1、道B内U句，;习，-叫_.;.町卢争勺iAttj4bj6 81i I S叶，吨以3、.Aa尸，纤F+vqh弘临.伊q甲Fr2 、-山，/hhr4 g) 、自1 0、侵权必究书号，155066. 129518 10元导版极专有定价2-,_. . 4民一+目。昌本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A是规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准曲全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TCi33l归口。本标准负责起草单位2沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:佳木斯黑龙农药化工股份有限公司。本标准主要起草人:姜敏怡、李秀杰、董霞。GB 20698-2006 GB 2
2、0698-2006 56%2甲4氯铀可溶粉剂该产品有效成分2甲4氯铀的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称，MCPA-NaCIPAC数字代码2-1化学名称，4氯2-甲基苯氧乙酸销。结构式实验式C，H , O, CINa CHJ 4H，COON 相对分子质量，222.6(按2001年国际相对原子质量计)。生物活性:除章。熔点，1l8C1l9C。蒸气压C21C),0.2 mPa, 溶解度易溶于水。稳定性=易吸潮，但2甲4氯纳不降解a本品具有良好的贮存稳定性。1 范围电本标准规定了56%2甲4氯纳可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由2甲4氯销和生产中产生的
3、杂质及填料组成的56%2甲4氯饷可溶粉剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修岐单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法3 要求3.1 组成和外观本品为2甲4氯纳和填料组成的56%2甲4氯纳可溶粉剂，应为均
4、匀的粉末。3.2 56%2甲4氯销可溶粉剂应符合表1要求。1 GB 20698一-2006表156%2甲4氯纳可溶粉剂控制项目指标项目2甲4氯纳质量分数/%游离盼质量分数(以4氯邻甲盼计)/%燥减盘/%溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛)/%(5 min后残余物)08h后残余物)pH值范围热贮稳定性试验-a 正常生产时4 试验方法4. 1 抽样按GB/T160 应不少于300日。4.2 鉴别试验高效液相下，试样溶液中1.5%以内。4.3 2甲4氯纳质4.3. 1 方法提要试样用流动相和紫外检测器(229裁法)。也可使JIl气相4.3.2 试剂和溶液乙脆:色谱级;甲院七水新蒸二次蒸俯水，磷酸
5、溶液以H，PO，)=25%2甲4氯标样:已知2甲4氯4.3.3 仪器高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器;色谐数据处理机;运二运二色谱柱，150mmX4. 6 mm(i. d. )Capcell-Pak C18不锈钢柱;过滤器:滤膜孔径约0.45mj微量进样器50L定量进样管5L，超声波消洗器a4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相体积比以CH，CNH,O) =50 50.其中水用磷自主调pH值2.5j 2 指标56. oi: 2.0 8.0 1. 0 0.05 ，最终抽样量i昔操作条件口对差值应在流速，1.0 mL/ min, 柱温室温(温差变化应不大于2C), 检测波长，229nm, 进样
6、体积，5L，保留时间，2甲4氯约5.8min，4氯邻甲盼约6.8min。GB 20698-2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的56%2甲4氯纳可熔粉剂高效液相色谱图见图1。振荡5min使稀释至刻度.摇匀。5 min使试样溶解.至刻度，摇匀。c) 测定在上述操作条件下，待化小于1.5%后，按照标样溶液、司4.3.6 计算试样中2甲4氯俐的质量分数叫(%); 庐i.2.nl.lUW) =-，一一一一一-=X1.11J1. 1 m2 式中A，一一标样溶液中，2甲4氯峰面积的平均值;A，一一试样溶液中，2甲4氯峰面积的平均值;m，一一
7、标样的质量.单位为克(g), m , 试样的质盏，单位为克(g)，w-一-2甲4氯标样的质量分数，%，1.11一-2甲4氯销与2甲4氯相对分子质量的比值。刻度，超声波中.用i流动相稀释2甲4氯峰面积相对变测定。. ( 1 ) 3 GB 20698一-20064. 3. 7 允许差2甲4氯纳质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%.取其算术平均值作为测定结果。4.4 游离酣4.4. 1 方法提要将试样溶于醇氨溶液中，加入4-氨基非那宗和六银络铁酸饵溶液显色，于波长520nm处测定其吸光度，由标准曲线查出相同吸光度下标样的体积，求算游离盼质量分数。4.4.2 试剂和溶液4氯邻甲盼标样:已知质
8、量分数二三99.0%; 2甲4氯标样己知质量分数:;99.0%; 氨溶液，c(NH3H, O)=O. 05 mol/L; 乙醇，丙团;溶液A，将100mg4-氯邻甲盼溶于10mL丙酣中，用水稀释至1000mLp(游离盼)=0.1mgj mLJ; 溶液13，将O.5日2甲4氯标样浴于50mL乙醇中，加入90mLO. 05 moljL氨溶液，用水稀释至1000mL; 4氨基非那宗溶液，2gjL 水溶液，由20gjL贮备液配制。该贮备液在暗处可以贮存3个月。六氨络铁般饵溶液4gjL水溶液，用时现配。4.4.3 仪器和设备分光光度计，微量漓定管2mL.; 具塞比色管25mL，7个。4.4.4 测定步骤
9、a) 校正用微量滴定管依次吸取0.2，0.4、0.5，0.6、0.8、1.0、1.2 mL溶液A.放人7个具塞比色管中，用溶液B分别稀释至10mL，如l人5mL 4氨基非那宗溶液，混合后，再加入5mL六氨络铁酸伺溶液，剧烈振摇1min，放置5min- 0 min后，用1cm比色皿，以水作参比，测定该溶液在520nm下的吸光度。吸取10mL溶液B按上述操作步骤依次加入各溶液，测定试剂空白的吸光度。盼溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度，对相应的盼溶液的体积作图，得校正曲线.b) 测定称取2叩4氯纳试样0.35g(精确至0.0002 g)，置于1000 mL容量瓶中，加50mL乙醉溶解，再加90mL
10、氨溶液，用水稀释至1000mL用移液管移取10mL该溶液至具塞比色管中，依次加入5mL 氨溶液、5mL4-氨基非那宗溶液和5mL六氧络铁酸仰溶液。每加一次都需摇匀;最后一次激烈摇动1 min，静置5ffilD。使用1cm比色I阻，以水为参比，于520nm下测定其吸光度。减去空白值的吸光度后，由校正曲线查出该吸光度对应于浴液A的体积(mL)。试样中游离盼的质量分数叫(%)按式(2)计算:式中:V 飞2= m v-一一视得试样吸光度对应的体积，单位为毫升(mL)，m一一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.5 允许差两次平行测定结果之相对差，应不大于20%.取其算术平均值作为测定结果。4.5 干燥
11、减量4.5. 1 仪器恒温烘箱105C士2C;4 ( 2 ) 称盘瓶内径50mm，高20mm; 干燥器。4.5.2 测定步骤GB 20698-2006 将称量瓶放人恒温烘箱中烘1.0 h，然后放人干燥器内冷却至室温称量(精确至0.0002g)o重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止.称取5g试样(精确至0.0002 g) ，在瓶内放置，铺平.将称盘瓶放回烘箱，不加盖烘1h后，盖上盖，取出放人干燥器内冷却至室温后称量(精确至0.0002 g)。重复上述步骤，直至称最瓶和试样恒室为止.干燥减量叫(%)按式(3)计算式中-m一一试样的质量，单位为克(g);叫=巳L二2王X100 2 m，一一试样和称盘瓶烘
12、干前的质量，单位为克(g); m，一一-试样和称量瓶烘干恒重后的质量，单位为克(g)。4.5.3 允许差两次平行测定结果之相对差，应不大于20%，取其算术平均值作为测定结果。4.6 溶解程度和溶液稳定性4.6. 1 方法提要( 3 ) 溶解程度是将可溶粉剂溶于25C的标准水中，颠倒15次，静置5min，用75m试验筛过滤，定量测定筛上残余物.溶液稳定性是将该溶液静置18h后L再次用试验筛过滤，定量测定筛上残余物。4.6.2 仪器标准筛2孔径75m，直径76mm; 具塞量筒，250mL(O mL250 mL刻度之间距离20cm21. 5 cm , 250 mL刻度线与寨子底部距离为4cm-6 c
13、m)。4.6.3 试样溶液的制备在250mL量筒中加入2/3的标准水，将其温度调至250C，加入5g样品，加标准水至刻度.盖上寨子。静置305，用手颠倒量筒15次080)，复位。颠倒、复位一次所用时间应不超过2So 4.6.4 5 min后试验将量筒中的试样溶液静置5min:l: 30 s后，倒人75m试验筛上，将滤液收集3!lJ500 mL烧杯中，留作下一步试验。用20mL蒸馆水洗涤量筒5次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，再用蒸馆水洗涤试验筛上的固体或结品于已恒童的烧杯中，将烧杯于100C下干燥至恒童，称量。4.6.5 18 h后试验将滤液静置1
14、8h后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该试样用75m试验筛过滤，用蒸馆水洗涤试验筛上的团体或结晶于已恒童的烧杯中，将烧杯子100C下干燥至恒童，称量。4.6.6 计算5 min残余物的质量分数叫(%)和18h后残余物的质量分数Ws(%)分别按式(4)和式(5)计算:式中:n.唱=守叫-一一c2X 100 m 叫一-5min后试验中烧杯恒室后的质111:.单位为克(gl;，一-5min后试验中烧杯和残余物的质量，单位为克(g);m一一试样的质量，单位为克(g)。.( 4 ) 5 GB 20698-2006 式中z=.一-m，zus=-L一一:.cX 100 m m ,-18 h
15、后试验中烧杯恒重后的质蠢，单位为克(g); m2-18 h后试验中烧杯和残余物的质量，单位为克(g);m一一试样的质量，单位为克(g)。4.7 pH值的测定按GB/T1601进行。4.8 热贮稳定性试验GB 3796的规定。5.3 56%2甲45. 4 贮运时，严防5.5 安全2甲4于15min，并请医5.6 保证期在规6 .( 5 ) 装，但应符合GB 20698-2006 附录A(规范性附录)2甲4氯纳含量的jj1q定A_ 1 方法提要试样用重氮甲炕进行衍生化处理，以邻苯二甲酸二甲酣为内标物，使用5%阿皮松L!101白色硅统化载体(180斗50m)为填充物的不锈附有在百享有制止器，对2甲4
16、氯甲酶进行气相色谱分离和测定。A.2 试剂和溶液盐酸溶液，1+1; 乙隧;r亚硝基甲基氢氧化饵，50%饱和l重氮甲烧阳进样体积1.0L保留时间:邻苯二甲酸二甲i(内标物)约2A. 5 jj1IJ定步骤a) 标样溶液的制备口瓶吸收至溶称取0.1g2甲4氯标样和0.06g内标物(精确至。.0002 g) ，置于25mL烧杯中，加10mL乙酶，混匀。取2mL该溶液于一具塞小玻璃瓶中加入过量的重氮甲烧溶液(6mL)进行醋化后，浓缩至0.5 mL, b) 试样溶液的制备称取0.2g 2月I4氯销试样(精确至0.0002 g) .置于100mL烧杯中，加入10mL蒸馆水使之全GB 20698-2006 溶
17、，边摇边加入1+1盐酸溶液，使2甲4氯纳变成2甲4氯酸沉淀出来。将烧杯内容物全部移入分液漏斗中，用20mL乙酷23次冲洗烧杯，洗液也并人分液漏斗中，充分振荡分液漏斗，静宜5min- 10min，使其分层。将下部水层分入第二个分液漏斗中，加入15mL乙酶盒复上述操作，进行第二次萃取。静置分层后，再将水层分入第三个分液漏斗中，用10mL乙隧进行第三次萃取。弃去水层后，将第二、三个分液漏斗中乙酶层合并于第一个分液漏斗中，用5mL乙隧冲洗第二、三个分液漏斗，洗液也并入第一个分液漏斗中。称取内标物O.06 g (精确至0.0002g)，加入第-个分液漏斗中，摇匀后，取4 mL试液于一具塞小玻璃瓶中，在通
18、风橱内，边摇边滴加重氮甲烧饱和溶液6mL8 mL，使试样酣化完全。与标样相同的处理方法，将标样溶液浓缩至0.5mL c) 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2甲4氯甲酶与内标物的峰面积比的变化小于2.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。典型图谱见图A.I。3 5 2 1一溶剂;2-2-甲基苯氧乙酸甲酶，3一-内标物;4-6氯2甲基苯氧乞酸甲脂$5-2甲4氯甲酶，6-4，6-二氯2甲基苯氧乙酸甲酶.图A.1 56%2甲4氯纳可溶粉剂衍生化后的气相色谱图A.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2叩4氯甲固自与内标物
19、峰面积之比，分别进行平均。试样中2甲4氯纳的质盘分数叫(%)按式(A.1)计算1 1 1 X 四一-2 -n -7 1-m-x -v川2-v-E U . ( A. 1 ) 式中zYI 标样溶液中，2甲4氯甲醋与内标物峰面积比的平均值，只试样溶液中，2甲4氯甲蹄与内标物峰丽积比的平均值;8 ., m，一-2甲4氯标样的质量，单位为克(g); 叫一一试样的质量，单位为克(g); 四一-2甲4氯标样的质量分数，%;1. 11-2甲4氯纳与2甲4氯相对分子质量的比值.GB 20698-2006 9 GB .1-民响而巳司民,-, 1_. . ;, ，h主F队，._-J3 川-问，即叫，川、飞.，.，.
20、) j飞.1, 1: ;.工.-.、;，.-，.一巧. 咱!,:, ， i. 一-._-.:，.，一川 / .J , 1 ，门!什川. ，l、.-.，.飞-=-:-，-:. 抽二，-，. :，1 击队几唱孟也阻啊，、中华人民共和国国家标准56%2甲4氯纳可溶粉剂GB 20698-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址WW电话，6852394668511548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨开本880X1230 1/16 印张1字数18千字2007年4月第一版2007年4月第次印刷4峰书号155066.1-29133 定价16元如有印装差错由本社发行中心i周换版权专有侵权必究举报电话(010)68533533
