1、ICS 65.100.20 G 25 共和国醒家标准中华人GB 22168-2008 日tt曙横隆原药Pyrazosulfuron-ethyl technicaI 2009心1响。1实施2008皿07斗1发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局中国国家标准化管理委员会、公品销盹二川/捅囹阴阳)辛辛刊自白白本棒准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业#J.会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTSjTC133)归口。本挥准负责起草单位z洗阳化工研究院。本标准主要起草人z许来戚、邢红、张雪冰。本标准委托全自农药标准化技术委员会秘书处负责解释。GB 2
2、2168-2008 I GB 22168-2008 毗睫磺隆原药该产品有效成分毗暗磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下zIS0通用名称:pyrazosulfuron伺ethylCAS登录号:9369774句句化学名称:5-(4,6叩二甲氧基暗睫毛-基氨基甲酷氨基磺酷基)-1-甲基毗植-4咱竣酸乙醋结构式zbw叫?实验式:C14H18N607S相对分子质量:414.4C按2005国际相对原子质量计生物活性:除草熔点:181oC182 oC 蒸气压(20OC): 14.7 flPa 溶解度(20oC ,gjL) :水中0.0145、甲薛O.7、正己;皖0.2、苯15.6、王氯甲烧234.4、丙
3、翻31.7 稳定性:50oC条件下稳定6个月z在pH=7时相对稳定,在酸性或碱性介贯中不稳定1 范围本标准规定了毗嘻磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于自毗暗磺隆和生产中产生的杂质组成的毗暗磺隆原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的时用商成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBjT 1601 农药pH值的测定方法GBjT 1604 商品农药验收规则GBjT 1605-20
4、01 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GBjT 19138 农药丙翻不溶物测定方法3 要求3. 1 组成和外观z本品应由毗嗤磺隆和相关的生产杂贯组成,应为白色至黄色固体,无可见的外来物和填加的改性剂。3.2 毗喃磺隆原药应符合表1要求。1 广一一GB 22168-2008 表1E比畸璜隆原药质量控制项目指标项P比畴磺隆质量分数/%干燥减量/%pH值范国二氯甲烧不溶物a/%4 试验方法4. 1 抽样按GBjT1605-20 应不少于250gQ 4.2 鉴别试验3 000 自4.3 毗嚼璜隆质量分数的副定4.3. 1 方法提要二注运二走三国1E比畸磕睡的标准红外光谱固指标95.0 1.
5、 0 4.08. 0 0.5 的包装件:最终抽样最800 明显区别。谱操作条件下,值应在1.5%400 试样以甲喜事需解,以甲薛-水为流动相,使用ODSHypersil、5m为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器,对试样中的唯暗磺隆进行液相色谱分离和甜定。4.3.2 试剂和溶液申草草z色谱纯z2 水z新蒸二次蒸锚水;日比暗磺隆标样z巳知质量分数切注98.0%。4.3.3 仪器被相色谱仪z具有紫外可变波长检测器和定量进样阔;色谱数据处理机或色谱工作站zGB 22168-2008 色谱柱:4.6mm(i. d.) X200 mm不锈钢柱,内装ODSHypersil、5m填充物(或具有相同柱效的其他反相
6、色谱柱); 超声波洛擂z微量进样器z不小于50L4.3.4 遥相色谱操作条件检测波长:241进样体积:10保留时间z上述液相以期获得最1日比啼磺隆。4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的配制参数作适当调整,称取R比畸磺隆标样0.05g(精确至0.0002 g) ,置于100mL容最瓶中,加入80mL甲器事,放人超声波洛槽中超声溶解5皿no取出,冷却至室温后,加人甲草草定容,摇匀;用移被管准确吸取10.00mL,置于-50mL容量瓶中,如甲薛定容,摇匀。4.3.5.2 试样溶攘的配制草草取试样0.05g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加人80mL甲醇,放人超声波洛槽中
7、超声溶解5mino取出,冷却至室温后,加入甲醇定容,摇匀;用移被管准确吸取10.00mL,置于一50 mL容量瓶中,如甲薛定容,摇匀。3 GB 22168-2008 4.3.5.3 翻定在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标梓溶液,直至相邻两针毗嘻磺隆峰面积相对变化小于1.0%后,按照标样溶液、试样溶被、试样溶液、标样溶攘的顺序进样分析。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毗畸磺器的峰面积分别进行平均。试样中毗暗磺醋的最量分数叫(%)按式(1)计算z切3ZA2Xmj X , Aj X m2 式中zA j _.标样溶液中毗喃磺隆峰面积的平均值zA2一一试样溶
8、液中毗暗磺隆峰面积的平均值zmj一一标样的质量,单位为克(g); m2一一试样的质量,单位为克(g); r一一毗暗礁隆标样中毗暗磺隆的最量分数,以%表示。4.3.7 允许差两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.4 干燥减蠢的测定4.4. 1 仪器和器具称最瓶z内径50mm,高20mm; 烘箱:100.C士2.C; 干燥器。4.4.2 操作步骤. ( 1 ) 将称量瓶放人100.C土2.C的烘箱中烘1h,然后放人干燥器中冷却至室温称最(精确至0.0001g)。重复上述步骤,直至称量瓶匾章为止。在称量瓶中称人10g试样铺平称量,精确至0.0001 g)。将称量瓶放
9、因烘箱,不加盖拱1h,盖上盏,取出并放人干燥器内冷却0.5h称量(精确至0.0001 g)。重复上述操作,直至称量瓶和试样恒章为止。4.4.3 计算试样中的干燥减量W2(%)按式(2)计算zm,叩叩?凹的ZZJzz-L一二X100 mj町mo式中zmo一一称量瓶恒意质景,单位为克(g); mj一一试样和称量瓶质量,单位为克(g); m2一一试样和称量瓶恒囊质量,单位为克(g) 4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 二氧申烧不语物的制定按GB/T19138进行,将丙酣替换成工氯甲烧。4. 7 产品的检验与验收产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定。极眼数值的处理,采用修约值
10、比较法。5 标志、标签、包装、贮远.( 2 ) 5. 1 毗暗磺隆原药应符合GB3796的规定。毗嘻磺隆原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装,注意4 GB 22168-2008 不能使其直接接触金属。每捅净含量一般50kg或200kgo 5.2 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定。5.3 毗暗磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时,严防潮温和日晒,不得与食物、种子、饲料:昆放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人。5.5 安全z本品属低毒磺酷腮类农药,吞噬和吸人均有毒。使用本品时要戴护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物。如皮肤、跟黯不慎沾上本
11、品,应立即用大最清水冲洗。误服者立即送医院急救。5.6 验收期:P比暗磺隆原药的验收期为1个月。从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各项指标均应符合标准要求。5 OONi户NN筒。国华人民共和国家标准毗晦磕隆原药GB 22168一亿008中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中留标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张0.75字数10千字2008年10月第一次印刷开本880X12301/16 2008年10月第一版* 书号:155066 1-34056定价14.00元如有印装茬错由本社发行中心调换服权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 22168-2008