1、道萄ICS 65.100 G 25 和国国家标准共中华人民GB 20696-2006 C:I I司油乳自旨菊氢氟氯效2007-04-01实施Lambda-cyhalothrin emulsifiable concentrates 2006-08-24发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检捷总局中国国家标准化管理委员会气了成埠hr越野i、2 前言本标准的第3室、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。GB 20696-2006 本标准参加起草单位:南京红太阳股份有限
2、公司、德州恒东农药化工有限公司、t虞市银邦化工有限公司、山东大成农药股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司。本标准主要起草人:许来戚、邢红、刘奎涛、贾爱君、酒荣根、王宝杰、)(JJ卫荣、陈正玲。I 高效氯氟氧菊醋乳油该产品有效成分高效氮氟菊酶的其他名称、结构式和基本物化参数如下.ISO通用名称lambda-cyhalothrinCAS登录号，91465-08俨6C1PAC数字代码，463G 20696-2006 化学名称，(S)-a-1i基3苯氧基辛基(拨酸酶和(R)基3-苯氧基辛3，3三氟丙烯基)击，2-二甲基环丙炕丙烯基)-2，2二甲基环丙烧叛酸醋。结构式:蒸气压，200相对密度(25.C
3、)溶解度(20.C乙酸乙酣中500.稳定性对光稳定;在水解。1 范圄准规定丁高效氯氟氯菊固酶酣旨归草L油斟崛叫毡础叫#脱苦f忍?骂;签包装贮运。;在碱性介质中本标准适用于由高效氯氟氨菊醋原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的高效氯氟氯菊醋乳泊。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600-2001 农药水分测定方法l GB 20696-2006 GB
4、/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838 农药乳汹包装GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观2本品应由符合标准的高效氯氮氧菊西旨原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 高效氯氟低菊酶乳泊应符合表要求。表1高效氯氟氨菊醋乳油质量控制项目指标项目俨曰标高效氯氟叙菊W质量分
5、数/%、标示值(精确至小数点后l位或质量浓度(20C)/(g/L)/ 、3标示值水分/%军二0.8 pH值范围4.0-7.0 乳液稳定性(稀释200倍)合格低温稳定性b合格热贮稳定性b告格a 当发生争议时，以高效氯氮氧菊酶质量分数为仲裁.b 正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次测定.4 试验方法4. 1 抽样按GB/T1605-2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样最应不少于250mL。4.2 鉴别试验下列方法可任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定。气相色谱法本鉴别试验可与高效氯氮氧菊院质量分数的测定同时进行。在相
6、同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谐峰的保留时间，其中目对差值应在1.5%以内。液相色谱法本鉴别试验可与高效氯氟氨菊固自质量分数的测定同时进行。在栩|司的色i曹操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4. 3 高效氯氟缸菊酶质量分数的测定4.3. 1 液相色谱法(仲裁法)4. 3. 1. 1 方法提要试样用正己统+囚氢峡喃溶解，以正己炕+四氢峡嘀为流动相，使用ZORBAX，X-SIL为填充物2 GB 20696-2006 的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的高效氯氟氨菊酶进行正相液相色i昔分离和测定。4.
7、3. 1. 2 试剂和溶液正己统:色谱纯;四氢吱喃:色i曾纯，高效氯氟l.菊醋标样.已知质量分数二，98.0% 4. 3. 1. 3 仪器液相色谱仪具有紫外可变波长检测器和定量进祥阀;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱，4.6mm(i. d. ) X250 mm不锈钢柱，内装ZORBAXRX-SIL、粒径为5m的填充物(或具有相同桂效的其他正相色i昔柱), 过滤器:滤膜孔径约0.45m，微量进样器50L。4.3. 1.4 液相色i曹操作条件-流动相体积比以正己炕z四氢峡喃)=99.30.7 , 流动相流量2.0mL/min , 柱混2室温(温差变化应不大于2C), 检测波长，278nm , 进
8、样体积，10L，保留时间:高效氯氟菊醋约15mino t述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氟11R菊醋乳泊的液相色谱图见图1 1-一高效氯氟菊醋。图1高效氯氟翻菊酣乳油的液捆色谱图3 GB 20696-2006 4.3. 1. 5 测定步骤4. 3. 1. 5. 1 标样溶液的配制称取高效氯氟氧菊黯标样0.05g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，放入超声波浴糟中超声溶解10min。取出，冷却至室温后，用流动相定容，插匀。4.3.1.5.2 试样溶液的配制称取含高效氯氟氧菊lO. 0
9、5 g的试样(精确至0.0002g)，置于50mL容盘瓶中，加入40mL流动相，放入超声波浴捕中超声溶解10mno取出，冷却至室温后，用流动相定容，摇匀。式中-Aj一一标样溶飞A2一一试样溶mj一一标样的1n2一一试样的w-标样中d一一-20Cat飞4. 3. 1. 7 允许差高效氯氟氨菊醋结果.4.3.2. 1 方法键要试样用三氯月1炕溶解，且细管桩，分流进样装置和氢川扭定.4.3.2.2 试剂和溶液三氯甲炕;高效氯氟氧菊酶标样:己知质量分数二主98.l 邻苯二甲酸二环己酶不含有干扰分析的杂质;内标溶液称取8.0 g的邻苯二甲酸二环己酶，于1000 mL的容量瓶中，用三氯甲烧溶解、定容、摇匀
10、。4.3.2.3 仪器4 气相色谱仪具氢火焰离子化检测器，色i普桂，30mXO. 32 mm(i. d.)石英毛细柱，内璧涂HP-5(5%苯甲基硅酣)，膜厚0.25m;色谱数据处理机或色i营工作站;进样系统.具有分流和石英内衬装置。GB 20696-2006 4.3.2.4 气相色谱操作条件温度:柱室2300C、气化室2800C、检测室280C; 气体流量:载气(N，)2.0 mL/min、补偿气(N，)25 mL/min、氢气40mL/min、空气300mL/min; 分流比，40 1; 进样体积1.0L;保留时间:高效氯氟i!R菊醋8.7min、内标物7.0min 上述气相色i昔操作条件，
11、系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氟氮菊酣乳泊的气相色谱图见图2。入10.00mL 川中，用移液管加入内标物的峰面积比的相分析测定。4.3.2.6 计算将测得的两针试样溶液以及试行平均。试样中高效氯氟氨菊li质量分数四1、标样溶液的顺序进行菊醋与内标物的峰面积比分别进U ZF JX一句-n 1 mx x-n 2一rF 1 町( 3 ) AU -X I C X U-z一m- m-x x-1 -r z r-一nr . ( 4 ) 式中r1一一标样溶液中高效氯氟氧菊酷与内标物峰面积比的平均值，2一一试样溶液中高效氯氟氨菊酷与内标韧峰而积比的
12、平均值，m1一一标样的质量，单位为克(g);5 GB 20696-2006 m2 试样的质量，单位为克(g);ur一一标样中高效氯氟m菊酷的质量分数，(%); d一一-200C时试样的密度，单位为克每毫升(g/mLl(按GB/T4472中密度计法进行测定)。4.3.2.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600-2001中的卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验和判定。4. 7 低温稳定性试验按GB/T19137-2003中乳
13、剂和均相液体制剂进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.8 热贮稳定性试验按GB/T19136-2003中液体制剂进行.热贮后，高效氯氟钗菊醋质量分数、乳液稳定性仍应符合标准要求。4.9 产品的检验和验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法囚5 标志、标签、包装、贮运5. 1 高效氯ffIC菊l!乳汹的标签中应标明高效氯氟氨菊醋的质量分数(精确至小数点后位)。5.2 高效氯m钗菊酶乳汹的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5. 3 高效氯氟佩菊酶乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5. 4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物
14、、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 安全z本品属低毒拟除虫菊酶农药制剂，吞噬和吸人均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴护锐和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救。5.6 保证期.在规定的贮存、运输条件下，高效氯氟银菊ll乳汹的保证期从生产日期算起为2年。6 叮-.，.-，_.飞，川电J 品，、1 y , 、.J tt f .,., 中华人民共和国国家标准高效辈革氮氧菊l!i乳油GB 20696-2006 峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址www.spc_电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4岭开本880X1230 1/16 印张0，75字数13千字2007年4月第一版2007年4月第一次印刷 书号155066 , 1-29082 定价14元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533 11111111111 GB 20696-,-2006
