1、ICS 65. 100. 30 G 25 I 暗自中华人民共和国国家标准GB 20700-2006 代森孟铸可湿性粉剂岛1ancozebweUable powders 2006-08-24发布2007-04-01实施?罐急，中华人民共和国国家质量监督检验检班总要发布飞，!lllM扩中国国家标准化管理委员瓦前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)口.本标准负责起草单位沈阳化工研究院。GB 20700-2006 本标准参加起草单位四川福达农用化工有限公司、江苏龙灯化学有限公司、河北双吉化工有
2、限公司、利民化工有限责任公司。本标准主要起草人:高晓晖、咎艳坤、楼少魏、赵建平、冯秀珍、郑耀杰、倪二宝。I GB 20700-2006 代森缸铸可湿性粉剂该产品有效成分代森钮镑的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称mancozebCIPAC数字代号34化学名称.代森锤和铮离子的配位化合物。结构式:) n z ( 丁|rA M / P。户、d一一SHCC川S一HH NN -J HH CC lllIl-实验式，(C, H. N, S, Mn). (Zn), 平均相对分子质量，27l(按含Mn20%及Zn2.0%计算。生物活性杀菌。闪点，138C，蒸气压(25C),0. 006 mPa
3、, 溶解度(25C)，水中620mg/L;在大多数有机溶剂中不溶解;可溶于强整合剂溶液中，但不能回收。稳定性在密闭容器中及隔热条件下可稳定存放2年以上。水解速率(25C) DT50 20d (pH值5), 17 h(pH值7), 34 h(pH值9)，乙撑双(二硫代氨基甲酸盐)在环境中可迅速水解、氧化、光解及代谢，土壤中DT50615d , 该产品中生产性杂质乙撑硫踩(ETU)的结掏式女Ji下NIs 1 范围本标准规定了代森钮铮可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由代森锚铸原药、适宜的助剂和填料加工成的代森钮铮可湿性粉剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标
4、准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则1 GB 20700-2006 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB
5、/T 16150-2003 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的代团块。3.2 技术指标代森钮样可湿性粉剂代森锚铸质量分数/%健质盘分数a/%铮质:!i:分数且/%乙撑硫服(ETU)质水分/%pH值范围悬帘率/%润湿时间/s热贮稳定性ba 为占代森锚特4 试验方法4. 1 抽样样盘应不少于300日。4. 2 鉴别试验-一点滴比色试验4.2. 1 试剂和仪器双硫陈:质量分数二，99.0%; 中性双硫陈溶液，g/kg三氯甲烧溶液;组成均匀的疏松粉末，不应有50.0 酸性双硫踪溶液取中性双硫陈溶液2mL，
6、加入冰乙酸0.25mL.用三氯甲烧稀释至10mL.摇匀;滤纸:whatman No_ 1或性能相当的;点滴器熔点测定用毛细管。2 GB 20700-2006 4.2.2 测定步骤4.2.2. 1 斑点的制作试验1斑点的制作:称取试样约0.5g，加入2mL3 mL蒸馆水，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将制备好的试样点到滤纸上，共点2个样，编号为1-11-2!斑点的要求为:中心粉点(固体粉末状)直径约为5mm，粉点外圆形环(溶液润湿形成的外环直径约为20mm，点完后，使其自然晾干。试验2斑点的制作g称取试样约0.5g，加入2mL3 mL三氯甲烧，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将制备好的试样点到滤纸
7、上.共点2个样，编号为2-1，2-2，斑点的要求为:中心粉点(团体粉末状直径约为5mm，粉点外圆形环(溶液润湿形成4.2.2.2 鉴定试验l使用点滴器，吸取酸A复一次，点至1-2上)。试验2.使用点滴器，吸强的亮紫红色(重复一次:，_、如试验结果同时满由、4.3.2 甲醇;36%冰乙酸;确标准滴定溶液c(tvolmol/L按6淀粉指示液10g!L, 盼耿指示液10g!L。4.3.3 仪器回收率的测定+yZn2+ 2 53 g二乙基二硫代氨基甲称取已知含量的二乙基二硫代氨基甲酸饷O.2 g(精确至0.0002 g) ，其他操作步骤同4.2. 5，以二乙基二硫代氨基甲酸纳为试验物完成整个测定过程，
8、用来检查仪器及试剂。若狈定正确，贝1)将得到99%101%的回收率。4.3.4 仪器见图1 3 GB 20700-2006 1-150 mL烧瓶，2一一直形冷凝管，3-一一长颈漏斗(加酸管); 4一一第一吸收管;5一一第二吸收管。4.3.5 测定步骤3 , 4 5 25 图1分解吸收装置单位为毫米、称取约含代森锚镑。.2g的试样(精确至O.000 2 g)，置于干净的圆底烧瓶中。第一吸收管加50 mL乙酸铅溶液，第二吸收管加50mL氮氧化何甲醇溶液。连接分解吸收装置，检查装置的密封性.打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，使气泡均匀稳定地(拍气速度控制在加酸管不得有返液现象，约每秒26个气泡)
9、通过吸收管。通过长颈漏斗向困底烧瓶加50mL氢碟酸冰乙酸溶液，摇动均匀，同时立即加热烧瓶，小心控制防l_反应液上升至进样管，保将微沸50min，拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用200mL水洗人500mL锥形瓶中，以盼歌指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用36%冰乙酸中和至盼酥退色，再过量34滴，立即用碗标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定。4.3.6 计算4 试样中代森锤镑的质量分数w，C%)按式()计算:c CV, -V,)XM =. :.XIOO m X 1 000 式中-V , 滴定试样溶液消耗腆标准滴定溶液
10、的体积，单位为毫升(mL); V，一-滴定空白溶液消耗腆标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一-试样的质量，单位为克(g), c 硕标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升Cmol/L); . ( 1 ) GB 20700-2006 M一代森制 (C, H，N，S.Mn)r(Z叫的摩尔质量的数值础为克每摩尔(g/mol)(M=135.5).4.3.7 允许差两次平行测定结果之差应不大于1.0%.4.4 锺质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样以浓硝酸分解后，用过硫酸镀将二价锯氧化至七价链，用硫酸亚铁饺标准溶液滴定，测出健的质量分数.过量的过硫酸镀通过加热煮沸除去，银离子催化二价链的氧化
11、，反应式如下.-+ 5S,O:- +2Mn+ +8H，O二三.2MnO，-+lOS0;- +16H+ a 煮沸._ 1 S，O:-+H，。一2HSO:-+言0，MnO-十5Fe2+十8H+一一5Fe3+十Mn2+4H，O4.4.2 试剂和溶液硝酸;磷酸s磷酸氢二纳溶液200g/L; 过硫酸镀溶液，150g/L; 硝酸银溶液，20g/L; 氯化锵溶液，5g/L; 硫酸亚铁镀标准滴定溶液，c(N凡)，Fe(SO，)，=cO.lmol/L，按GB/T601配制和标定;N-苯基邻氨基甲酸指示液，2g/L。4.4.3 仪器电热策。4.4.4 测定步骤称取约含0.02g锚的代森钮铸试样(精确至O.000
12、1 g)，置于250mL碗盘瓶中，加入5mL浓硝酸，缓慢加热，使样品分解，待瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自然冷却。加70mL 7.c并淋洗瓶壁，加入15mL磷酸、20mL磷股氢二锅溶液、10mL硝酸银溶液和20mL过硫酸锻溶液。摇匀后立即放入沸水浴中加热20min，取出冷却至室泪，加10mL氯化纳溶液，摇匀，立即用硫酸亚铁馁标准滴定溶液滴定，待溶液呈浅红色时，加3-4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。4.4.5 计算键的质量分数叫(%)按式(2)计算c vX晶fu=-一一一一一一一-一X 100 m W , X 1 000 式中:v-一一滴定试样溶液
13、消耗硫酸亚铁锁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);叫试样的代森锺铸质量分数，%;m一一试样的质量，单位为克(g);C一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/Ll; M一时Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(川)仲川的。( 2 ) 5 明GB 20700-2006 4.4.6 允许差两次平行测定结果之差应不大于0.3%。4.5 铸质量分数的测定4.5. 1 方法提要试样以浓硝酸分解后，用氮氧化例中和，在乙酸乙酸纳缓冲溶液中加8泾基喳琳进行沉淀，用玻璃砂芯增锅过滤后恒室。加入抗坏血酸防止锤水解析出。反应式如下:4.5.2 试剂和溶液硝酸;抗坏血酸5氢氧化锦溶液-8-经
14、基喳琳乙乙酸乙酸纳缓Zn2+ + .2 释至1000 mLo ， 4. 5. 3 仪器l哩玻璃砂芯柑揭1C4;恒温水浴;1-电热赁，烘箱。4.5.4 测定步骤称取约含0.02g 4.5.5 计算铸的质量分数叫(%)按式(3)讨算, X o. 171 7 四，=二二L一一一-一X 100 m W1 式中-nz一一试样的质量，单位为克(g);nl, 沉淀物的质量，单位为克(g);W，一一-试样的代森锦铸质盘分数，%;O. 171 7一-8经基隆琳钵对镑的换算系敛。4.5.6 允许差两次平行测定结呆之差应不大于0.2%。6 十2HL冰乙酸，稀G4玻璃砂芯柑锅过滤，. ( 3 ) 4.6 代森锺铸可湿
15、性粉剂中乙撑硫服CETUl质量分数的测定4.6. 1 方法提要GB 20700一2006试样用甲醇溶解，以甲醇-乙脂-7.为流动相，使用以HypersilODS、粒径5m为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的ETU进行反相高效液相色谱分离和测定。4.6.2 试剂和溶液甲醇:分析纯，乙腊z色谱级，7k，新蒸二次蒸馆水;ETU标样:已知ETU质量分数;?O9流动相:以甲醇乙占2水)=10 min。4.6.3 仪器高效液相色谱仪.色谱数据处理机，色谱柱，200效的其他反4.6.4 j夜相色谱流动相流速:柱温室温检测波长:I一一一ETU.0.45m滤膜过滤;超声脱气; C或具有相同柱图2代森锚
16、钵可湿性粉剂中ETU的液榈色i曹囱7 GB 20700-2006 4.6.5 测定步骤4.6.5. 1 标样溶液的配制称取ETU标样0.01g(精确至0.0002 g) .置于50mL容盘瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液5mL，置于另一50mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。4.6.5.2 试样溶液的配制称取约0.3g的试样(精确至0.0002 g) .置于50mL容盘瓶中，用甲醉溶解并稀释至刻度，摇匀。4.6.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪添稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两钊ETU峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标
17、样溶液的顺序进样分析.4.6.5.4 计算将得的两针试样溶液以及试样前后两钊标样溶液中ETU的峰面积分别进行平均。试样中ETU 1J质量分数叫(%).按式(4)计算式中zA2 ml .四叫=百可1万;Aj一标样溶液中ETU的峰面积的平均值sA，一一试样溶液中ETU的峰面积的平均值sm 标样的质量，单位为克(g);m , 试样的质量，单位为克(g);w-ETU标样的质量分数，%。4. 7 水分的测定按GB/T1600-2001中的共沸蒸惯法进行.4.8 pH值的测定按GB/T1601进行。4.9 悬浮率的测定4.9. 1 测定 ( 4 ) 按GB/T14825进行。称取0.5g试样(精确至0.0
18、002 g)。将剩余的1/10悬浮液转移至事先垫有定量滤纸的G2漏斗中过滤。并用少许71冲洗盘筒，冲洗液并人G2漏斗中抽滤至近干，将滤饼连同洁、纸一起放入圆底烧瓶中，按本标准中4.3方法测定代森锤铸质量，计算其悬浮率。4.9.2 允许差两次平行测定结果之差，应不大于5%.取其算术平均值作为测定结果。4. 10 润湿时间的测定按GB!T5451进行。4. 11 细度按GB/T16150-2003中湿筛法进行。4. 12 热贮稳定性试验GB/T 19136-2003粉体制剂进行。贮后按4.3、4.9测定代森钮铸质盘分数、悬浮率.测定结果代森锤铸质量分数允许降至贮前的90%.实测悬浮率应不低于54%
19、04. 13 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 代森锚铸百J混性粉剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。8 GB 20700-2006 5. 2 代森锺镑可湿性粉剂用铝?自袋包装，每袋净含量为100g、200g、250g、500g;每包净含量为0.5 kg，外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或铝塑箱，每箱净含量不超过25kgo也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5.3 代森锤铮可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5. 4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲
20、料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入，5.5 安全代森钮镑为低毒杀菌剂，吞噬或吸人均可中毒。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗a5.6 保证朔:在规定的贮运条件下，从生产日期算起为2年a两个月内，产品质量应符合本标准要求。从第3个月起，代森短铸实测质量分数不低于标明含量的90%，悬浮率应不低于54%，其他指标仍符合本标准要求。量9 GB 20700-2006 UEce-ccpce自r、二;LJJLJ二fd中华人民共和国国家标准代森健铸可湿性粉剂GB 20700-2006 中国标准出版社出版发行-北京复兴门外三里河北街16号邮政编码100045同址电话，68523946685J7548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔开本880X1230 1/16 印张1字数18千字2007年4月第一版2007年4月第一次印刷* 书号155066. 1-29134 定价16.00元、-如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533
