1、I(S 7110030Y 88 g园中华人民共和国国家标准GBT 2 1 2422007烟花爆竹 禁限用药剂定性检测方法Methods of qualitative determination of prohibitive andlimitative reagent of fireworks and firecrackers2007-12-05发布 2008-09-01实施宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会况111刖 罱GBT 21242i2007本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部烟花爆竹质量监督检验测试中心(醴陵)、湖南
2、省醴陵市吉利鞭炮烟花有限公司、湖南省天符出口花炮厂、宁夏供销社日杂鞭炮有限公司、醴陵市清云出口鞭炮烟花有限公司。本标准主要起草人：肖湘杰、钟长虎、文海贵、邹海峰、赖爱云、易力群、唐炳祥、廖建文。本标准首次发布。烟花爆竹 禁限用药剂定性检测方法GBT 21242-2007警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围本标准规定了氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉(铝镁合金粉、改良镁粉除外)、没食子酸、六氧代苯、苦味酸定性检测方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中氯酸盐、
3、铅化合物、砷化台物、汞化合物、磷、镁粉(铝镁合金粉、改良镁粉除外)、没食子酸、六氯代苯、苦味酸定性检测方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注FI期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)GBT 15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3仪器和装置31天平：精确度为001 g。32恒温水浴
4、锅：精度为2。4试样制备按照GBT 15813-1995中的第4章规定制备试样。安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定a)试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件。5氯酸盐定性检测方法51试验原理和反应式盐酸苯胺在酸性条件下与氯酸盐反应后变成紫色，判为有氯酸盐。C6H5NH2HCl+HCl03c6HsN02+KCI+H2052试剂521 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。522盐酸(GBT 622)。523盐酸苯胺(AR)。524硫酸亚铁铵(GBT 6
5、61)。53分析步骤531称取4 g盐酸苯胺(523)在通风柜中加入50 mL盐酸(522)，搅拌，在不高于60水浴锅中加热溶解，贮于棕色试剂瓶中(此溶液7 d内有效)。532方法一：称取005 g样品置于滤纸中心，加蒸馏水2滴，待蒸馏水扩散开后，加3滴5滴盐酸】GBT 21242-2007苯胺溶液，如滤纸上出现紫色环，再加几粒硫酸亚铁铵(524)，若紫色环不消失，则判定有氯酸盐存在。533方法二：称取01 g样品试样于烧杯中，加水10 mL加热搅拌、过滤，取l mL滤液于试管中，加入1 mL盐酸苯胺溶液，摇动试管，溶液立即出现粉红色，后变为紫色，最后变为深蓝色，判定有氯酸盐存在。6铅化台物定
6、性检测方法61试验原理和反应式铅化合物在酸性条件下与铬酸钾反应生成黄色沉淀，且能溶于过量的氢氧化钠或浓硝酸，判定有铅化合物。Pb”+K2 cro-PbCr04-F2K+62试剂621 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。622盐酸(GBT 622)。623铬酸钾(HGT 3440 1999)溶液：20(质量浓度)溶液。624氢氧化钠(GBT 629)溶液：10(质量浓度)溶液。625硝酸(GBT 626)。63分析步骤称取01 g样品置于200 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(622)，微热搅拌，使样品充分溶解，静置2 min后过滤于另一试管中
7、。在滤液中加入2滴铬酸钾(623)，若有黄色沉淀生成，且能溶于过量的氢氧化钠(624)或硝酸(625)，则判定有铅化合物存在。7砷化合物定性检测方法71试验原理和反应式砷化合物在酸性条件下可被金属锌还原成砷化氢，与溴化汞作用生成黄色物质，判定有砷化合物。As”+3Zn+3H+一AsH，+3Zn”AsH3+2HgBr2一AsH(HgBr)2+2HBr72试剂721 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。722盐酸(GBT 622)。723碘化钾(GBT 1272)。724氯化亚锡(GBT 638)溶液(400 gL)。725无砷锌(GBT 2304
8、)。726乙酸铅(HGT 2603)溶液(5 gL)。727溴化汞(GBT 1398)。73分析步骤731取脱脂棉花用乙酸铅溶液(726)湿透后，除去过多的溶液，晾干，保存于密闭的瓶中。732称取125 g溴化汞(727)，溶于26 mL乙醇，将无灰滤纸放人该溶液中浸泡l h，取出，于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。733称取01 g样品置于200mL烧杯中，加50 mL蒸馏水，加热3 min，过滤，分离出可溶于水的物质，剩下的滤渣加入10 mL盐酸(722)，加热溶解，冷却过滤。取05 mL滤液于试管中，加6 mL盐酸(722)，摇匀放置10 min，加1 g碘化钾(723)及02 mL氯化
9、亚锡溶液(724)，加25 g无砷锌(725)，将乙酸铅棉花(731)塞人试管，立即用溴化汞试纸(732)覆盖试管口，若试纸变黄色斑点，则判定有砷化合物存在。2GBT 21242-20078汞化合物定性检测方法81试验原理和反应式汞化合物在酸性条件下，在碘化钾和亚硫酸钠混合液中与硫酸铜反应生成橙红色沉淀，判定有汞化合物。2CuSO+2KI+Na2S03一cu212+K2S04+Na204+H2s04H旷+2Cu212一cu2Hgl4+2Cu”82试剂821 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。822盐酸(GBT 622)。823碘化钾(GBT
10、1272)溶液：20(质量浓度)溶液。824亚硫酸钠(HGT 3472-2000)溶液：20(质量浓度)溶液。825硫酸铜(GBT 665)溶液：5(质量浓度)溶液。83分析步骤831将碘化钾(823)溶液和亚硫酸钠(824)溶液按1：l混合。832称取1 g样品置于200 mL烧杯中，加20 mL盐酸(822)溶解，过滤。取约1 mL滤液于试管中，加1 mL碘化钾和亚硫酸钠混合液，加2滴硫酸铜(825)，若有橙红色沉淀生成，则判定有汞化合物存在。9磷定性检测方法91试验原理和反应式磷在硝酸的条件下与钼酸铵反应形成黄色沉淀，判定有磷。P+HN03+H：O一3H。PO。+NO十12M004卜+3
11、NH。+24H+P043一(NH4)3 P0412M003+12H2092试剂921 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。922硝酸(GBT 626)。923硝酸(GBT 626)溶液：1+1水溶液。924钼酸铵(GBT 657)溶液：10(质量浓度)溶液。93分析步骤称取05 g样品置于烧杯中，加5 mL浓硝酸(922)，加热溶解，过滤，取少许滤液于试管中，加5滴硝酸(923)及05 mL钼酸铵(924)，摇匀，静置约10 min，若产生黄色沉淀，则判定有磷存在。10镁粉定性检测方法101试验原理和反应式镁粉与硫酸锰生成棕色沉淀，产生气泡，判
12、定有镁粉(含镁合金粉除外)。Mg+2H20+MnS04一H2十+Mn(OH)2+MgS042Mn(OH)2+02一MnO(OH)2102试剂1021 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。1022硫酸锰(HGT 15899 1995)溶液：10(质量浓度)溶液。1023碳酸钠(GBT 1225)溶液：02 molL溶液。1024碳酸氢钠(GBT 640)溶液：02 molL溶液。3GBT 2 12422007103分析步骤1031最取25 mL碳酸钠溶液(1023)和75 mL碳酸氢钠溶液(1024)倒人100 mL容量瓶中，摇匀，该缓冲溶液pH
13、值为89。1032称取1 g样品，用水快速洗涤，残渣置于试管中，滴加05 mL硫酸锰(102z)，用缓冲溶液(103I)调至pH值为89，放置约30 min，若有气泡产生和棕色沉淀出现，则判定有镁粉存在。1 1 没食子酸定性检测方法111试验原理和反应式没食子酸与氯化铁和氢氧化钠混合液反应生成黑色或棕色沉淀，判定有没食子酸。(0H)3CsH：COOH+NaOH一(OH)3C5H2COONa+H206(OH)3GH2COOH4-Fe”一FeO(OH)z C5H：COOHB3一+6H+112试剂1121除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水，1122氯
14、化铁(HGT 3474-2000)溶液：10(质量浓度)溶液。1123氢氧化钠(GBT 629)溶液：01 molL溶液。113分析步骤称取01 g样品置于200 mL烧杯中，加50 mL蒸馏水，在电炉上煮沸1 mLn，趁热过滤，滤液备用。取3滴氯化铁(1122)于试管中，逐滴加入氨氧化钠(1123)至有棕红色沉淀产生，然后取2 mL滤液沿试管壁缓慢加入，若有黑色或棕色沉淀产生，则判定有没食子酸存在。12六氯代苯定性检测方法121试验原理和反应式硫和碱反应除去硫后，用苯提取六氯代苯，晾干结晶，形成环形针状或松针状结晶体，判定有六氯代苯。4S+6NaOH+N82S203+2Na2S+3H2012
15、2试剂1221 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。1222苯(GBT 690)。1223氢氧化钠(GBT 629)溶液：20molL溶液。123分析步骤称取ll 0 g样品置于200mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液(1223)，在电炉上煮沸30min，趁热过滤，用热水洗涤滤渣3次，然后把滤渣和滤纸一起转入原烧杯中，置于恒温干燥箱中干燥后加入10 mL苯(1222)，萃取5 rain，过滤于干燥的烧杯中，在通风柜中让其自然晾干，观察烧杯中如有环形针状或松针状结晶体出现，则判定有六氯代苯存在。13苦昧酸定性检测方法131试验原理和反应式苦味酸和
16、强碱反应，然后加入对一氨基苯磺酸溶液和。一萘胺溶液，溶液变红色，判定有苦味酸。(NOz)C6H20H+7NaOHC6H2(ONa)l+3NaN02+4H20C6H4(NH2)(SOsH)+N02一+2H+一(S03H)C6H4N+EN+2HzO(S03H)C6HN+三N+C1。H7NH2(S03H)C6H4NN C10H5NH3132试剂1321 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。4GBT 2124220071322丙酮(GBT 686)。1323氢氧化钠(GBr 629)溶液：1 molL溶液。1324对一氨基苯磺酸(GBT 12611977)溶液：05(质量浓度)1：1乙酸溶液。1325一萘胺(HGT 33881999)溶液：05(质量浓度)1：l乙酸溶液。133分析步骤13 31称取025 g试样置于50 mL烧杯中，加入10 mL丙酮(1322)溶解，过滤分离，在滤液中加入5 mL去离子水，蒸发至2 mL，备用。1332取备用液1滴和氢氧化钠溶液(1323)1滴在微量试管中蒸发至于，冷却后的残渣加对一氨基苯磺酸溶液(1324)和a一萘胺溶液(1325)各1滴，溶液变成红色，则判定有苦味酸存在。
