1、 书书书 前 言 本标准按照 给出的规则起草。 本标准代替 橡胶防焦剂 ，与 相比，除编辑性修改 外，主要技术变化如下： 增加了 （见第 章）； 将初熔点的测定法目视法定为仲裁法（见 ）； 增加了初熔点的测定法仪器法（见 ）； 删除了“有效成分含量”的技术要求和试验方法（见 年版的 ）； 增加了“纯度”的技术要求和试验方法（见 ）； 增加了有关安全的资料性附录（参见附录 ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（ ）归口。 本标准起草单位：山东阳谷华泰化工股份有限公司、汤阴永新化学有限责任公司、国家橡胶助剂工 程技术研究中心。 本标准主要起草人：
2、师利龙、宋魁瞡、安方、杜孟成、张新凤。 本标准于 年首次发布，本次为第一次修订。 犌犅 犜 防焦剂 犖 环己基硫代邻苯二甲酰亚胺 （ 犆犜犘 ） 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了防焦剂 犖 环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（简称防焦剂 ）技术要求、试验方法、检验 规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺为主要原料，经缩合反应而制得的防焦 剂 。 化学名称： 犖 环己基硫代邻苯二甲酰亚胺。 结构式： 分子式： 相对分子质量：
3、 （按 年国际相对原子质量） ： 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 包装储运图示标志 化学试剂 熔点范围测定通用方法 固体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 高效液相色谱法通则 技术要求 防焦剂 的技术要求应符合表 的规定。 犌犅 犜 表 防焦剂 犆犜犘 的技术要求 序号项目指标试验方法 外观白色或灰白色粉末见 初熔点 见 加热减量（ ） 见 灰分（ ） 见 甲苯不溶物 见
4、纯度（ ） 见 试验方法 一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 中规定的三级水。 试验数据的表示方法和修约规则应符合 中 修约值比较法的有关规定。 外观 在自然光线下目测。 初熔点的测定 目视法（仲裁法） 按 中 的规定进行测定。 仪器法 按 中 的规定进行测定，其中毛细管的长度 ，内径为 ，壁厚为 。毛细管填装试样 。 加热减量的测定 按 中 规定进行测定，其中电热恒温干燥箱的温度为 。 两个平行测定值的绝对差值不大于 ，取其算术平均值作为测定结果。 灰分的测定 按 中 规定进行测定，称样量约 ，精确至 ，高温炉的温度为 。 两个平行测定值的绝对差值不大于 ，取其算术
5、平均值作为测定结果。 甲苯不溶物的测定 试剂 甲苯 。 犌犅 犜 仪器 砂芯坩埚： ， 。 具塞锥形瓶： 。 磁力搅拌器。 电热恒温干燥箱。 真空泵。 试验步骤 称取研细的样品约 ，精确至 ，置于具塞锥形瓶中，加入 甲苯，盖好瓶塞，在磁 力搅拌器上搅拌 。溶解后，用预先在（ ） 下恒量的砂芯坩埚真空抽滤，用约 甲苯洗 涤锥形瓶，洗涤液倒入砂芯坩埚中保持 用真空泵抽吸。重复上述洗涤步骤两次。以上溶解和抽 滤操作应在通风橱中进行。将抽滤后的砂芯坩埚置于（ ） 的电热恒温干燥箱中干燥 ，取出， 在干燥器中冷却至室温，称量，精确至 。 结果计算 防焦剂 的甲苯不溶物以质量分数 狑 计，按式（ ）计算：
6、 狑 犿犿 犿 （ ） 式中： 犿 砂芯坩埚和甲苯不溶物质量，单位为克（ ）； 犿 砂芯坩埚质量，单位为克（ ）； 犿 样品质量，单位为克（ ）。 允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于 ，取其算术平均值作为测定结果。 纯度的测定（ 犎犘犔犆 ） 原理 以乙腈 水为流动相，样品用流动相溶解。使用 色谱柱和紫外检测器（ ），对样品中的 犖 环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（ ）进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用面积归一法。 试剂和材料 乙腈 ：色谱纯。 水：符合 规定的一级水。 仪器设备 高效液相色谱仪：应符合 的规定。 检测器：紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 色谱柱：固定相为 ，
7、粒径 ，长为 ，内径为 ，或相等柱效的色谱柱。 色谱工作站。 微量注射器： 。 犌犅 犜 流动相过滤装置。 超声波清洗器。 色谱试验条件 色谱试验条件如表 所示。 表 色谱试验条件 流动相（体积比）乙腈 水 流速（ ） 柱温 进样体积 检测波长 定量方法面积归一法 注：上述试验条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整，以获得最佳效果。 试验步骤 流动相的配制 按色谱试验条件要求配制流动相，用孔径为 的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。 样品溶液制备 称取防焦剂 样品约 ，精确至 ，置于 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻 度，摇匀。 样品测定 按照色谱操作条件调整
8、仪器，基线稳定后，用微量注射器吸入样品溶液 ，注入液相色谱仪，记 录色谱图。分析结束后，色谱工作站按面积归一法计算结果。 结果计算 防焦剂 的纯度以质量分数 狑 计，按式（ ）计算： 狑 犃 犃犻 （ ） 式中： 犃 防焦剂 峰面积； 犃犻 各组分峰面积数值之和。 允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于 ，取其算术平均值作为测定结果。 色谱图 典型色谱图见图 。 犌犅 犜 说明： 防焦剂 。 图 防焦剂 犆犜犘 典型色谱图 检验规则 检验分类 出厂检验 表 中 项为出厂检验项目。 型式检验 表 中全部检验项目为型式检验项目。 正常生产的情况下，每半年应至少进行一次型式检验。在有下列情况之一时，
9、也应进行型式检验： ） 更新关键生产工艺； ） 主要原料有变化； ） 停产后重新恢复生产； ） 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。 组批规则 本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。 采样 按 的规定采样，以批为单位采样。采样量不少于 ，分装于两个清洁干燥的磨口瓶 （塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶 （袋）供出厂检验，另一瓶（袋）保存以备复查。 合格判定 本产品出厂检验结果全部符合表 的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指 犌犅 犜 标不符合表 要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，
10、复检结果即使只有一 项指标不符合表 的要求，则判定该批产品不合格。 标志、包装、运输和贮存 标志 本产品的包装上应印有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日 期、批号、净含量及符合 的规定，标明：“怕晒”“怕雨”图示标志。 包装 本产品应用纸板桶或复膜纸袋包装。每桶或袋净含量 或 。也可根据用户要求采取其 他包装方式。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、 生产日期，以及 规定检验项目的检验数据等。 运输 本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。 贮存 本产品应贮存在干燥的库
11、房内，离墙壁的距离应大于 。不应放置于上下水或暖气设备近旁， 以防潮湿或变质，不能靠近火源。 本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为 个月。 犌犅 犜 附 录 犃 （资料性附录） 安 全 犃 防焦剂 有一定毒性，吞咽有害，可能造成皮肤过敏反应。避免释放到环境中。 犃 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗至少 ，并马上就医。 犃 皮肤接触：立即用大量肥皂和水清洗，处理后要彻底清洗双手。 犃 吸入：将受害人移至空气新鲜处，并保持呼吸通畅，休息。若感不适请立即就医。误食：漱口，如有 症状马上就医。 犃 消防器具：作业时应按相关规定配备各种灭火设备。灭火时应采用干粉、泡沫、雾状水或二氧化碳 等灭火剂灭火。 犃 泄漏应急处理：用笤帚、铲子或吸尘器收集于干燥、洁净、密闭的容器中。 犃 防护措施：操作时应戴防护手套、安全防护镜等。 犌犅 犜
