1、a园中华人民共和国国家标准2008-1217发布戊唑醇原药2009-060 1实施丰瞀嬲鬻瓣訾篷攀瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘11刖 昌GB 22602-2008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准与FAO规格494TCSF(2000)Tebuconazole Technical)的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏丰登农药有限公司、山东华阳科技股份有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、耿荣伟
2、、宋东升、胡春红。戊唑醇原药该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IsO通用名称：TebuconazoleCAS登录号：10753496 3CIPAC数字代码：494化学名称：(Rs)一1一(4一氯苯基)一4，4-二甲基一3一(1H一1，2，4-三唑一1一基甲基)戊一3一醇结构式：C0HNbH2cHzc_一CH2一N lNC(CH3)3GB 226022008实验式：c。sHzzClNsO相对分子质量：3078(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：杀菌熔点：约1024蒸气压(20)：0013 mPa溶解度(20)：水中32 mgL；二氯甲烷大干ZOO gL；己烷小于0
3、1 gL；异丙醇、甲苯中50 gL100 gL稳定性：在pH值为49，22水解DT。大于1年。1范围本标准规定了戊唑醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由戊唑醇和生产中产生的杂质组成的戊唑醇原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT
4、1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则OBT 19138农药丙酮不溶物测定方法3要求31外观白色至浅黄色粉末。32戊唑醇原药应符合表1要求。】GB 226022008表1戊唑醇原药质量控制项目指标项 目 指 标戊唑醇质量分数 96 0丙酮不溶物质量分数 02水分质量分数 05pH值范围 6090a正常生产时，丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定一次。4试验方法41抽样按GBT 1605 2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100 g。42鉴别试验红外光谱法试样与标样在4 000 cm_1400 cm“范围的红外吸收光谱图应没有
5、明显区别。标样红外光谱图见图1。3 ooo 2 ooo l 000 波数era图1 戊唑醇标准红外光谱图液相色谱法本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43戊唑醇质量分数的测定431 高效液相色谱法(仲裁法)4311方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以NovmPak C。a为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220 nm)，对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定。431，2试剂和溶液甲醇；水：新蒸二次蒸馏水；戊唑醇标样：已知戊唑醇质量分数”990。4313仪器高
6、效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；ZGB 226022008色谱数据处理机或工作站；色谱柱：150 rnm39 mm(id)不锈钢柱，内装Nova-Pak cl。5 pm填充物(或同等效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045zm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。4314高效液相色谱操作条件流动相：(CH30H：HzO)一65：35；流速：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：220 nm；迸样体积：5“L；保留时间：戊唑醇约70 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇原
7、药高效液相色谱图见图2。Ll戊唑醇。图2戊唑醇原药的高效液相色谱图4315测定步骤43151标样溶液的制备称取01 g戊唑醇标样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移渡管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。43152试样溶液的制备称取含戊唑醇01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。43153测定在上述操作条件下，待仪器稳
8、定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。43154计算试样中戊唑醇的质量分数”，()，按式(1)计算：w一等等 (1)3GB 226022008式中：A。标样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值；A：试样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值m，标样的质量，单位为克(g)；mz试样的质量，单位为克(g)；w戊唑醇标样的质量分数，以表示。4316允许差戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差，应不大于12，取其算术平均值作为测定结果。432毛细管气相色谱法4321方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标物，使用HP-
9、5(5苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的戊唑醇进行毛细管气相色谱分离和测定。4322试剂和溶液三氯甲烷；戊唑醇标样：已知质量分数w990；邻苯二甲酸双环己酯：不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取20 g的邻苯二甲酸双环己酯置于500 mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。4323仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：30 mX 032 mm(id)石英毛细柱，内壁涂HP一5(5苯甲基硅酮)，膜厚025 ffm；色谱数据处理机或色谱工作站。4324气相色谱操作条件温度()：柱室220，气化室260，检测室280；气体流量(mLmin)：载气(N。)18，
10、氢气40，空气400，补偿气25；分流比：40：1；进样体积：10 pL；保留时问：戊唑醇约75 min，内标物约104 min。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇原药与内标物的气相色谱图见图3。41戊唑醇2内标物图3戊唑醇原药与内标物的气相色谱图GB 22602-20084325测定步骤43251标样溶液的配制称取戊唑醇标样005 g(精确至0000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。43252试样溶液的配制称取含戊唑醇005 g的试样(精确至0000 2 g)，置于一具塞
11、的玻璃瓶中，用与43251中使用的同一支移液管准确加人10 mL内标溶液，摇匀。43253测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇与内标物的峰面积比的相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。43，254计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两舒标样溶液中戊唑醇与内标物的蜂面积比分别进行平均。试样中戊唑醇质量分数”()按式(2)计算：甜、7一垒丕竺!丕型71m2式中：r，标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；n试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；mz一试样的质量，单位为克(g
12、)； ”标样中戊唑醇的质量分数，以表示。4326允许差两次平行测定结果之差，应不大于12，取其算术平均值作为测定结果。44丙酮不溶物的测定按GBT19138进行。45水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。46 pH值的测定按GBT1601进行。47产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运(2)51 戊唑醇原药的标志、标签和包装，应符合GB 3796的规定。52戊唑醇原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装，每袋、每桶(袋)净含量一般为20 kg、25 kg或50 kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB 3796的规定。53戊唑醇原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。55安全：本品属低毒杀菌剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。56验收期：戊唑醇原药的验收期为1个月。从交货之El起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。S
