1、ICS 6510020G 25 囝园中华人民共和国国家标准GB 2260820082008-12-17发布莠去津悬浮剂Atrazine suspension concentrates200906-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会及仲刖 舌GB 226082008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。本标准自实施之日起，原行业标准HG 2204 1991(莠去津悬浮剂作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起
2、草单位：中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司、青岛凯源祥化工有限公司。本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、李学臣、唐丽莉、王世燕。莠去津悬浮剂GB 226082008该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：AtrazineCIPAC数字代码：91化学名称：2一氯一4一乙胺基一6一异丙胺基一l，3，5-三嗪结构式：NHCH2CH3N公NCH蒜CHNH人N八c。 。州 Cl实验式：C。H。C1N；相对分子质量：2157(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：除草熔点：175177蒸气压(20)：004 mPa溶解度(25)：水中30 m
3、gL，三氯甲烷52 gkg、乙醚12 gkg、乙酸乙酯28 gkg、甲醇18 gkg、辛醇10 gkg稳定性：在70下，中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水解速度较快。土壤中DT；。60 d150 d1范围本标准规定了莠去津悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由莠去津原药、助剂及载体加工而成的莠去津悬浮剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期
4、的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 160l农药pH值的测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-200l商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GBT 14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GBT 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31 组成和外观：本品应由符合标准的莠去津原药、助剂及填料加工而成，外观应是可流动、易测量体1GB 226082008积的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结块。32莠去
5、津悬浮剂应符合表1要求。表1莠去津悬浮剂控制项目指标指 标项 目38 500 gL 50莠去津质量分数 38o嚣8 45 o=2 50 O鼍：或质量浓度(20)(gL) 500+；： 悬浮率 90pH值范围 6010 0湿筛试验(通过45 pm试验筛) 98持久泡沫量(I rain后)mL 40倾倒后残余物的质量分数 50倾倒性6洗涤后残余物的质量分数 05低温稳定性。 合格热贮稳定性。 合格8当质量发生争议时以莠去津质量分数为仲裁。b倾倒性、低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3#-yJ至少检验一次。4试验方法41抽样按照GBT 1605-2001中“液体制剂的采样方法”进行。用随
6、机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200 mL。42鉴别试验气相色谱法一本鉴别试验可与莠去津质量分数的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。4 3莠去津质量分数(质量浓度)的测定4。31方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20 M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。432试剂和溶液三氯甲烷；三唑酮：”95，应不含有干扰分析的杂质；莠去津标样：已知莠去津质量分数”99oi内标溶液：
7、称取68 g三唑酮，置于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30 mX 032 mm(id)双联毛细柱，内壁键合聚乙二醇20 M，膜厚025 p“；2GB 22608-2008微量进样器：10 pL。434气相色谱操作条件温度()柱温：195、气化室：230、检测室：230；气体流速(mlmin)：载气(高纯氮)20、氢气30、空气300；进样体积(pL)：t0；保留时间(mirO：莠去津约42，内标物(三唑酮)约60。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作
8、参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的莠去津悬浮剂与内标物的气相色谱图见图l。】 莠去津；2一一内标物(-睦酮。圈1 莠去津悬浮剂与内标物的气相色谱图435测定步骤4351标样溶液的配制称取莠去津标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管移入10 mL内标溶液，摇匀。4352试样溶液的配制称取约含莠去津01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置于烘箱中烘干，恢复室温再用4351中使用的同一支移液管移人lo mL内标溶液，摇匀。离心，取上清液进样，必要时过滤。4353测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标
9、样溶液，计算各针莠去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于15时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标祥溶液的顺序进行测定。435，4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中莠去津的质量分数w。()按式(1)计算，质量浓度P。EgL(20)按式(2)计算：GB 226082008Pl一生卫生型10r1。7；t2式中：n标样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；九试样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；mz试样的质量，单位为克(g)；”莠去津标样的质量分数，以表示；
10、P一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)。43，6允许差两次平行测定结果之差应不大于1oH，取其算术平均值作为测定结果。44悬浮率的测定称取1 g试样(精确至0000 2 g)。按GBT14825进行。将剩余25mL悬浮液和沉淀物在水浴中蒸干，恢复至室温，按43测定莠去津质量分数，计算其悬浮率。45 pH值的测定按GBT1601进行。46湿筛试验按GBT 16150中的“湿筛法”进行。47持久泡沫量的测定471方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。472试剂和溶液标准硬水：p(Ca2+M92+)一342 mgL，pH一6o70。按GBT
11、14825配制。47，3仪器和器具具塞量筒：250 raL(分度值2 mL，0250 mL刻度线20 cm218 cm，250 mL刻度线到塞子底部4 cm6 cm)：工业天平：感量01 g。474测定步骤将量筒加标准硬水至180mL刻度线处，置量筒于天平上，称入试样10 g(精确至01 g)，加标准硬水至距离量筒塞子底部9 Gin的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2 s)。放在试验台上静置1 rain，记录泡沫体积。48倾倒性试验481方法提要将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。4
12、82仪器具磨LI塞量筒：500 mLq-2 mL；量筒高度39 crll，上、下刻度间距离25 mL(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)。483试验步骤混合好足量试样，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子)，装到量筒的810处，塞紧磨口塞，放置确定的时间(24 h)。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135度角倾倒60 S，再倒置80 s，重新称量量筒和塞子。将相当于80量筒体积的水(20)倒人量筒中，塞紧磨口塞，将量桶颠倒10次后，按上述操作倾4GB 226082008倒内容物，第三次称量量筒和塞子。484计算混合后足量试样倾倒后的残余物”。()和洗涤后的残余物”。()分别按式(3
13、)和式(4)计算：W2一mZ-?no100 (3)研I一研0w3一m3-mo100 (4)mlmo式中：m，量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克(g)；m：倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)；m。洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)；m。量筒、磨口塞恒重后的质量，单位力克(g)。49低温稳定性试验GBT 19137进行。经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物。410热贮稳定性试验按GBT 19136进行。莠去津质量分数应不低于贮前的95、悬浮率仍应符合标准要求。411 产品的检验与验收应符合GBT 1 604有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮
14、运51 莠去津悬浮剂的标志、标签和包装应符合GB 3796中的有关规定。52莠去津悬浮剂可采用带有瓶塞及瓶盖的聚酯瓶包装，每瓶100 g、500 g、1 ooo g紧密排列于钙塑箱、纸箱或木箱中。根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但应符合GB 3796中的有关规定。53根据用户要求或定货协议可以采用其他形式的包装，但应符合GB 3796中的有关规定。54包装件应存放在通风，干燥的库房中。55贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。56安全：莠去津悬浮剂属低毒类除草剂，对眼睛、皮肤有一定刺激作用，吞噬或吸入均有毒。使用本品应带有防护
15、手套穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净，若因误服或其他原因发生中毒现象，应请医生诊治。57保证期：在规定的贮运条件下，莠去津悬浮剂的保证期，从生产之日起为2年。5GB 226082008附录A(资料性附录)莠去津质量分数填充柱气相色谱测定方法A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20 MGas Chrom Q填充的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液三氯甲烷；三唑酮：”95，不含有干扰分析的杂质；莠去津标样：已知莠去津质量分数”990；内标溶液：称取100 g的三唑酮，置于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并
16、稀释至刻度，摇匀。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：3聚乙二醇20 MGas Chrom q(80目100目)不锈钢柱(或玻璃柱)。A4气相色谱操作条件温度()：柱温2005，气化室230，检测器室230；气体流量(mLmin)：载气(N。)800、氢气40、空气400；进样量(pL)：10；保留时间(min)：莠去津约46，内标物约74。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的莠去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谱图见图A1。1莠去津；2内标物(-唑酮)图A1 莠去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谱图A5测定步骤G
17、B 22608-2008A51标样溶液的配制称取莠去津标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10 mL内标溶液，摇匀。A52试样溶液的配制称取约含莠去津01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用A51中使用的同一支移液管移入10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针莠去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于15时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中莠去津的质量分数”。()按式(A 1)计算，质量浓度P-gL(20)按式(A2)计算：w，一!：堡!：型 (A1)r1772n一生丕竺!丕!L!上10 。(A2)r1 X m2式中：n一一标样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；r。一一试样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m。 一试样的质量，单位为克(g)；w一莠去津标样的质量分数，以表示；p 20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)。A7允许差两次平行测定结果之差应不大于1o，取其算术平均值作为测定结果。
