1、ICS 6510030G 25 缮雷中华人民共和国国家标准GB 2260420082008-12-17发布戊唑醇水乳剂Tebuconazole emulsion，oil in water2009060 1实施丰瞀鬻紫瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促19刖 置GB 226042008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准与FAO规格494FwsF(2000)Tebuconazole emulsion，oil in water的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAcTc 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研
2、究院。本标准参加起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、山东华阳科技股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、青岛凯源祥化工有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、李欧燕、宋东升、冯秀珍、李学臣。戊唑醇水乳剂该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下：1SO通用名称：Tebuconaz01eCAS登录号：107534963CIPAC数字代码：494化学名称：(Rs)一1一(4一氯苯基)一4，4一二甲基3(1H一1，2，4一三唑1基甲基)戊一3一醇结构式：cl趾c GB 226042008实验式：c，。H：。CN。O相对分子质量：3078(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：杀菌
3、熔点：约1024蒸气压(20)：0013 mPa溶解度(20)：水中32 ragL；二氯甲烷大于200 gL；己烷小于01 gL；异丙醇、甲苯中50 gL100 gL稳定性：在pH值为49，22水解DT；。大于1年。1范围本标准规定了戊唑醇水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于戊唑醇原药与适宜的助剂配制而成的戊唑醇水乳剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新
4、版本适用于本标准。GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605 2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GBT 14825农药悬浮率测定方法GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31 组成和外观：本品应由符合标准的戊唑醇原药与适宜的助剂配制而成，应为稳定的液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。l、剁z心P。-一一CGB 22604200832戊唑醇水乳剂应符合表1要求。表1戊唑醇水乳剂质量控制项目指
5、标指 标项 目250 gL 125戊唑醇质量分数 25021：i 125嚣或质量浓度(20)(gL) 25021ipI-I值范围 4580倾倒后残余物 30倾倒性洗涤后残余物 05乳液稳定性(稀释200倍) 合格持久泡沫量(放置1 rain)mL 25热贮稳定性试验。 合格低温稳定性试验。 合格8当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。6正常生产时，热贮稳定性试验、低温稳定性试验每3 dYl至少测定一次。4试验方法41抽样按GBT 1605 2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100 g。42鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进
6、行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在l，5以内。43戊唑醇质量分数(质量浓度)的测定431 高效液相色谱法(仲裁法)4311方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Nova-Pak C，s为填料的不锈钢桂和紫外检测器(220 nm)，对试样中的戊礁醇进行高效液相色谱分离和测定。4312试剂和溶液甲醇；水：新蒸二次蒸馏水；戊唑醇标样：已知戊唑醇质量分数”990。4313仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：150mmX 39mm(id)不锈钢柱，内装Nova-Pak cls 5ftm
7、填充物(或同等效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 po；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 FL；超声波清洗器。2GB 2260420084314高效液相色谱操作条件流动相：b(CH30H：H20)一65：35；流速：10 mLrain；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：220 rim；进样体积：5 L；保留时间：戊唑醇约70 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇水乳剂高效液相色谱图见图1。1戊唑醇。图1 戊唑醇水乳剂的高效液相色谱图4315测定步骤43151标样溶液的制备称取01 g戊唑醇标样(精确至
8、0000 2 g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。43152试样溶液的制备称取含戊唑醇01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 rain使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。43153测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
9、43154计算将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均。试样中戊唑醇的质量分数w。()，按式(1)计算，质量浓度P。按式(2)计算：A2m毗一F_i一。一等掣，o式中：A。标样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值；(2)GB 226042008A。试样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；mt试样的质量，单位为克(g)；p一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；w戊唑醇标样的质量分数。以表示。4316允许差戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差，应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。432毛细管气相色谱法4321方法
10、提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标物，使用HP一5(5苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的戊唑醇进行毛细管气相色谱分离和测定。4322试剂和溶液三氯甲烷；戊唑醇标样：已知质量分数”990；邻苯二甲酸双环己酯：不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取20 g的邻苯二甲酸双环己酯，于500 mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。4323仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：30 rn032 mm(id)石英毛细柱，内壁涂HP 5(5苯甲基硅酮)，膜厚025 ffm；色谱数据处理机或色谱工作站。4324气相色谱操作条件温度()：柱室220，气化室
11、260，检测室280；气体流量(mLmin)：载气(N2)18，氢气40，空气400，补偿气25；分流比：40：1；进样体积：10 ffL；保留时间：戊唑醇约75 rain，内标物约104 rain。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇水乳剂与内标物的气相色谱图见图2。1戊唑醇；2内标物。图2戊唑醇水乳剂与内标物的气相色谱图2jiiiiii，。，；。、一1J_-Iiiiiiiiill、一_-Iuijjl一GB 2260420084325测定步骤43251标样溶液的配制称取戊唑醇标样005 g(精确至0000 2 g
12、)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。43252试样溶液的配制称取含戊唑醇005 g的试样(精确至0000 2 g)，置于一具塞的玻璃瓶中，用与43251中使用的同一支移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。43253测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇与内标物的峰面积比的相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。43254计算将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均。试样中戊唑醇的质量分数w，7()，按式(3)计算，质量浓度P，按式(4)计算：， r2ml
13、训1 X m2一一盟景等地10(3)(4)式中：r，标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；r2一试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；p 20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；w标样中戊唑醇的质量分数，以表示。4326允许差两次平行测定结果之差，应不大于o5，取其算术平均值作为测定结果。44 pH值的测定按GBT1601进行。45乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。46倾倒性的测定461方法提要将置于容器中的水乳剂试样放置一定时
14、间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。462仪器具磨口塞量筒：500 mL-t-2 mL；量筒高度39 cm，上、下刻度间距离25 mL(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)。463试验步骤将足量试样充分摇匀，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子)，装到量筒的8lO处，塞紧磨口塞，放置24 h。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135度角倾倒60 s，再倒置60 S，重新称量量筒和塞子。将相当于80量简体积的水(20)倒入量筒中，塞紧磨El塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。5GB 22604-2008
15、464计算试样倾倒后的残余物W。()和洗涤后的残余物W。()分别按式(5)和式(6)计算：w。一堕二竺堕100 (5)mImom：垫二堕X00 7n1mo式中：m，量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克(g)；m：倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)；m。洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)；m。量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克(g)。47持久泡沫量的测定471方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。472试剂和溶液标准硬水：p(Ca2+M92+)一342 mgL，pH=6o70。按GBT 14825配制。473仪器和器具具塞量筒：250 mL(分度
16、值2 mL，0250 mL刻度线20 cm215 Cm，250 mL刻度线到塞子底部4 cm6 cm)；工业天平：感量01 g。474测定步骤在量筒中加入180 mL标准硬水，在量筒中称入试样10 g(精确至01 g)，加标准硬水至距离量筒塞底部9 cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2 s)。放在试验台上静置l min，记录泡沫体积。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮后戊唑醇质量分数应不低于贮前戊唑醇质量分数的97，乳液稳定性应符合标准要求。49低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过
17、03 mL为合格。410产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 戊唑醇水乳剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796的规定。52戊唑醇水乳剂应用玻璃瓶或聚酯瓶包装，外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱，每瓶净含量为100 g、250 g、100 mL、200 mL，每箱净含量一般不大于15 kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。5。3戊唑醇水乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：本品属低毒杀菌剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。56保证期：在规定的贮运条件下，戊唑醇水乳剂的保证期，从生产日期起为2年。
