1、道BICS 65. 100. 20 G 25 中华人民共和国国家标准GB 20697-2006 13%2甲4氯纳水剂2007-04-01实施13%MCPA-Na aqueous solution 2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检部、费发布中国国家标准化管理委吸, 、龟移二崎/著问JtA、目。言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A是规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位沈阳化工研究院.本标准参加起草单位2佳木斯黑龙农药化工股份有限公司。本标准主要起草人姜
2、敏怡、李秀杰、董霞。叫咱GB 20697-2006 I 13%2甲4氯饷水剂该产品有效成分2甲4氯纳的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称，MCPA-NaCIPAC数字代码，2-1化学名称，4氯-2-甲基苯氧乙酸锅。结构式3CH宠CI-OCH2CO川实验式C，H, O, CINa 相对分子质量222.6(按2001国际相对原子质量计)。生物活性.除草。熔点，1l8C，1l9C.蒸气压(20C)，0.2mPa. 溶解度易溶于水。稳定性易吸潮，但2甲4氯纳不降解，本品具有良好的贮存稳定性。1 范围GB 20697-2006 本标准规定了13%2甲4氯纳水剂的要求、试验方法以及标志、标签
3、、包装、贮运。本标准适用于由2甲4氯饷及生产中产生的杂质和水组成的13%2甲4氯纳水剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137-2003 农药
4、低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品为2甲4氯饷溶于7(制成的13%2甲4氯纳水剂，外观为均相液体.无明显的悬浮物和沉淀。3.2 技术指标13%2甲4氯饷水剂应符合表1要求。G 20697-2006 表113%2甲4氯纳水剂控制项目指标项目2甲4氯铀质量分数/%游离盼质班分数(以4-氯邻甲盼计)/%pH值范围稀释稳定性(20倍)水不溶物质量分数/%低温稳定性热贮程定性4 试验方法4. 1 抽样按GB/T1 应不少于200m L. 4.2 鉴别试验高效液相下，试祥溶液中1.5%以内。试样用研外检l!器(22911m 法)。也可使用乙腊:色谱级;甲醇;水.新蒸二2甲4氯标样巳知2甲4
5、.3.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长色谱数据处理机; 运三色谱柱，150mmX4. 6 mm(i. d.) Capcell-Pak Cl8不锈钢位;过滤器滤膜孔径约O.45m， 微量进样器50L，定量进样管5L;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色i曹操作条件指标13. O: 0: 5 8.0-11. 0 合格0.3 合格流动相:体积比以CH.，CNH, )=50 50，其中水用磷酸调pH值2.5，流速，1.0 mL/min, 2 5最终抽样量相对差值应在不锈钢柱和紫色谱法(仲裁柱温.室温(温差变化应不大于2C); 检测波长，229m;j茸样体积，5L;保留时间2甲4氯约5.8min;4
6、氯邻甲盼约6.8min , GB 20697-2006 上述操作基数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的13%2甲4氯饷水剂高效液相色谱图见图1.振荡5mn 5 min使试样溶解，释至;$J度，摇匀。c) 测定在上述操作条件下，待化小于1.5%后，按照标样溶液、4.3.6 计算刻度，超声波刻度，超声波振荡瓶中，用流动相稀针2甲4氯峰而积相对变进行测定.将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2Ef 4氯峰面积分别进行平均。试样中2Et1 4氯俐的质最分数tL，(%)，按式(1)计算:式中:W =鸟四Xl.ll/ I rn2 A，一一标样溶液中
7、，2甲4氯峰面积的平均值;A2 试样溶液中，2甲4氯峰面积的平均值，nZl-一标样的质最.单位为克(g)，m2一一试样的质壶，单位为克(g);( 1 ) 3 GB 20697-2006 由一-2甲4氯标样的质量分数%i1.11一2甲4氯纳与2甲4氯相对分子质量的比值。4.3.7 允许差2甲4氯纳质量分数两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值岳劫测定结果。4. 4 游离盼4.4. 1 方法提要将试样溶于醇氨溶液中，加人4氨基非那宗和六1ll络铁酸例溶液显色，于波长520nm处测定其吸光度，由标准曲线查出相同吸光度下标样的体积，求算游离盼质量分数。4.4.2 试剂和溶液4-氯邻甲盼
8、标样已知质盘分数二三99.0%, 2甲4氯标样2已知质量分数;99.0%, 氨溶液，c(NH，.1-120)=0.05 mol/L , 乙醇，丙E用;溶液A，将100mg 4氯邻申盼溶于10mL丙酣中，用水稀释至1000mLp(游离酣)=0.1mg/mLJ , 溶液13，将0.5g 2甲4氯标样溶于50rnL乙酿中，加入90mL 0.05 mol/L氨溶液，用水稀释至1 000 mL, 4-氨基非那宗溶液，2g/L 水溶液，由20g/L贮备lJli配制。该贮备液在暗处可以贮存3个月.六氨络铁酸饵溶液，4g/L水溶液，用时现配。4.4.3 仪器和设备紫外分光光度计;微量滴定管，2mL , 具寨比
9、色管，25mL，7个。4.4.4 测定步骤a) 校正用微量滴定管依次吸取0.2、0.4、0.5、O.6、0.8、1.0、1.2 mL溶液A，放入7个具塞比色管中，用溶液13分别稀释至10mL，加入5rnL 4氨基非那宗溶液，昆合后，再加入5时，六氧络铁酸仰溶液，剧烈振摇1mn，放置510min后，用1cm比色H且，以水作参比，测定该溶液在520nm下的吸光度。吸取10mL溶液B按上述操作步骤依次jm入各溶液，测定试开IJ空白的吸光度。盼溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度，对相应的盼溶液的体积作图，得校正曲线。b) 测定称取2甲4氯纳试样1.5 g(精确至0.0002g)，置于1000 mL容量
10、瓶中，加50mL乙醇溶解，再加90 mL氨溶液，用水稀释至1000mL。用移液管移取10mL该溶液至具塞比色管中，依次加入5mL氨溶液、5mL 4氨基非那宗溶液和5mL六氨络铁酸押溶液。每加一次都需摇匀，最后一次激烈摇动1 min，静宜5mino使用1cm比色皿，以7(为参比，于520nm下测定其吸光度。减去空白值的吸光度后，由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积(mL)。试样中游离盼的质量分数叫(%)按式(2)计算.式中，V 飞与=m V 测得试样吸光度对应的体积，单位为毫到(mL), m一一试样的质盘.单位为克(g)。4.4.5 允许差两次平行测定结果之相对差，应不大于20%，取其算术平
11、均值作为测定结果。4 . ( 2 ) 4.5 pH值的测定样品不经稀释，按GB/T1601进行。4.6 稀释稳定性的试验4.6. 1 试剂和仪器标准硬水，p(Mg2+Ca2+) =342 mg/L, 最简100mL, 恒温水浴，30oC士20C，移液管，5mL囚4.6.2 试验步骤GB 20697-2006 用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此最简放入300C士20C的恒温水浴中，静置1h。稀释液均一、无析出物为合格。4.7 水不溶物的测定4.7. 1 方法提要试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称重。4.7.2 仪器称量瓶，玻璃砂芯增编，3# ,
12、吸滤瓶，100mL , 烘箱，105C:l: 20C 0 4.7.3 测定步骤于1050C将玻璃砂芯柑塌干燥至恒重(精确至口.0002 g) ，称取20g试样(精确至0.0002 g) ，放入锥形瓶中，用200mL水淋洗，盖上瓶塞，猛烈振摇5min用己恒童的增扇过滤溶液，再用75mL水分3次洗旅锥形瓶.并抽滤。将精垠置于1050C烘箱中干燥至恒童，取出冷至室混称量。试样中水不溶物也(%)按式(3)计算，式中2n队一-1n 四3=-L一.:.:!.X 100 m 1nj一恒章后柑垠与不溶物的质量，单位为克(g), 1no一一恒章后瑞士月的质量，单位为克(g), m 试样的质量，单位为克(g)o4
13、.8 低温稳定性试验-( 3 ) 按GB/T19137-2003中乳剂和均相液体制剂进行。析出团体或油状物的体积不超过0.3mL 为合格。4.9 热贮稳定性试验按GB/T19136-2003中其他制剂进行。热贮后.2甲4氯例质量分数应不低于贮前2甲4氯饷质量分数的97%;其余各项指标仍应符合3.2的要求。4. 10 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 13%2甲4氯纳水剂的标志、标签、包装，应符合GI33796的规定。5.2 13%2甲4氯纳水如l采用消洁、干燥的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装.每瓶净含量为0.5kg、1.0
14、kg , 外套草套或发泡气垫.紧密排列于纸箱、木箱或钙塑箱每箱净含量不超过20kgo也可以根据用户要GB 20697-2006 求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5.3 13%2甲4氯销水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人.5.5 安全13%2币4氯饷水剂属低毒除草剂。如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗。冲洗时间不小于15min，并请医生诊治3如l有误服，应立即催吐。5.6 保证期:在规定的贮运条件下，13%2甲4氯饷水剂的保证期从生产日期算起为2年。6 GB 2
15、0697-2006 附录A(规范性附录)2甲4氯纳含量的测定A.l 方法提要试样用重氮甲烧进行衍生化处理，以邻苯土里庭二f醋为内标物，使用5%阿皮松L!101白色硅烧化载体(四川50m)为填充物的不耐臼氢火焰离子叫F，对2p 4氯甲踏进行气相色谱分离和测定。A.2 试剂和溶液盐酸溶液，1+1; 乙隧;A.5 测定步骤a) 标样溶液的制备称取O.1 g 2甲4氯标样和0.06g内标物(精确至0.0002 g) .置于25mL烧杯中，加10mL乙醋，混匀。取2n飞L该溶液于一具塞小玻璃瓶中加入过量的重氮甲炕溶液(6mL)进行前化后，浓缩至0.5 mL. b) 试样溶液的制备称取O.7 g试样(精确
16、至0.0002 g) ，置于100mL烧杯中，JO入10mI蒸馆水使之全溶，边指边加入盐酸溶液。+1)，使2甲4氯纳变成2甲4氨酸沉淀出来.将烧杯内容物全部移入分液漏斗中，用GB 20697-2006 20 mL乙隧2-3次冲洗烧杯，洗液也并人分液漏斗中，充分振荡分液漏斗，静置5.10min，使其分层。将下部水层分入第二个分液漏斗中，加入15mL乙隧重复上述操作，进行第二次萃取。静宜分层后，再将水层分人第三个分液漏斗中，用10mL乙隧进行第三次萃取。弃去水层后，将第二、三个分液漏斗中乙隧层合并于第一个分液漏斗中，用5mL乙酷冲洗第二、三个分液漏斗，洗液也并入第一个分液漏斗中。称取内标物o.06
17、 gC精确至0.0002g)，加入第一个分液漏斗中，摇匀后，取4mL试液于一具塞小玻璃瓶中，在通风橱内，边摇边滴加重氮甲炕饱和溶液6-.8rnL，佼试样醋化完全。与标样相同的处理方法，将标样溶液浓缩至0.5mL。c) 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2甲4氯甲前与内标物的峰面积比的变化小于2.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。典型图1曾几国A.L 1一一浴割;2一-2甲基苯氧乙酸申醋，3一一内标物，4一-6氯.2.甲基苯氧乙酸甲醋$5-2甲4氯甲醋，6一-4，6二氯2甲基苯氧乙酸甲醋.3 5 2 图A.113%2甲4氯纳水剂
18、衍生化后的气相色i曾图A.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两辛|标样溶液中2甲4氯甲酶与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中2甲4氯纳的质量分数回IC%)按式CA.1)计算8 2 X nIl X W 乱?=-L一-一一一一=Xl.llY1 X 1nz . ( A.l ) 式中-y，一一标样溶液中，2甲4氯甲醋与内标物峰面积比的平均值，Y2一一试样溶液中，2甲4氯甲酶与内标物峰面积比的平均值，7n，一-2甲4氯标样的质量，单位为克(g)j7n2一一试样的质量，单位为克(g); 四一-2甲4氯标样的质量分数%; L 11-2甲4氯销与2甲4氯相对分子质量的比值。GB 20697-2006 9 国华人民共和国家标准13%2甲4氯钢水剂GIl 20697-2006 中ti-rd A可巳JJ 、马c.:，.扣机电气一，.，啊，也-._中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码100045网址电话6852394668517548 中国标准出版杜秦皇岛印刷厂印刷每J也新华书店经销 开本880X1?30 1/16 .2007年4月第一版将, ，、E . e 4恰印张1字数19千字2007年4月第一次印刷, 4幡 ;n; 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话(010)68533533定价16.00书号。155066. 1-29083
