1、GB f ICS 65. 100.30 G 25 中华人民共和国国家标准GB 20701-2006 剂粉E性?显可瞠环一-一Tricyclazole wetable powders f -.划，2007-04-01实施发布2006-0824发布静中华人民共和国国家质量监督检验检技总局?当/中国国家标准化管理委员会前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的.本标准由中国石油和1化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位=沈阳化工研究院。G 20701-2006 本标准参加起草单位东农化工有限公司、常州市丰登农药厂、江苏氏青农化股
2、份有限公司、四川省化学工业研究院。本标准主要起草人张圣龙、武铁军、楼少巍、徐国新、王银花、于海平、陈茹娟。三环睡可湿性粉剂该产品有效成分三环嗖的其他名称、结构式和l基本物化参数如下:IS0通用名称tricyclazole化学名称，5币基1，2，4J三瞠并2，4-bJ苯并略略。结构式:1 范围本标准规是否可使用这些文件的G/T 1605-2001 商品农药采样万GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法G/T 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细皮测定方法GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定
3、方法3 要求GB 20701-一2006|用文件，其随后所有准达成协议的各方研究3. 1 组成和外观本品应由符合标准的三环哇原药制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2 三环瞠百I湿性粉)1J应符合表1要求。GB 20701-2006 表1三环略可湿性粉剂控制项目指标项目指三环瞠质量分数1%飞/ 75.0 悬浮率1%、水分1% pH值范围i词湿时JiiJIs 运二细度(通过45尸m试验筛)/%二主热贮稳定性a 热贮稳定性试验在正常生产情况下，每半年至少检验次.4 试验方法4. 1 抽样标20.0 70.0 2.0 6.0-8.0 60 98 合格按照GB/TJ 605-200J中固体制剂的采
4、样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200g 4. 2 鉴别试验液相色谱法一一本鉴别试验可与三环哇含量的测定同时进行J在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环瞠的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一一本鉴别试验可与三环瞠含量的测定同时进行.在相同的色i曹操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环哗的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4. 3 三环睡质量分数的测定4.3. 1 液相色谱法(仲裁法)4.3. 1. 1 方法提要试样用流动相溶解，以乙脂+水为流动相，使用。DS为填充物的不锈钢柱和紫外检
5、测器，对试样中的三环哇进行反相液相色谱分离和测定。4. 3. 1. 2 试剂和溶液乙脂色谱纯;水二次蒸饱水;三环瞠标样已知质量分数注99.0%。4.3. 1.3 仪器液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀，色谱数据处理机或色谱工作站;色i首位200mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装ODS(CJ8)5m填充物或具有相同柱效的其他反相色谱柱), 过滤器:滤膜孔径约0.4501;微盘进样器，50L.4. 3. 1. 4 液相色谱操作条件2 流动相体积比以乙脂水)=3070 , 流动相流量0.9mL/min , 位温室温(温差变化应不大于2C), 检测波长:250nmj . G
6、20701-2006 进样体积，5L，保留时间z三环嗖8.7min. 上述液相色i曹操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三环略可湿性粉剂的液相色谱图见图1 三环嗖.图1三环瞌可湿性粉剂的液相色谱图4.3. 1. 5 测定步骤4.3. 1.5. 1 标样溶液的配制称取三环唾标样0.1g(精确至0.0002 g)，置于50mL容量瓶中，加入乙脯溶解，定容并撑匀。用称液管移取七述溶液5mL置于另-与omL容量瓶中，用乙腊稀释并定容。4. 3. 1. 5. 2 试样溶液的配制称取含三环幢0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于50mL容
7、量瓶中，加入乙脂溶解，定容并摇匀.用称液管移取上述溶液5mL置于另50 mL容量瓶中，用乙腊稀释并定容。4.3. 1. 5. 3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针三环瞠峰顶积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4. 3. 1. 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三环哑的峰面积分别进行平均.i式样中三环皑的质量分数叫(%)按式(1)计算z四x一叫1-m一以一AA一= 四) l ( . . . . . . . . . . . . . 式中A , 标样溶液中三环喽崎面积的平均值;A，试样溶液中
8、三环略峰面积的平均值;1n，一一标样的质量，单位为克(g)，m，一一出样的质量，单位为克(g), 旷一一三环哗标样中三环瞠的质量分数，%，4.3. 1.7 允许差两次平行测定结果之差，75%应不大于1.0% ，20%应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 气相色谱法4.3.2. 1 方法提要试样用三氯Efl:院溶解，以正二十四;院为内标物.使用SE-30jGaschrom Q填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的三环嗖进行气相色谱分离和测定。3 GB 20701-2006 4.3.2.2 试剂和溶液三氯甲炕;正二十四烧不应含有干扰分析的杂质，内标溶液z称取4.8g正二
9、十四镜，于1000 mL容盘瓶中，用三氯甲炕溶解并稀释至度，摇匀;三环唆标样:已知质量分数二三99.0%。4. 3. 2. 3 仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱数据处理机或色谱工作站g色谱柱，1m X 3. 2 mm (i. d. ) 180m250m的填充物，微量进样器，10Lo4.3.2.4 气相色i曹操作温度:柱泪240oC，气体流量:载气进样量，2.0保留时间:三l上述气相色以期获得最佳效l一一溶剂;2一一三环略，3一一正二十四烧。chrom Q (或chromosorbW HP) , 数作适当调整，如旦一图2三环略可湿性粉剂的气中目色谱图4.3.2.5 测定步骤4.3.2
10、.5. 1 标样溶液的配制称取三环l坐标样0.1g(精确至0.0002 g) ，置于一25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确!I!人25mL 内标溶液，摇匀。4.3.2.5.2 试样溶液的配制称取含三环I哇。1g的试样(精确至0.0002g)，置于-25 mL具塞玻璃瓶中，用与4.3. 2. 5. 1同一支移浓管准确加入25mL内标溶液，摇匀。4 势，二G 20701-2006 4.3.2.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针三环嗖与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针主环I段与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、民祥溶液、试样溶液、标样
11、溶液的顺序进行测定。4.3.2.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标祥溶液中三环I些与内标物峰面积比分别进行平均。试样中三环瞠的质量分数叫(%)按式(2)计算四-2 -z 1一m一-1 -v 2-= U Z . ( 2 ) 式中:平均值作4为测定4.4. 1 测定称取含O.13 25 mL内标溶数，计算其悬4. 10 产品的检验与验收应符合GBjT1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 三环嗖可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定团5.2 三环瞠可湿性:t)剂采用铝馅袋或塑料袋包装，每袋净含量为100g、200g、250g、5
12、00g;外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱.每箱净含量不超过20kg , 5. 3 也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5 、6GB 20701-2006 5.4 三环哇可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中.5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人e5.6 安全三环略为中等毒性杀菌剂，吞噬或吸人均有毒。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护lL使用后应立即用肥皂和水洗净。如l发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5. 7 保证期:在规定的贮运条件下，从生产日期算起为2年。6 ，、CC rcctt W 时，飞d甲飞、-.-.，川 , 俨l气K卢国中华人民共和国家标准剂粉性i显可瞌环可，, GB 207012006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话68523946，68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 峰印张O_75 字数12千字2007年4月第一次印刷开本880X12301/16 2007年4月第一版接定价14_00元书号，155066 1-29135 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010) 68533533 ,
