1、ICS 6510020G 25 镭雷中华人民共和国国家标准GB 226072008莠去津可湿性粉剂Atrazine wettable powders垫塑一1217发布 20090601实施h_一中华奎民共香国国家质量监督检验检疫总局曾士中国国家标准化管理委员会及仲刖 吾GB 226072008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A为资料性附录。本标准自实施之日起，原行业标准HG 2217 1991莠去津可湿性粉剂作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：
2、山东潍坊润丰化工有限公司、中油吉林石化农药公司、青岛海利尔药业有限公司。本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、刘元强、刘宜纯、李学臣、唐丽莉、王世燕。莠去津可湿性粉剂该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：AtrazineCIPAC数字代码：91化学名称：2一氯一4一乙胺基一6一异丙氨基一1 38一三嗪结构式：NHCH2CH3NNcH盎人N八c，GB 226072008实验式：C。H。；ClN。相对分子质量：2157(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：除草熔点：175177蒸气压(20)：004 mPa溶解度(25)：水中30 mgI。，三氯甲烷62 gkg
3、、乙醚12 gkg、乙酸乙酯28 gkg、甲醇18 gkg、辛醇10 gkg稳定性：在70下，中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6一羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水解速度较快。土壤中DT；。60 d150 d1范围本标准规定了莠去津可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由莠去津原药、适宜的助剂和填料加工成的莠去津可湿性粉剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，
4、其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605 2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 5451农药可湿性粉剂润湿测定方法GBT 14825农药悬浮率测定方法GBT 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GBT 19136农药热贮稳定性测定方法3要求31 组成和外观：本品应由符合标准的莠去津原药剂制成，外观为均匀的疏松粉末，不应有团块。GB 22607-200832技术指标莠去津可湿性粉剂应符合表1要求。表1莠去津可湿性粉剂控制项目指标指 标项 目80 48莠去津质量分数 80o
5、士25 480士25水分质量分数 25悬浮率 70润湿时问s 120pH值范围 60100细度(通过45 pm试验筛) 98热贮稳定性4 舍格8热贮稳定性试验在正常生产情况下，每三个月至少检验一次。4试验方法41抽样按照GBT 1605-2001中“固体制剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200 g。42鉴别试验气相色谱法一本鉴别试验可与莠去津含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43莠去津质量分数的测定431方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键
6、合聚乙二醇zo M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。432试剂和溶液三氯甲烷；三唑酮：”95，应不含有干扰分析的杂质莠去津标样：已知莠去津质量分数w990；内标溶液：称取68 g三唑酮，置于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30 mX032 ram(id)双联毛细柱，内壁键合聚乙二醇20 M，膜厚025 p“；微量进样器：10 pL。434气相色谱操作条件温度()柱温：195、气化室：230、检测室：
7、230；气体流速(mLmin)：载气(高纯氮)20、氢气30、空气300；进样体积(pL)：10；保留时间(min)：莠去津约42，内标物(三唑酮)约60。2GB 226072008上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的莠去津可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图1。l莠去津；2内标物(-唑酮)。图1 莠去津可湿性粉剂与内标物的气相色谱图435测定步骤4351标样溶液的配制称取莠去津标样01 g(精确至0000 2 g)，置于一25 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。43，52试样溶液的配制称取含莠去津
8、019的试样(精确至0000 2 g)，置于一25mL具塞玻璃瓶中，用与4351同一支移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针莠去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针莠去津与内标物峰面积比的相对变化小于15时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4354计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物峰面积比分别进行平均。试样中莠去津的质量分数。()按式(1)计算：，=!：竺!：竺r】m 2式中：r，标样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；rz试样溶液中，莠去津与内标物峰
9、面积比的平均值；m-标样的质量，单位为克(g)；77z试样的质量，单位为克(g)；w莠去津标样的质量分数，以表示。3GB 226072008436允许差两次平行测定结果之差，80可湿性粉剂应不大于12，48可湿性粉剂应不大于10。44水分按GBT 1600中的“共沸蒸馏法”进行。45悬浮率的测定称取约含04 g莠去津的试样(精确至0000 2 g)。按GBT14825进行。将剩余25 mL悬浮液和沉淀物在水浴中蒸干，恢复至室温后再按43测定莠去津质量分数，计算其悬浮率。46 pH值的测定按GBT 1601进行。47润湿时间的测定按GBT 5451进行。4 8细度测定按GBT 16150中“湿筛
10、法”进行。49热贮稳定性试验按GBT 19136中“粉体制剂”进行，热贮后在24 h内按43测定菇去津质量分数、按44测定悬浮率。莠去津质量分数应不低于贮前的95、悬浮率仍应符合标准的指标要求。410产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值处瑾采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 莠去津可湿性粉剂的标志、标签和包装应符合GB 3796的规定。52莠去津可湿性粉剂采用铝箔袋或塑料袋包装，每袋净含量为100 g、200 g、250 g、500 g汐h包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过20妇。5 3也可以根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB
11、3796的规定。54莠去滓可湿性耪剂包装件应贮存在通风干澡的库房中。55贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。56安全：莠去津为低毒性除草剂，吞噬或吸入均有毒。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。57保证期：在规定的贮运条件下，从生产日期算起为2年。4附录A(资料性附录)莠去津质量分数填充柱气相色谱测定方法GB 226072008A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20 MGas ChromQ填充色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的莠去津进行
12、气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液三氯甲烷；三唑酮：w95，应不含有干扰分析的杂质；莠去津标样：已知莠去津质量分数w990；内标溶液：称取100 g的三唑酮，置于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：3聚乙二醇20 MGas Chrom Q(80100目)不锈钢柱(或玻璃柱)。A4气相色谱操作条件温度()：柱温2005、气化室230、检测器室230；气体流量(mLmin)：载气(N。)800、氢气40、空气400；进样量(pL)：10；保留时间(min)：莠去津约46，内标物约74。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。
13、可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的莠去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谱图见图A1。1莠去津；2一一内标物(三唑酮)。图A1 莠去津可湿性粉剂与内标物填充柱气相色谱图GB 226072008A5测定步骤A51标样溶液的配制称取莠去津标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入lo mL内标溶液，摇匀。A52试样溶液的配制称取约含莠去津01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用A51中使用的同一支移液管准确移人10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标
14、样溶液，计算各针莠去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于15时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物峰面积比分别进行平均。试样中莠去津的质量分数W，()按式(A1)计算：W1一堡!堕竺 r1m2式中：r，标样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值：r：试样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m z一一试样的质量，单位为克(g)；w一莠去津标样的质量分数，以表示。(A1)A7允许差两次平行测定结果之差80莠去津可湿性粉剂应不大于12；48莠去津可湿性粉剂应不大于10。
