1、ICS 65. 100. 10 G 25 中华人民共和国国家标准甲氨基阿维菌素乳油Emamectin B1 emulsifiable concentrates 2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB 20694-2006 2007-04咱们实施发布目。吕本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:此阳化工研究院。GB 20694-2006 本标准参加起草单位:河北威远生物化工股份有限公司、浙江海正化工股份有限公司、山东
2、京博农化有限公司、青岛奥迪斯生物科技有限公司。本标准主要起草人:梅宝贵、邢君、高永民、于亮、陈利伟、黄华、葛尧伦、杨锦蓉口I 甲氨基阿维菌素乳油该产品有效成分甲氨基阿维菌素的其他名称、结掏式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Emamectin B1 化学名称:4仁甲氨基吨4-脱氧阿维菌素B1结构式:实验式:(1忏相对分子生物活性:熔点:141 oc 榕解性(室稳定性:在通1 范围本标准规定了甲本标准适用于由甲2 规范性引用文件H GB 20694-2006 甲氨基阿维商素乳油。飞飞-.甲飞向醒时-/ 下列文件中的条款通过本标准榈墨|用而成为本标准的条款.凡是在日期的引用文件,其随后所有的修改
3、单(不包括勘误的内容)或修订版坪加娼周J葬在而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBjT 1600 农药水分测定方法GBjT 1601 农药pH值的测定方法GBjT 1603 农药乳掖稳定性删定方法GBjT 1604 商品农药验收规则GBjT 1605-2001 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装GBjT 19136 农药热贮稳定性测定方法GBjT 19137 农药低植稳定性测定方法1 GB 20694-2006 GB 20693 甲氨基阿维菌素原药3要求3. 1 外观稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀。
4、3.2 配制甲氨基阿维菌素乳油所用的原药应符合GB20693的要求。3. 3 技术指标甲氨基阿维菌素乳油还应符合表l要求。表1甲氨基阿维菌素乳油控制项目指标项目甲氨基阿维菌素质量分数1%二三(B,/B1b) 水分/%飞二pH值范围乳液稳定性(稀释200倍)低温稳定性a热贮稳定性aa低温稳定性试验、热贮稳定性试验在正常生产时,每3个月至少检测一次。4 试验方法4. 1 抽样指标标刀可值(应精确至0.1%)20.0 0.8 4.0-7.5 合格合格合格按GB/T1605-2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200mLo 4.2 鉴别试验高效腋相色谱法一一
5、-本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶破中某两色谱峰的保留时间与标样榕被中甲氨基阿维菌素Bl与Blb色谱峰的保留时间,其相对差值均应在l.5%以内。4.3 甲氨基阿维菌素质量分数以及(B1.!B1b)的测定4. 3. 1 方法提要试样用甲醇梅解,以甲醇十乙腊+氨水溶准为流动相,使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245nm),对试样中的甲氨基阿维菌素进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。4. 3. 2 试剂和溜液甲醇:色i普级;乙晴:色i普级;水:新蒸二次蒸馆水; 氨水CNH3 H2):w(NH3)=26%30%; 氨7.k榕液:
6、体积比!(H2 0 : NH3 H2 ) = 300 : 1; 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样:己知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a十BII)质量分数注98.0%。4.3.3 仪器2 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;GB 20694-2006 色i普柱:150 mmX3. 9 mm(i. d.)不锈钢柱,内装Nova-PakC1B、5m填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管.5L;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色i曾操作条件流动相:以甲醇(V):乙腊(V):氨水榕液(V) = 42 : 42 : 16,经滤膜过滤,并
7、进行脱气;流速:l. 0 mL/min; 柱温:室温(瘟差变化应不大于20C); 检测波长.245nm; 进样体积.5L;保留时间:甲氨基阿维菌素B1a约1l.0 min,甲氨基阿维菌素Blb约8.5min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的甲氨基阿维菌素乳油高效液相色谱图见图101一一甲氨基阿维菌素Bh;2一一甲氨基阿维菌素Blb0 4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的制备1 圄1甲氨基阿维菌素乳油的高效液帽色谱圈称取含O.1 g甲氨基阿维菌素的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样(精确至O.000 2 g) ,置于50mL容量瓶中
8、,用甲醇榕解并稀释至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备称取含甲氨基阿维菌素0.02g的试样(精确至O.000 2 g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样踏破,直至相邻两针甲氨基阿维菌素峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样梅砸、试样榕液、试样榕液、标样榕攘的顺序进行测定。3 GB 20694-2006 4. 3. 6 计算将测得的两针试样榕液以及试样前后两针标样榕液中甲氨基阿维菌素峰面积分别进行平均。试样中甲氨基阿维菌素的质量分数Wj
9、(%),按式(1)计算:式中:rB1一一两rB1b一一一两接GB/T160 4.5 pH值的测定接GB/T1601、4. 6 乳液稳定性试验试样用标准硬J.)c稀4. 7 低温稳定性试验按GB/T19137中液体和4. 8 热贮稳定性试验r 2 mj UJ 886.13 W , = _ 一一一一-z-r1m2 5 1008.26.( 1 ) 均值作为测定们0.3mL为合格。素质量分数应不低于热贮前测得质量4. 9 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理,采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 甲氨基阿维菌素乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。5.2
10、 甲氨基阿维菌素乳油应用带有内事及外盖的棕色玻璃瓶、铝瓶或氟化瓶包装,每瓶净含量为50g (mL)、100g(mL)、250g(mL) ;外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱,每箱净含量应不超过15kgc 5.3 根据用户要求或订货协议,可采用其他形式的包装,但应符合GB4838的规定。4 GB 20694-2006 5.4 甲氨基阿维菌素乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时,严防潮温和日晒,不得与食物、种子、饲料摆放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人。5.6 安全:甲氨基阿维菌素乳油为低毒。应避免甲氨基阿维菌素药剂污染水源。避免药剂接触皮肤,以免经皮肤吸收中毒。避免将药剂溅人眼中或吸
11、人药雾。如果药剂接触皮肤或衣服,应立即用大量清水和肥皂冲洗;如溅人眼中,用大量清水冲洗后,请医生诊治;如有误服,立即催吐后,请医生诊治。5. 7 保证期:在规定的贮运条件下,甲氨基阿维菌素乳泊的保证期,从生产日期算起为2年。5 SON-寸goN阁。国华人民共和国家标准甲氨基阿维商素乳油由IGB 20694-2006 9号中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址WW电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数10千字2007年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年3月第一版号悔书号:155066 1-29060定价14.00:n:; 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 20694-2006