1、ICS 2903599K 15 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 2 1 224-2007IECTS 6 1 956：1 999评定绝缘材料水树枝化的试验方法Methods of test for the evaluation of water treeing in insulating materials20071 2一03发布(IECTS 61956：1999，IDT)200805-20实施宰瞀鹊鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 昌GBT 21224-2007IECTS 61956：1999本标准等同采用IEcTs 61956：1999评定绝缘材料水树枝化的试验方法(英文版
2、)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：a)删除了国际标准的“前言”；b)用小数点符号代替小数点符号，；c)删除规范性引用文件中“IEC和ISO各成员保持与现在有效的国际标准一致”；d)本标准章条编号与IEcTs 61956：1999章条编号对照见附录B。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国电器工业协会提出。本标准由全国电气绝缘材料与系统评定标准化技术委员会(SACTC 112)归口。本标准起草单位：西安交通大学、桂林电器科学研究所。本标准主要起草人：曹晓珑、王先锋。本标准为首次制定。GBT 21224-2007IECTS 61956：1999评定绝缘材料水树枝化的试验方法1范围
3、本标准规定了评定聚乙烯(PE)和交联聚乙烯(XLPE)复合物中水树枝化的试验方法，即评定这些复合物在交流(Ac)电应力和水存在下的相关性能。标准中叙述了两种试验方法，方法I用于评定单独绝缘材料，方法用于评定覆有半导电屏蔽层的绝缘复合物的绝缘夹层。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 140812006 绝缘材料的电气强度试验方法 第1部分：工频下试验(IEC
4、 602431：1998，IDT)IEC 61072：1991评定绝缘材料抗电树枝形成的试验方法3定义水树枝化是低密度聚乙烯(LDPE)和交联聚乙烯(XLPE)在交流电应力和潮湿状态下，观察到的形成所谓水树介电弱化区的劣化过程(参考文献11)。水树枝是亲水的树枝状特征物(特别是，开始时水树枝是一些链状充水孔穴，以后形成具有亲水性表面的树枝状微细通道)，在潮湿和电应力作用下，在几年里水树枝可以增长到1 mm左右长。水树枝可区分为两种类型：a) 弓条状水树枝，形如弓条，含有从中心点向相反方向辐射的直扩散分支。绝缘体内部含有的弓条状水树枝，通常是与电场方向一致；b)开口状水树枝，形如树枝，主干通向绝
5、缘表面或绝缘屏蔽的界面。分支通常与电场方向一致，远离绝缘表面或界面。4试验方法I(片样试验)41原理片样试验(方法A和B)是用于评定以低密度聚乙烯(LDPE)和交联聚乙烯(XLPE)为基的绝缘材料中水树枝的发展。两种方法使用圆片状试样和相同的试验槽。是一种筛选试验，按水树枝发展情况区分和预选绝缘复合物。电应力集中试验(方法A)是采用针状充水空穴进行模拟。主要评定绝缘体中在绝缘屏蔽界面上从屏蔽或插人物的凸起端部发生的开口状水树枝的发展。带有一些相同凸起物的圆片放到如431所述的试验槽中，同时受水和均匀电场的作用。在凸起点形成电应力集中。借助这个试验，可以附加评定试样内部，远离场强集中区域的弓条水
6、树枝。均匀场强试验(方法B)是用于评定弓条状水树枝的发展，圆片放到如431所述的试验槽中，同时受水和均匀电场的作用。42试样从厚度为(40士o1)mm，或(30土01)mm，或者(20士01)mm的平板上冲出直径为】GBT 21224-2007IECTS 61956：1999(35士1)mm的圆盘状试样，不同材料的比较试验应用同样厚度的试样。对开口状水树试验，可以通过压制片粒状复合物制成板块。对于弓条状水树枝试验，建议通过挤出法均化复合物，以避免在片粒状物的表面上集中添加剂和杂质。每个步骤都应十分小心，以免污染材料以及制成的板块和试样片。对采用过氧化二异丙苯的交联聚乙烯(xLPE)复合物在压板
7、中在大约130 4C下预成型板块，然后板块加热到180保温30 min，在压力下冷却到大约70。C。从压板中取出的板块在(90土2)下退火72 h，以排除挥发性副产物。对于没有交联剂的低密度聚乙烯(LDPE)复合物也在压板中在大约130下预成型板块，加热到大约200，然后在压力下冷却到约70。试验表明，当由交联聚乙烯(XLPE)或聚乙烯(PE)复合物制造板块时，在至少5 Nmm2的压力下可得到满意的结果。43试验仪器431试验槽图1所示的试验槽(参考文献10)包括：杯子，由高密度聚乙烯(HDPE)制成，底部有一个圆形开口；接地电极，包括高密度聚乙烯(HDPE)支座；六个尼龙螺钉，用于压住杯子和
8、接地电极之间的试样；透明的塑料盖，由此引入高压引线。高压引线应由贵金属，例如钯，铂或者其他制成。图2是试验槽的尺寸图(可以采用不同结构和材料，只要符合试验原理，选材时应注意避免将材料中可溶性杂质淬取到试验溶液中)。432电极试验槽杯子是用于充填氯化钠(Nacl)溶液以构成高压电极(见433)。浸人氯化钠(Nacl)溶液中的引线应由贵金属制成，例如金属钯或者铂。接地电极是圆形黄铜电极，上表面是直径为(2025)mm的圆形平面，边缘倒圆，如图1所示。433试验液体溶解01 g氯化钠(NaCI)到1 L的蒸馏去离子水中制得18 mmolL的氯化钠(NaCl)溶液。配制溶液所用的水是把由非玻璃仪器制得
9、的蒸馏水通过一个混和床的去离子柱而制得。并储存在密封的聚乙烯容器中。在使用前应测定水的pH值(7o士01)和电导率(100 ptSm)。434针支座插杆装置针支座插杆装置示于图3。此装置专门用于电应力集中的试验。可同时在试样表面上形成8个针状凹坑。针平行排列两行，每行4根针，位于试样上表面中心部位。8根针尖伸出针支架(o5士005)mm，每根针用两个固定螺钉固定，以保证各支针问正确定位。符合IEC 61072：1991要求的针应由不锈钢制成，针尖端半径为(4士1)Fm，夹角30。，建议外形直径为(0710)mm。使用之前，应把针洗净和干燥，小心不要损坏针尖。清洗以后，放置在支座之前和之后，每根
10、针应检查针尖半径和形状。应注意针尖不能有腐蚀物。针支座和插杆装配(见图3)：首先使用针支座固定螺杆，把针支座固定在安装板上。然后用联结螺钉把安装好的针支座连接到插杆上，螺钉拧紧后，把插杆提升，使针支座安装板的上表面与槽顶导板的下表面吻合。通过调整螺钉的拧紧程度可以消除安装板和槽顶导板之间的间隙，图4是针支座的详细图示。44试验程序(老化试验)441均匀电场强度的试验程序(方法B圆形试样放置在试验槽中。均匀拧紧六根尼龙螺钉，把径向相对螺钉逐个拧紧，不要使用太大GBT 21224-2007IECTS 61956：1999扭力。试验槽杯子的34充填试验液(见433)，盖上装有高压引线套管的盖子。将装
11、有试样的试验槽下部浸到硅油中，以防止表面放电。高压引线接到交流电源(48 Hz62 Hz)上，接地电极接地。产生的平均电场强度(rITIs)应是5 kVmm，例如对于4mm厚试样片，电压(rms)应为20 kV。推荐的老化条件是室温下240 h，也可以用其他的电场强度、老化时间和温度。442电场强度集中的试验程序(方法A)如441所述准备试验槽的杯子。为了在试验片上形成凹坑，把试验槽(无盖)针支座插杆装置、i0 mL的氯化钠(NaCI)溶液和1 000 g重块放入预先加热到60C的烘箱中，15 min后将氯化钠(NaCI)溶液倒入杯中，把插杆拉到终点位置后，插杆装置放在槽凹口处，使插杆慢慢下滑
12、直到针尖停靠在试样的表面上。把重块小心放在插杆手把上面，把烘箱关闭。1 h后移开重块，从烘箱中取出带有插杆的槽子。大约30 min冷却到室温，移去插杆装置后，用氯化钠(NaCI)溶液填充到试验槽杯子34容积。立刻用蒸馏水清洗针，将其吹干并存放在干燥的地方以防生锈。盖上试验槽，连接高压电源和接地，如441所述试验进行老化。45老化后的检查451 弓条状水树枝的显微镜观察(方法B)电老化完成后，检查试样的水树枝。用切片刀将试样沿其垂直于水老化的表面切成20 mm长、(o1o2)ram厚的一些薄片。检查20片均匀分布的薄片。按参考文献13所述的方法，把所有薄片涂上染料，用100倍的光学显微镜检查染色
13、的薄片。测观察到的每片中的弓条状水树枝的最大长度。仅测量水树枝长度大于50 pm(包括两面)的密度。当材料中水树枝多时，仅检查每个薄片的15总面积上的水树枝，计算在所有薄片中测得长度超过50 pm的水树枝平均密度，并写在试验报告中。452开口状和弓条状水树枝的显微镜检查(方法A)原则上该检查类似451。对于开II状水树枝的检查，将试样切成(o1o2)mm厚的薄片，切片时使一排4个凹坑处在一个薄片上。可以应用两排凹坑之间的薄片来观察弓条状水树枝。在每个凹坑顶点用如同451所述的显微镜确定开口状水树枝的长度，测量凹坑顶点与水树枝最前端之间的距离。由此，取得水树枝长度分布(每个试样有八个开口状水树枝
14、)。当凹坑顶点不能辨认时，水树枝长度(特别是较长的开口状水树枝)可以大概地由试样表面和水树枝最前端之间总的距离减去针插入长度求得。46试验报告试验报告应包括：材料名称、型号；试样的制备方法及其预处理条件；试样的标称厚度和测得的厚度范围；在每种电压下被试试样的数量；采用的试验方法(均匀场强或集中场强)；老化条件(施加的电压、时间和温度)；弓条状水树枝的最大长度；弓条状水树枝长度超过50Lm平均密度(mm-3)；开口状水树枝的最大长度；开口状水树枝的平均长度；观察到的其他现象。GBT 21224-2007IECTS 61956：19995试验方法(杯状试验)5I试验目的和原理试验方法目的在于定量确
15、定直接与半导体屏蔽材料接触的聚合物绝缘材料的水树枝化特性，以便模拟挤出电力电缆的绝缘环境。为了比较不同的绝缘材料，两面的屏蔽材科均采用已知的半导体材料制作，作为通用参照物。不同的屏蔽材料也可用于检查水树枝增长与绝缘材料和屏蔽材料的不同配合之间的关系。试验时，杯形试样同时暴露在潮湿、恒定均匀的交流电场和温度环境中。达到预定的老化时间后，试样施加均匀提高的交流电压直到击穿。根据韦伯尔统计方法取633的电击穿强度值与未经老化的相同试样(参考组)进行比较。击穿强度的下降值是材料受水树枝化损害程度的主要测量值。为了进一步表征材料，将试样切成薄片以便进行显微检查。更为详细资料可参考参考文献E153。52试
16、样图5表示试样的基本图形。因为采用残余击穿强度定量表示老化的影响，杯形试样的闪络电压应超过试样平面中心区的闪络电压(参见534)。绝缘材料及其屏蔽形成杯的底部，老化时杯中充填水。为了保证试样受电应力作用的整个区域具有高的湿度，下层屏蔽装有铝村垫。铝箔防止水从下层屏蔽扩散掉。在平衡状态每层试样的湿度是恒定的。下层(接地)屏蔽是平的，而上层(高压)屏蔽在边缘是罗可夫斯基形状以保证试样平坦部份的均匀电场不越过周边。按三步制造试样：a)均化材料(挤压)；b) 绝缘杯和屏蔽材料片的预成型；c)组合和压制成型。在操作材料和试样的预成型件时应十分小心。以防止试样受污染。注：在受电应力作用的表面上有手指印迹时
17、会降低试验结果。应在过滤空气的环境中处理材料和零件。为此目的，建议使用气流工作台，在制样的所有阶段都可以用气流工作台。当完成组合后，试样受电应力作用的部分被屏蔽材料复盖起来。而在老化试验之前和之中试样的操作不是很严格的。52。I均化为了防止颗粒界面上水树枝加速增长，绝缘材料应均化。在试验室挤出机中进行均化，均化温度应不会引起材料发生变化(例如发生交联)。可以选用可产生大约60 i-tim宽和约6 mm厚的带状挤出机。挤出后，将热的均化材料立即包卷在干净的铝箔里。在铝箔中，没有强制冷却下冷却到室温。均化材料的形状是不重要的，但适宜的形状是直径60 mm、厚6 mm的圆片状。圆片的重量与预成型绝缘
18、杯大约相同，必要时，可添加一些颗粒，以形成绝缘杯上部。522预成型采用图7图11所示的工具预成型所有零件(绝缘和屏蔽材料)。这些工具应由淬硬的不锈钢制成。与绝缘和屏蔽材料接触的所有工具表面应仔细抛光。预成型前工具应喷涂无硅酮的PTFE喷液，并加热到180C除去喷液中的所有溶剂。此后，工具用软质材料抛光以除去大部分的PTFE，除在工具表面上细微凹陷处之外。这样工具就可用于预成型几批零件而不必进行PTFE处理。如果已经使用4GBT 21224-2007IECTS 61956：1999相同的工具来组合和交联试样，则这些工具在用PTFE处理前应彻底净化和抛光。注：应避免有手指印痕。在预成型和组合之间预
19、成型件的操作是很严格的。采用可以进行加热和冷却的液压机。绝缘杯和屏蔽材料的预成型是在比实际材料的熔点较低的温度范围下进行。材料的溶解是在液压机没有任何的压力下完成，但是液压机的压板与模具接触。可以同时预成型几个试样零件。试验表明，每个试样零件施加30 kN压力就足够了。在保压下试样零件冷却1 min2 rain后，则可从模具中取出。采用图7图9所示工具预成型的绝缘杯厚度大约09 mm。在主模柱塞和液压机下压板之间有2 mm厚的隔板。采用图lo所示工具将屏蔽材料预成型为厚度(o5士005)mm。在模具上边和压板之间放置铝箔(例如02 mm厚)。用钢刷粗化下层屏蔽上的铝箔以保证其很好粘结到屏蔽材料
20、上，模塑后取出上层屏蔽上的铝箔，将屏蔽切割或冲截为直径50 mm。预成型件应贮存在密闭，干净的容器中。所有工作应在干净、过滤空气的环境中(见52)进行。523预成型件的组合采用预成型用的相同模具(见图7图9)进行组合。把模具的底件和预成型件放到主模的料筒中。为便于脱模，预成型杯的外壁卷包厚(o06 mmo08 ram)的铝箔后才放人模具中。模具的柱塞和底件应喷涂PTFE喷液。然后把模具放到液压机的底板上，柱塞在上面，在柱塞和压机的上板之间放入隔板(直径为60 mm，厚为09ram)，每个组合试样施加约20 kN的力。将温度逐渐提高到材料制造商推荐的交联温度(例如，对于含过氧化二异丙苯的聚乙烯为
21、180C)。然后，每个试样施加的力调整到大约30 kN。保温到建议的时间(例如，对含过氧化二异丙苯的聚乙烯为30 rain)。在保压下冷却试样。然后从模具中取出试样。所有制成的试样在鼓风烘箱中进行条件处理(90士2)72 h)。这是为了消除试样中的机械应力和除去在制造过程中产生的挥发性附产物。当试样冷却到环境温度时，测量每个试样的电容。为了确定最小的绝缘厚度切开一个试样，用切片测量最小的绝缘厚度(精确到士001 ram)。从电容C。对最小绝缘厚度#的比值计算转换因子K：K=r。c(mmpF)最小绝缘厚度为065 mmo75 mm的试样可用来进行试验。为了预选，所有试样采用534所述的装置进行交
22、流耐压试验。试验按如下进行：在30 s中逐渐提高电场强度(rms)到45 kVmm；在此电场强度下保持1 min；提高电场强度(rms)到50 kVmm；保持电场强度(rms)50 kVmm，1 min；在10 s内逐渐降低电场强度到0。通过耐压试验的试样才可作进一步的试验。53试验设备在此节叙述有关试样、老化装置和击穿的试验设备。应从每种被试材料中至少取八个试样来进行老化试验。531电气装置试样应在连续平均电场强度(rms)15 kVmm下进行老化。直径为6 mm的不锈钢高压电极插在每个试样的聚乙烯PE盖子中。所有高压电极相互连接在一起，由带有调压装置的变压器提供电压。调压装置备有快速断路器
23、(在工频三周期内)和时间测量装置。以测量在老化过程中发生击穿的时间。为了阻止由于击穿引起设备5GBT 21224-2007IECT$61956：1999损坏，短路电流应限制在几安培。532热试验装置在老化试验中试样放置在烘箱的铜板上。直径为10 mm的铜管焊接在铜板底面，铜管的排列应使板上各点与铜管的距离不超过50 mm。在冷却周期中冷却水在水管中循环流动。在加热周期，循环冷却水关闭，而烘箱的加热元件打开，加热直至铜板达到90。然后在(90士2)保温。在加热周期结束时，加热元件关闭，而冷却循环水重新流动。加热和冷却周期长度由时间装置自动控制。533试验液体把01 g氯化钠(NaCI)溶解在1
24、L的蒸馏去离子水中，制得氯化钠(NaCl)试验液(18 m molL)。蒸馏去离子水是由非玻璃仪器蒸得的蒸馏水通过混合床去离子柱而制得。并保存在密闭的聚乙烯容器中。在即将使用之前，必须测试水的pH值(704-01)和电导率(100 pSm)。将试验液注人到杯形试样中。试验液的液面保持在液面与盖子(参见图11)的距离不超过10 mm。如有必要，可通过盖子上钴出的2 mm直径小孔加入去离子水以补偿蒸发掉的部份。老化期间小孔应封闭。534击穿电压试验装置交流击穿试验要求一个低电流高电压交流变压器，装有可连续升压(最高电压至少为100 kV(rms)的调压装置的。调压装置还包括一个击穿时的快速(在工频
25、三周期中)切断装置。按照GBT 14081 2006进行试样的击穿试验，选择(电压)(r111s)20 kVmin的升压速度。与GBT 140812006不同的是，此击穿试验是在杯形试样上完成。击穿试验时的电极装置应设计成尽可能减少外部击穿的危险。为了同样目的，试验应浸在不会引起材料发生溶胀的绝缘液体(例如：硅油)中，或者具有高击穿强度的气体，例如SF。中(注意会遇到环境保护问题)。图12示出适用的电击穿试验装置。54试验程序(老化试验)至少用16个按照53所述程序制造和试验过的试样进行此项试验。这些试样分为两组，每组至少八个试样：a)参照组，至少八个试样，用于测定起始击穿电压；b)老化组，至
26、少八个试样。老化组的试样充入老化液体，盖子紧靠在杯子上，并把高压电极连接在一起。施加的老化电压(rms)(105士02)kV频率50 Hz土2 Hz或60 Hz士2 Hz温度8 h冷却16 h加热。冷却水温度(205)，在冷却周期的最后5 h试样应达到(205)的温度。冷却周期以后，开始16 h的加热周期，加热的最高温度按材料规定(例如对交联聚乙烯(XLPE)为(90士2)。最高温度应在开始加热周期后3 h内达到。老化时间500 h如果试样在老化时发生击穿，则在稳定的冷却周期中把它从试验装置中取出，并检查水树枝以确定发生击穿的可能原因。在老化中这种击穿不允许多于一个。老化试验完成后，试样应在室
27、温下稳定后，再倒出老化液体。老化液体倒出后，试样不应放在较高温度下(超过25)。击穿试验应在老化液体从试样倒出后24 h内完成。55未老化和老化试样的检查应测定老化和未老化试样的击穿强度。对于老化试样还应测定水树枝长度和密度。551击穿试验按534进行击穿试验。6GBT 21224-2007IECTS 61956：1999为了计算绝缘在击穿时的最大电气强度，应在击穿位置对试样切片，用显微镜测定最小的绝缘厚度，误差在土001 mm内。552水树枝检查应检查至少250 mm3总体积中的弓条状水树枝和开口状水树枝。此总体积是由所有试样的切片组成。限制在试样的平坦部分(受均匀电场作用区)进行水树枝检查
28、(见图6)。从垂直于电极表面的平面中心部位开始切片，应检查：由两个随机选出的试样按顺序切出的lo个150 pm200 pm厚的薄片；由余下的每个试样切出的两片150 pm250 pm厚的薄片。应在试样的平坦部份检查水树枝。所有的切片按参考文献13所述的程序进行染色。记录下列数据最长的弓条状水树枝f靠高压屏蔽面的最长开口状水树枝；靠低压屏蔽面的最长开口状水树枝；超过50 nm长的弓条状树枝的密度(ram_3)；靠高压屏蔽面的超过50“m长的开口状水树枝的密度(ram-2)；靠低压屏蔽面的超过50 pm长的开口状水树枝的密度(ram-2)。56试验报告试验报告包括：所有试验线路，包括保护系统的说明
29、；老化条件；被试试样的总数；老化试验前后材料电气强度(按照韦伯尔统计具有95置信度的63数值和形状参数)，如果未老化试样发生闪络，对被检查的击穿试验必须应用统计方法。评定用的统计方法应是一样的；用于检查水树枝的体积；最长的水树枝(弓条状水树枝，高压屏蔽端开口状水树枝，低压屏蔽开口端水树枝)；超过50“m长水树枝的密度；(任选的)击穿位置的局部性水树枝检查；被试的主要材料(绝缘、屏蔽)；辅助材料(电极、盖子、水等)。GBT 21224-200711ECITS 61956：199981尼龙螺钉2接地电极3电极；4高压；5盖子；6HDPE：7试样；8HDPE。图1试验槽装置8单位为毫米图2试验槽的尺
30、寸图GBT 21224-2007IECTS 61956：19991针支座；2。6针支座安装螺钉3插杆；4槽顶导向装置；5联结螺钉；7针支座安装板。图3针支座插杆装置9GBT 21224-2007IECTS 61956：1999一一捉矿奔 一玳 一L 飞髟 一 K11卜 一T、，C，l， 乙缘zZZZZZj ZZz矗7777jw， iZrfZ10B口截面图4针支座单位为毫米Rl_5一截面组件剖面0 004士0 00i n瑚GBT 21224-2007lECTS 61956：19991盖子；2密封；3HV电极(不锈钢)；4老化液体；5HV半导体；6绝缘材料(厚o7 mm)7LV半导体；8铝衬垫；9
31、冷却水。图5方法的基本试验图1上半导体f2绝缘体；3下半导体。图6检查水树枝的截面图GBT 21224-2007IECTS 61956：199912模具应采用淬硬钢。币 “巡 多y=idexp专h-xo)矗=25ramd；5ram(形状参数)材料的通道图7主模外件(料筒)，一1_、l皇里一伊 飞1 乡单位为毫米排除剩余材料的通道图8主模内件(柱塞)GBT 21224-200711ECITS 61956：1999厂 、 图9模具的底件单位为毫米65Ij75图10压制屏蔽材料的模具的通道GBT 21224-2007IECTS 61956：199914R=2图11 防止在老化期间水蒸发的盖子的压制模
32、具单位为毫米1橡胶底垫；2黄铜；3铝管(16)4接地；5绝缘液体；6试验件；7玻璃烧杯(绝缘材料)。图12击穿试验装置示例附录A(资料性附录)验证试验结果和讨论GBT 21224-2007IECTS 61956：1999A1试验目的为了研究这些方法的重现性和可比性，在CIGRE工作组内部的某些试验室进行了连续3个验证试验(参考文献173)。在此过程中，为了使试验参数一致和改进试验方法，允许作某些改变。在此报告了用前面条款叙述的试验方法的最后方案取得的试验结果。A2试验材料在第1个验证试验(RRl)中，选择了两种已知水树枝化行为很不相同的交联聚乙烯(XLPE)复合物(I和)，用IA，IB和方法可
33、以很好把它们鉴别出来(参考文献2)。为了比较鉴别更新的、改进的各种交联聚乙烯(XLPE)复合物的可能性，在第2和第3验证试验(相应为RR。和RR。)中，采用了代表最新开发的三种交联聚乙烯(xLPE)复合物(m，iv和v)；高纯标准材料(商业产品)交联聚乙烯(XLPE)；wTR材料(a)(试验产品)交联聚乙烯(xLPE)；wTR材料(b)(试验产品)交联聚乙烯(XLPE)V。为了避免由于不同制样引起的变化，用于方法I所需的所有板片，均在一个试验室制造，而用于方法的试样在另一个熟悉该方法的试验室制造。复合物取自特定的某批材料，并在相同的交联条件下(180，30 min)进行处理。A3采用方法1的试
34、验结果A31试样和试验条件四个试验室参加验证试验(RR3)，采用方法I的试验槽和上述材料。由同一试验室采用下述方法制造试验片样：粒状材料在两倍的蒸馏去离子水中约60C下清洗。然后用甲醇漂洗后在相同温度下干燥。干净的粒料在130下压模，再加热到180保持30 min以制造(4o士01)mm厚的片样。片样在压力下冷却到70C，然后在大气压下冷却到室温。制得的片样在90C条件化处理72 h。由片样冲制出直径为(351)mm的圆片形试样。按下列条件进行老化试验：电压24 kv(rms)，50 Hz或60 Hz；试样厚4 mm；温度室温；试验溶液含001NaCI(18 m molL)的蒸镏去离子水(V
35、150土65260 85士18115 105-4-19145实验室3 V 102土38160 68土2090 94土12120实验室5 V 138士49260 86士14110 58土1070实验室8 V 88士15120 65土1390 55士1280总平均 V 120一 76 78按照表A1的数据，所有四个试验室都表明在交联聚乙烯(XLPE)中最易产生开口状水树枝。试验材料交联聚乙烯(XLPE)IV和V有交迭现象。这些材料的水树枝长度平均值彼此很接近，在标准偏差之内。各参加试验室把它们按最长水树枝长度的大小排序进行定性区分时，两个试验室表明较好，而另两个试验室表明V较好。因此这些方法只是作
36、为筛选目的，在最后选定之前还应考虑其他问题，例如。产生弓条状水树枝的难易及其他特性。三个试验室对RR3作了变动，把老化时间由240 h扩大到500 h，而其他条件保持不变。试验结果列在表A2中。表A2开口状水树枝长度(试验时阉500 h方法I：RR3) 单位为微米排序 交联聚乙烯 交联聚乙烯 交联聚乙烯(xLPE) (XLPE)1V (XLPE)V(按最大长度)平均最大 平均最大 平均最大实验室1a V 175土28245 165土24210 145士18175实验室1b V 200士23255 110土13130 17515195实验室3 V 60士1790 80士Z4九20 115士2l1
37、50实验室5 一IVV 220土52300 220士35300 701290总平均值 V 165 145 125有一个试验室出现了相反的结果，按排序交联聚乙烯(XLPE)比好，而比V好。然而，当三个试验室提供的数据进行平均时，则得到合理的结果。因为延长到500 h的老化时间没有明显的优点，因此RR3的这个变动以后没有采用。表A3列出了四个参加验证的实验室所报告的弓条状水树枝的最大长度和密度。表A3弓条状水树枝长度统计结果(方法I：RR3)最大尺寸单位为微米；密度单位为每立方毫米排序交联聚乙烯 交联聚乙烯 交联聚乙烯(XLPE) (XLPE) (XLPE)V(按最大长度) 平均密度平均密度 平均
38、密度实验室1 V 15014 000 70770 6010实验室3 i | 10025实验室5 V 2509 000 170900 实验室8 V 2108 000 80300 无总平均 V 20010 ooo 100850 8015GBT 21224-2007IECTS 61956：1999虽然取得的数据不完整和密度的绝对数值范围宽，但是材料的相对排序清楚表明交联聚乙烯(XLPE)V是最好的，而是最差。事实上，在交联聚乙烯(XLPE)V中很少看到弓条状水树枝，而水树枝密度比小一个数量级。按弓条状水树枝可总结为交联聚乙烯(XLPE)V的性能比好，而比好。然而，对于开口状水树枝，交联聚乙烯(XLP
39、E)和交联聚乙烯(XLPE)V之间没有明显差别。交联聚乙烯(XLPE)和交联聚乙烯(XLPE)V比交联聚乙烯(XLPE)稍好。A33分析方法1减少了在RRI和RR2(参考文献17)中示出的很多不一致性。虽然在任何单一实验室取得的相对结果是一致的。但是各个参加验证者报告的数据之间仍然有一些差别，尚须进行分析。对引起这些差别的原因进行讨论，将有助手制订纠正措施。引起报告数据的分散性和不一致性有两个主要原因，一个是有关试验本身，另一个是有关评定和计算水树枝的方法。在方法1的试验仪器中，有四种可能性会使不同验证者取得的数据产生偏差。所有这些都与引入可促进水树枝发展的外来离子杂质有关。四个可能的离子杂质
40、源是：a)制造NaCl溶液用的蒸馏水纯度不够；蒸馏水还应去离子和控制其质量，保证其导电率保持在或低于100”sm；b)针尖若清洗和贮存不合适，容易引起腐蚀；所述的试验程序要求严格针尖的清洁度；c)与NaCI溶液接触的高压导线；RR2试验用的试验槽因疏忽而没有采用应该采用的铂电线。从而，黄铜组份与试验溶液接触，产生腐蚀作用，一些试验槽在高压导线上发现有明显的腐蚀物；d)制造试验槽用的HDPE杯；如果杯子没有很好净化、漂洗和存放，则有可能把微量的NaCI从一个试验带到下一个试验。某些试验进行的其他研究支持了这个估计。在某个有关的这种研究(参考文献11)中对如上所述离子杂质源进行了严格控制。结果表明
41、，开1：3状水树枝的绝对长度和连续试验的分散性能够减少。结果还表明，交联聚乙烯(XLPE)IV和V的性能很接近，以致由不同实验室所作的排序很容易颠倒。在由某个参加验证的实验室采用RR3材料和国产的等同材料所进行的一系列其他试验中，所排列的顺序一直很一致且数据的分散性保持在相当低的水平上(参考文献12)。第二个不一致性的主要原因是与各个实验室有关，这可能是由于他们计算弓条状水树枝和测量开口状水树枝的方法不同。虽然在这方面的试验程序可以进一步改进，但是存在很多局限性，这些局限性只有把相同的老化试样展示给各个实验室进行水树枝计算，才能解决。当测量交联聚乙烯(XLPE)V中的水树枝时，这个问题特别明显
42、，在显微镜下，交联聚乙烯(XLPE)V中有很多分散的夹杂物。这些夹杂物容易误认为是小的弓条状水树枝。另外的影响因素可以用针尖痕迹的重现性和在产生针尖痕迹时不会在试样中出现细微开裂的可能性来解释。这些因素已进行系统论述(参考文献12)，然而，发现它们对试验结果没有很大影响。在针形电极顶端的较大电老化场强可能引起在电缆使用条件下不会发生的效应。另外，最好是测量顶端半径，它对电应力有很大影响，电应力是水树枝诱发和发展的主要参数。在具有不同机械特性的材料之间，顶端半径可能变化。最后，在任何加速老化试验中，重要的是保证明显的老化机理与现场中电缆发生老化的机理是一样的，在使用中电缆老化的机理之一是在水树枝
43、区材料发生氧化。由于在所有上述三种试验方法中，老化时间非常短，因此，没有足够时间引起明显的氧化(参考文献11)。降低电应力和增长老化时间可减弱这个影响因素。A4采用方法的结果A41试验条件关于方法，工作组的工作由第二验证组完成。关于方法，相应于第5章所述，这些试验在四个试验室中进行。老化条件如下：17GBT 21224-2007IECTS 61956：1999老化电应力 15 kVrnm(50 Hz或60 Hz)老化温度周期性变化(8 h在自来水温度16 h在90)老化时间500 h放置所有试样的底板通过循环冷却水进行冷却，在验证试验中，每个试验室采用实际的自来水温度作为最低老化温度。A42
44、RR2的试验结果下表总结了RR2的试验结果。表A4剩余电气强度和标准偏差(方法；RR2) 单位为千伏每毫米交联聚乙烯(XLPE) 交联聚乙j 希(XLPE) 交联聚乙烯(XLPE)排序 T V(按老化后)新的 老化后 新的 老化后 新的 老化后实验室4 =IV83士12 49土7 113士15 47士7 92士24 76士13实验室7 II一81土22 48士5 100士14 41-E9 91士15 86土8实验室9 一】20士】3 57土7 】10士25 90土10实验室10 II一99士49 52土12 136土24 52土8 110士36 100土15注：每组中有一个或多个试样发生闪络。
45、电气强度试验结果表明，在所有试验中，除了一个例外，在交联聚乙烯(XLPE)V和交联聚乙烯(XLPE)和交联聚乙烯(XLPE)之间有较高显著差别(水平水平01)。对于交联聚乙烯(XLPE)，实验室之间差别不大。而对于交联聚乙烯(XLPE)1V，实验室之间差别很大。实验室7与9的试验结果差别大；而试验9与10之间差别较小。对交联聚乙烯(XLPE)V，实验室10得到的结果比其他试验室的好。交联聚乙烯(XLPE)和交联聚乙烯(xLPE)之间的差别在实验7最大。按弓条状水树枝对材料的排序与按剩余电气强度的排序不同。实验室4和实验7按击穿试验把交联聚乙烯(XLPE)和排成一样。而按弓条状水树枝时则不相同。
46、实验室9发现三种材料之间仅有微小差别。基于弓条状水树枝的长度，实验室10把交联聚乙烯(XLPE)m和交联聚乙烯(XLPE)V排成比交联聚乙烯(XLPE)IV好。表A5 弓条状水树枝长度(方法：RR2) 单位为微米排序交联聚乙烯 交联聚乙烯 交联聚乙烯(XLPE) (XLPE) IV (XLPE) V(按最大长度) 平均最大 平均最大 平均最大实验室4 V 128士49260 136士72420 38士21lOO实验室7 V 140士100380 120土50230 30土401130实验室9 V 80士7190 95士?280 85士，140实验室10 V 84土15116 129士39206
47、 80士22123还记录了弓条状水树枝的密度。交联聚乙烯(xLPE)的结果在10和100水树枝ram3之间，交联聚乙烯(XLPE)IV在10和40水树枝ram3之间，而交联聚乙烯(XLPE)V在O和3水树枝ram3之间(检查范围50 pm)。在交联聚乙烯(XLPE)几乎所有观察到的水树枝都大于50 pm；其他的研究认为在这些试样中的弓条状水树枝是由材料粒状界面上的盐污染物引起。这表明，交联聚乙烯(xLPE)的某些相反的排序可能是由于在制造时引入污染物所致。18GBT 21224-2007IECTS 61956：1999表A6 开口状水树枝长度(方法11：RR2) 单位为微米排序 交联聚乙烯 交联聚乙烯 交联聚乙烯(XLPE) (XLPE) IV (XLPE) V(按最大长度) 平均
