1、ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准GB 22171-2008 15%多效瞠可湿性粉剂2009-01-01实施15 % Paclobutrazol wettable powders 2008皿07-11发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会在远叫阿Y/握一明一系融币GB 22171-2008 雪前亩本标准的第3章、第5j袁为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTSjTC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z四川省化学工业研究设计院、江苏建农农
2、药化工有眼公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司。本标准主要起草人z许来戚、张雷冰、邢红、段秀洪、许祥生、陈茹娟、周建华、胡春红。本标准委托全面农药标准化技术委员会秘书处负责解释。I GB 22171 2008 笔，15%多效瞠可混性粉剂该产品有效成分多效瞠的其他名称、结构式和基本物化参数如下zIS0通用名称:Paclo butrazol CAS登录号:76738-62叩OJ化学名称:(2RS，3RS)-1-(4叩氯苯基斗，4-工甲基-2-(1日-1，2，4-三踏-1-基戊心薛结构式z(CH3)3号H . EfLJNJ 、OH 和?勺日CI/、/CI N H (-r 实验
3、式:C15日2oCIN30相对分子鼓量:293.8(按2005国际相对原子质量计生物活性z植物生长调节剂烙点:165oC166 oC 蒸气压:1Pa(20.C) 相对密度(25.C): 1. 22 t _jJ 溶解度(20.C , g/L) :水中2.6X1。一2、丙酣110、环己酣180、二氯甲烧100、正曰:民10、工甲苯60、甲薛150、丙二薛50稳定性:20.C贮存2年以上稳定;50.C贮存6个月以上稳定z在pH4pH9水中稳定;在pH7条件下紫外光照射10d不降解1 范围本标准规定了15%多效略可湿性粉娟的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮返。本标准适用于由多效瞠原药、填料及适宜
4、的助剂加工商成的.15%多效略可湿性粉措。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用丽成为本标准的条款。凡是注臼期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/丁1601农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 14825 农药悬浮率测定方法GB/T 1615
5、0 农药粉剂、可温性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性跑走方法1 GB 22171-2008 3 要求电3. 1 组成和外观z本品应由符合标准的多效盹原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松粉末，不应有困块。3.2 15%多效瞠可温性粉剂应符合表1要求。表115%多效瞌可湿性褂揣控制项目指标热贮稳定性试验a4 试验方法4. 1 抽样按GB/T1应不少于300go 4.2 鉴别试验液相色样溶液中某一色谱气相色样溶液中某一色谱峰4.3. 1. 1 方法提要项自试样用甲蹲溶解，以申薛-乙披长检部器，对试样中的多效4.3. 1.2 试剂和溶琅甲薛z色谱纯;乙睛z色谱纯;水z新
6、蒸二次蒸馆水z多效瞠标样z已知质量分数切注99.0%。4.3. 1. 3 仪器液相色谱仪z具有紫外可变波长检测器和定量进样间;色谱数据处理杭或色谱工作站;指标15.0士1.0;最终抽样量作条件下，试1.5%以内。作条件下，试1.5%以内。为填料的色谱柱和紫外可变色谱柱:3.9mm(i. d.) X 150 mm不锈锅柱，内装Nova-pak C18 5m填充物(或具有相间柱效的2 其他反相色谱柱); 超声波浴槽z过法器z滤膜孔径约0.45m;微量进样器z不小于50Lo4.3. 1.4 H豆相色谱操作条件龟，流动相:(CH30H:CH3CN: H20)=35: 20: 45; 流动相流量:1.
7、0 mL/min; 柱温z室温温差变化靡不大于2., 检测波长:230nm; 进样体积:10L;保留时间(min):4由上述液相色谱操1一4而汪多效毯52一多效毯E体53一一-多效瞌;4一一氯瞠醋。4.3. 1. 5 测定步骤4.3. 1. 5. 1 栋样溶攘的配制图1GB 22171-2008 称取多效瞠标梓0.10g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加人40mL甲醇，放人超声波洛槽中超声搭解5mino取出，冷却至室温后，加入甲薛定容，摇匀;用移液管准确吸取5mL，景于另一50 mL容量瓶中，加甲薛定容，摇匀。4.3. 1. 5. 2 试样溶涯的配制称取试样0.07g(精确至0
8、.0002g)，置于50mL容最瓶中，如人40mL FfJ晖，放人超声披浴槽中超声洛解5胆ino取出，冷却至室温后，加人甲薛定容，摇匀z用撞膜孔径约0.45m的过滤器过滤。3 GB 22171-2008 4.3. 1. 5. 3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，道续注人数针标样榕液，直至相邻两针多效瞠峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样榕班、试样溶液、标样需液的顾序进样分析。4.3. 1.6 计算将那得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶被中多效聪的峰面军只分别进行平均。试样中多效峨的最最分数Wl(%)按式(1)计算z式中zA2 Xml Xw Wl= Al Xm2 X 10
9、 Al _.标样溶被中多效瞠峰面积的平均值EA2 -试样溶液中多效瞠蜂面积的平均值zml一标样的质量，单位为克(g); m2一一试样的质量，单位为克(g); w-一标样中多效睦的质量分数，以%表示。4.3.1.7 允许差两次平行现tl定结果之盏，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 气相色谱法4.3.2.1 方法提要. ( 1 ) 试样用三氯甲烧溶解，以三苯甲烧为内标物，使用HP-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅氧烧涂壁的石英毛细管包谱柱和氢火焰离子化检视i器，对试样中的多效瞠进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶班二三靠在1fI!院;王苯甲皖:不含有干扰分析的杂
10、质;内标溶液z称取5.8g三苯甲:眩，于1000mL容量瓶中，用三辈革甲;皖溶解并稀释至刻度，摇匀;多效瞌标梓z已知质最分数切注99.0%。4.3.2.3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器z色谱柱:30mXO. 32 mm (i. d.)石英毛细柱，内壁涂HP-5(5%工苯基十95%二甲基聚硅氧;民)，膜厚0.25m;色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.2.4 气相色语操作条件柱室温度程序升温):起始200.C，保持8min;再以20.C/min的速卒升温至250.C，保持7皿in;气化室温度:280.C; 检测器温度:280.C; 气体流量(mL/min):载气(N2)2.0、氢气30
11、、空气300、补偿气(N2)25; 分流比:40: 1; 进样最(L):1.0;保留时间(min):内标物5.0、氯瞠翻5.6、多效瞠6.9、多效哇E体7.3、4-H多效瞠15.1.上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可提据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的15%多效瞠可温性粉捕的气相色谱阁见图2.4 GB 22171-2008 需111 3 2 11 4 5 1一一内标物52一一氯唆翻33一一多效瞠z4一一多效瞠E体55一-4-江多效峰。固215%多效略可灌性粉剂的汽相色语回4.3.2.5 翻定步骤4.3.2.5. 1 标样溶溜的配制称取多效瞠标样O.10
12、g(精确至0.0002 g)，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，需解、摇匀。4.3.2.5.2 试样溶液的配制称取试样0.67g(精确至0.0002 g) ，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.2. 5. 1同一支移液管准确加入10mL内标溶液，溶解、摇匀。4.3.2.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样榕跤，计算各针多效略与内标物峰面积比的重复性，待相邻两针多效略与内标物峰面积比的桔对变化小于1.2%时，按照标样溶夜、试样溶液、试样溶夜、标样溶液的j腐序进行测定。4.3.2.6 计算将测得的两针试样需液以及试样前后两针标样溶液中多
13、效瞠与内标物峰面积比分别进行平均。试样中多效略的质量分数叫(%)按式(2)计算z切一囚。LV-m m一1 -uv ZE -I W .-. C 2 ) 式中=1一一标样溶液中，多效盹与内标物暗面积比的平均值22一一试样搭液中，多效嗖与内标物峰面积比的平均值zm一一多效瞠标样的质量，单位为克(g); m2一一试样的质量，单位为克Cg); r一标样中多效艳的质最分数，以%表示。4.3.2.7 允许是多效瞠质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 悬浮率的副定4.4. 1 液相色谱法(仲裁法4.4. 1. 1 测定步骤按GBjT14825进行。称取1.0g试
14、祥(精确至0.0002g)。用60mL甲薛将量筒内剩余的25mL GB 22171-2008 悬浑液及沉淀物金部转移至100mL容量瓶中，在超声波下振荡5min，冷却至室温后，加人甲醇定容，摇匀;用滤膜孔径约0.45m的过滤器过滤09按4.3.1测定其中的多效瞠质量。4.4.1.2 计算悬器卒切2(%)计算见下式zmj = m. Wj 、BJ、，J、BJquA&Fb ，、，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . W2口生工旦旦X111. 1 2j 切一-5 叫一嗣1A Z盼A一一。m 式中zAj-一一标样溶液中多效盹峰面积的平均值3A2一一由剩余的25mL
15、悬浮被及沉淀物所配制的试样溶液中多效瞠峰面积的平均值zmj一一-试样中多效略的质囊，单位为克(g); m2一剩余的25皿L悬器被及沉淀物中多效略的质量，单位为克(g);m.一一试样的质量，单位为克(g); mb-一标样的质量，单位为克(g); Wj -一试样中多效膛的质量分数，以%表示zw-一标样中多效瞠的最最分数，以%表示。4.4. 1. 3 允许盖两次平行测定结果之差，应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2 气相色谱法4.4.2.1 测定步骤按GB/T14825进行。称取1.0g试样精确至0.0002 g)。用60皿L水将最筒内剩余的25mL 悬浮被及沉淀物全部转移至100m
16、L烧杯中。将烧杯在100.C土2.C烘箱或沸水带上烘干后，用与4.3.2.5.1同一支移液管准确加人10mL内标溶液，溶解、摇匀。按4.3.2测定其中的多效嗤股髦。4.4.2.2 计算悬浮率也以%)按下式计算zW2 =mj二旦旦X111. 1 mj mj = m. Wj ( 6 ) . ( 7 ) Y2 Xmb Xw Z? = 1 j .( 8 ) 式中=1一一而标样溶液中，多效瞠与内标物峰面积比的平均值3z一一曲剩余的25mL悬浑被及沉淀物烘干后所配制的试样溶液中，多效瞠与内标物峰顶积比的平均值zmj一一试样中多效毯的质量，单位为克(g); m2一一剩余的25mL悬捧液及沉淀物中多效胞的质量
17、，单位为克(g); m.一一试样的股量，单位为克(g); mb一一标样的质量，单位为克(g); Wj一一试样中多效膛的贡量分数，以%表示zw-一一-标样中多效膛的贡量分数，%表示。4.4.2.3 允许是是两次平行测定结果之差，应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。6 4.5 水分的测定按GB/T1600中的共沸蒸锚法进智。4.6 pH值测定按GB/T1601进行。4. 7 润湿时间的那定按GB/T5451进行。4.8 细度按GB/T16150中温筛法进行。4.9 热贮稳定性试验GB 22171-2008 按GB/T19136中粉体制剂进行。热贮后多效瞠质量分数、悬浮率仍符合3.2的要求为合
18、格。4. 10 产品的栓瞌与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 栋志、标签、包装、贮嚣5. 1 15%多效瞠可湿性糙剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2 15%多效嗖可湿性精剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量为25kg或50埠。5.3 根据用户要求或订货w议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4 15%多效略可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全z本品属低毒类农药，吞暖和吸人均有毒。使用本
19、品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即送医院急救。5. 7 保证期z在规定的贮埠条件下，15%多效盹可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。OONlENN阁。国华人民共和国家标准15%多效瞠可湿性粉fflJGB 22171-2008 中 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外玉皇河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦垒岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2008年10月第一次印刷开本880X12301/16 2008年10月第一版9非定价14.00元如有印遮盖错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-34052 GB 22171一2008
