1、ICS 6510030G 25 固目中华人民共和国国家标准GB 2260320082008-12-17发布戊唑醇可湿性粉剂TebuconazOle wettable powders20090601实施丰瞀徽紫獬警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 蓦GB 226032008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准与FAO规格494WPSF(2000)Tebuconazole wettable powders的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起
2、草单位：山东华阳科技股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、王丙文、耿荣伟、胡春红、冯秀珍。戊唑醇可湿性粉剂该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下；】sO通用名称：TebuconazoJeCAS登录号：10753496-3CIPAC数字代码：494化学名称：(Rs)一1一(4一氯苯基)一4，4-二甲基一3一(1H一1，2，4一三唑一l一基甲基)戊一3醇结构式：C ，厂飞、 。=一GB 22603-2008实验式：c。H：。C1N。O相对分子质量：3078(按2007年国际相对原子质量计)生物活性
3、：杀菌熔点：约1024蒸气压(20)：0013 mPa溶解度(20)：水中32 ragL；二氯甲烷大于200 gL；己烷小于01 gL；异丙醇、甲苯中50 gL100 gL稳定性：在pH值为49，22水解DT。大于1年。1 范围本标准规定了戊唑醇可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由戊唑醇原药、适宜的助剂和填料加工而成的戊唑醇可湿性粉剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注
4、日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1 604商品农药验收规则GBT 1605 2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GBT 14825 2006农药悬浮率测定方法GBT 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GBT 19136农药热贮稳定性测定方法3要求31 组成和外观：本品应由符合标准的戊唑醇原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末1旺，曼r广咖一GB 22603-2008不应有团块。32戊唑醇可湿性粉剂应符合表1要求。表1 戊唑醇可湿性粉剂质
5、量控制项目指标指 标项 目80 25戊唑醇质量分数 800墨i 250：l水分质量分数 30pH值范围 6 0100悬浮率 75润湿时间s 90细度(通过45,um试验筛) 98热贮稳定性试验8 合格8正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法41抽样按6BT 1605 2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100 g。42鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时问与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43戊唑醇质量分数的测定431 高
6、效液相色谱法(仲裁法)4311方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Nova Pak C。s为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220 rim)，对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定。4312试剂和溶液甲醇；水：新蒸二次蒸馏水；戊唑醇标样：已知戊唑醇质量分数w990。4313仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：150 mm39 mm(id)不锈钢柱，内装Nova-Pak C。a 5 pm填充物(或同等效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。2GB 2260320084314高效液相色
7、谱操作条件流动相：曲(CH30H：H20)一65：35；流速：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：220 nm；进样体积：5 pL；保留时间：戊唑醇约70 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇可湿性粉剂高效液相色谱图见图l。1戊唑醇。图1 戊唑醇可湿性粉剂的高效液相色谱图4315测定步骤43151标样溶液的制备称取01 g戊唑醇标样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 rain使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶
8、中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。43152试样溶液的制备称取含戊唑醇01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 rain使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。43153测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。43154计算试样中戊唑醇的质量分数”()，按式(1)计算：”-一fi式中：A。标样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值；A：试样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值
9、；m，标样的质量，单位为克(g)；GB 226032008m。试样的质量，单位为克(g)；w戊唑醇标样的质量分数，以表示。4316允许差两次平行测定结果之差，25应不大于o5，80应不大于1o，取其算术平均值作为测定结果。432毛细管气相色谱法4321方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标物，使用HP-5(5苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的戊唑醇进行毛细管气相色谱分离和测定。4322试剂和溶液三氯甲烷；戊唑醇标样：已知质量分数w99o；邻苯二甲酸双环己酯：不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取20 g的邻苯二甲酸双环己酯，于500 mL的容量瓶中，
10、用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。4323仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：30 m032 Film(id)石英毛细柱，内壁涂HP一5(5苯甲基硅酮)，膜厚025 pm；色谱数据处理机或色谱工作站。4324气相色谱操作条件温度()：柱室220，气化室260，检测室280；气体流量(mLmin)：载气(Nz)18，氢气40，空气400，补偿气25；分流比：40：1；进样体积：10 p-L；保留时间：戊唑醇约75 min，内标物约104 rain。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇可湿性粉剂与内标物的气相色谱图
11、见图2。41一戊唑醇2内标物图2戊唑醇可湿性粉剂与内标物的气相色谱圈GB 2260320084325测定步骤43251标样溶液的配制称取戊唑醇标样005 g(精确至0000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。43252试样溶液的配制称取含戊唑醇005 g的试样(精确至0000 2 g)，置于一具塞的玻璃瓶中，用与43251中使用的同一支移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀，过滤。43253测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇与内标物的峰面积比的相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序
12、进行分析测定。43254计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊唑醇与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中戊唑醇质量分数w、()按式(2)计算：(2)式中：标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；r，试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；m。一试样的质量，单位为克(g)；u广_标样中戊唑醇的质量分数，以表示。4326允许差两次平行测定结果之差，25应不大于o5，80应不大于1o，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的“共沸蒸馏法”进行。45 pH值的测定按GBT1601进行。46悬浮率的测定461液相色谱法按GBT14
13、825 2006中41进行。称取含戊唑醇04 g的试样(精确至0000 2 g)，将量筒底部25 mL悬浮液全部转移至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡3 min，静置，过滤后，按431测定戊唑醇的质量，计算其悬浮率。462气相色谱法按GBT 14825 2006中41进行。称取含戊唑醇04 g的试样(精确至0000 2 g)，将量筒底部25 mL悬浮液全部转移至100 mL烧杯中，用与43251中使用的同一支移液管准确加入10 mL内标溶液，再加入10 mL三氯甲烷，在超声波下振荡3 min，静置，过滤后，按432测定戊唑醇的质量，计算其悬浮率。47润湿时间的测定按GBT
14、 5451进行。48细度的测定按GBT 16150中的“湿筛法”进行。5GB 22603200849热贮稳定性试验按GBT 19136中“粉体制剂”进行。热贮后戊唑醇质量分数应不低于贮前戊唑醇质量分数的97，悬浮率应符合标准要求。410产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51戊唑醇可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796的规定。52戊唑醇可湿性粉剂应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装，每箱净含量一般不超过15妇。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB 3796的规定。53戊唑醇可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：本品属杀菌剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。56保证期：在规定的贮运条件下，戊唑醇可湿性粉剂的保证期，从生产日期起为2年。
