结果之差,81.5 %乙草胶乳油应不大于1.2%;50%乳油应不大于1.0%。取其算术平均值作为值测定结果。6 UCEP-,。CUEP自F、国华人民共和国家标准草胶乳i由GB 20692-2006 中;二1,仇;Jwv二乙 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码100045网址电话,6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销非印张0.75字数13千字2007年3月第一次印刷1/16 2007年3月第一版开本880X1230 :n; 4幡定价14.00如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话,(010)68533533书号155066.1-29059