1、ICS 6510020G 25 鳕目中华人民共和国国家标准GB 22601200820081217发布2，4一滴丁酯乳油2，4-D butyl emulsifiable concentrates2009060 1实施丰瞀鹊紫瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会议1”刖 置GB 226012008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准与FAO规格13EcsF(1992)2，4-D esters emulsifiable concentrates的一致性程度为非等效。本标准的附录A为资料性附录。本标准自实施之日起，原化工行业标准HG 2320 19922，4-滴丁酯乳油作废。本
2、标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司。本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍。2，4一滴丁酯乳油该产品有效成分2，4滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：2，4-D butyl化学名称：2，4-二氯苯氧乙酸正丁酯结构式：CC1 OH2 C口一CH2一C H2一CH2一CH3GB 226012008实验式：C12H
3、14Cl 203相对分子质量：27715(按2007国际相对原子质量计)生物活性：除草剂1范围本标准规定了2，4一滴丁酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由2，4一滴丁酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的2，4滴丁酯乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 16
4、03农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605 2001商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的2，4-滴丁酯原药制成，为均相油状液体，无可见的悬浮物和沉淀物。32技术指标2，4-滴丁酯乳油还应符合表1要求。GB 2260 12008表1 2，4一滴丁酯乳油控制项目指标指 标项 目57 72 900 gL 999 gL2，4-滴丁酯质量分数。 570鼍； 72o驽 76o=麓 825篓；或2，4滴丁酯质
5、量浓度(20)(gL) 900!； 999二磊游离酚质量分数(以2，4-二氯酚计) o6 O8 O8 09水分质量分数 08pH值范围 3，070乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性6 合格热贮稳定性- 合格3当质量发生争议时以质量分数为仲裁。b低温稳定性试验、热贮稳定性试验在正常生产时，每3个月至少检测一次。4试验方法41抽样按GBT 1605 2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。42鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与2，4一滴丁酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2，4-滴丁酯
6、色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。4，3 2，4-滴丁酯质量分数的测定431方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松L为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的2，4一滴丁酯进行气相色谱分离和测定。也可使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件见附录A。432试剂和溶液三氯甲烷；2，4一滴丁酯标样：已知质量分数w980；内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯35 g，置于250 mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。43，3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱处理
7、机或色谱工作站；色谱柱：2m3mm(id)不锈钢(玻璃)柱，内装17四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和03阿匹松LChromosorb WAW DMCS 180250 pm的填充物；微量进样器：10 pL。434气相色谱操作条件温度CC)：柱温：170，气化室260，检测器室260；2GB 2260 12008气体流量(mLmin)：载气(N。)20，氢气30，空气300；进样量：06,uL；保留时间(min)：2，4-滴丁酯110，内标物67。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的2，4-滴丁酯乳油和内标物的气相色谱图见图1。1内标物；22，4
8、一滴丁酯。图1 2，4一滴丁酯乳油与内标物的气相色谱图435测定步骤4351标样溶液的制备称取2，4一滴丁酯标样01 g(精确至0000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入5 mL内标溶液，摇匀。4352试样溶液的制备称取含2，4-滴丁酯01 g(精确至O000 2 g)的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4351中相同的移液管加入5 mL内标溶液，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2，4一滴丁酯峰面积相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4354计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，
9、4一滴丁酯与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中2，4一滴丁酯的质量分数”。()按式(1)计算，2，4-滴丁酯的质量浓度P，(gL)按式(2)计算：w。一生!型11-17_2p1一生型生望坚型一 nm2式中：r。一标样溶液中，2，4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值；r。试样溶液中，2，4滴丁酯与内标物峰面积比的平均值；m-标样的质量，单位为克(g)；mz一一试样的质量，单位为克(g)；p 20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)GB 226012008u一标样中2，4-滴丁酯的质量分数，以表示。436允许差2，4-滴丁酯质量分数(质量浓度)两次平行测定结果之相
10、对差应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。4。4游离酚的测定441方法提要将试样溶于乙醇中，加人氨水、4一氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，于520 nm处测定其吸光度。由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。442试剂和溶液2，4-二氯酚标样：已知质量分数980；乙醇；异丙醇；乙醇异丙醇水溶液：p(乙醇：异丙醇：水)一2：1：3；氨溶液：f(NH3H20)一01 molL；2，4-二氯酚标样溶液：称取2，4一二氯酚标样001 g(精确至0000 2 g)，置于100 mI。容量瓶中，加入少量乙醇使之溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀；4一氨基安替比林水溶液：P一2 gL；铁氰化钾水
11、溶液：P=4 gL。443仪器、设备分光光度计；微量滴定管：2 mL；具塞量筒：30 mL；石英比色皿：l cm。444测定步骤4441校正用微量滴定管依次吸取02 mL、05 mL、08 mL、10 mL、12 mL、15 mL、20 mL 2，4-二氯酚标样溶液，加入7个具塞量筒中，用乙醇补加到10 mL，再依次加入5 mL异丙醇、5 mL氨溶液、5 mL4一氨基安替比林水溶液和5 mL铁氰化钾水溶液。每加一次都需摇匀，最后一次激烈摇动1 min，静置5 min。使用石英比色皿，以乙醇异丙醇水溶液为参比于520 nm下测定其吸光度。吸取10 mL乙醇，按上述操作步骤加入各溶液，测定试剂空白
12、的吸光度。从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度，对相应的酚溶液体积作图得校正曲线。44，42测定称取含2，4-滴丁酯02 g(精确至0000 2 g)的试样，置于100 mL容量瓶中，加入少量乙醇使之溶解，用乙醇稀释至刻度。用移液管移取10 mL上述溶液于具塞量筒中，再依次加入5 mL异丙醇、5 mL氨溶液、5 mL 4嘻f基安替比林水溶液和5 mL铁氰化钾水溶液。每加一次都需摇匀，最后一次激烈摇动1 min，静置5 min。使用石英比色皿，以乙醇异丙醇水溶液为参比于520 nm下测定其吸光度。减去空白值的吸光度后，由校正曲线查出该吸光度对应于2，4-二氯酚标样溶液的体积(mL)。游离酚的质
13、量分数：()按式(3)计算：V”1 X”一面又瓦一式中：y测得试样吸光度对应酚溶液的体积，单位为毫升(mL)m。标样的质量，单位为克(g)；4GB 226012008mz试样的质量，单位为克(g)；”标样中2，4一二氯酚的质量分数，以表示。45水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。46 pH值的测定按GBT 1601进行。47乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。48低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。49热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制
14、剂”进行。热贮后，2，4一滴丁酯质量分数应不低于热贮前测得质量分数的95，乳液稳定性仍应符合标准要求。410产品的检验与验收应符合GBT 1 604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 2，4一滴丁酯乳油的标志、标签、包装应符合GB 4838的规定。52 2，4一滴丁酯乳油大包装用铁桶或聚氨酯桶包装，每桶净含量不大于200 kg。2，4滴丁酯乳油小包装采用聚酯瓶或玻璃瓶包装，每瓶净含量为lOO g(mL)、200 g(mL)、250 g(mL)、500 g(mL)、1 kg(1 L)；外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15 kg。53根据用户要求或订货协
15、议可采用其他形式的包装，但应符合GB 4838的规定。54 2，4滴丁酯乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。55贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。56安全：2，4一滴丁酯为低毒除草剂，吸入会导致头痛、恶心。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，万一误服，应立即送医院。57保证期：在规定的贮运条件下，2，4滴丁酯乳油的保证期，从生产日期算起为2年。GB 226012008附录A(资料性附录)2，4一滴丁酯质量分数毛细管气相色谱测定方法A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，使用HP一5为填充物的毛细管柱和氢火
16、焰离子化检测器，对试样中的2，4-滴丁酯进行气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液三氯甲烷；2，4滴丁酯标样：已知质量分数w980；内标物：邻苯二甲酸二正丁酯，应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二正丁酯35 g，置于250 mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱处理机或色谱工作站；色谱柱：30 133032 mm(id)毛细管柱，键合HP一5(5苯甲基硅酮)，膜厚025“m。A4气相色谱操作条件温度()：柱温：200，气化室250，检测器室300；气体流量(mErain)：载气(N。)18，氢气30，空气300；补偿气25；
17、进样量：10 pL；保留时间(rain)：2，4-滴丁酯90，内标物116。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的2，4一滴丁酯乳油气相色谱图见图A1。12，4一滴丁酯2内标物。1。 图A1 2，4一滴丁酯乳油气相色谱图A5测定步骤A51标样溶液的配制称取2，4一滴丁酯标样0摇匀。A52试样溶液的配制称取约含2，4-滴丁酯0标溶液，摇匀。A53测定GB 2260120081 g(精确至0000 2 g)，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5 mL内标溶液1 g(精确至0000 2 g)的试样，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5 m
18、L内在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针2，4一滴丁酯与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针2，4-滴丁酯与内标物峰面积的比的相对变化小于12时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4-滴丁酯与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中2，4一滴丁酯的质量分数w，()，按式(A1)计算，质量浓度n(gL)按式(A2)计算：w，一!：竺1_! (A1)rlm2n一生塑立粤独堕型 (A2)tI K m2式中：r-标样溶液中，2，4-滴丁酯峰面积与内标物峰面积比的平均值；n试样溶液中，2，4-滴丁酯峰面积与内标物峰面积比的平均值；mt标样的质量，单位为克(g)；mz试样的质量，单位为克(g)；P一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；w标样中2，4-滴丁酯的质量分数，以表示。A7允许差两次平行测定结果之相对差应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。
