1、ICS 6510020G 25 镭园中华人民共和国国家标准GB 226 1520082008-12-17发布烯草酮乳油Clethodim emulsifiable cOncentrates2009-06-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会及仲刖 吾本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司。本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、于海平、于亮、吕良忠。
2、GB 226152008烯草酮乳油GB 226152008该产品有效成分烯草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Clethodim化学名称：(土)-2-(E)一3一氯烯丙氧基亚氨基丙基一5一2一(乙硫基)丙基3一羟基环己2烯酮结构式：露H：H件Lc凰 c_CH。 cH cH。上入 H7 、c1实验式：C。，H：sClNO。S相对分子质量：3599(按2007国际相对原子质量计)生物活性：除草剂沸点：低于沸点时分解蒸汽压(20)：小于110_2 mPa溶解性：不溶于水，溶于大多数有机溶剂稳定性：在紫外线下、强酸、强碱条件下不稳定。热稳定性差1范围本标准规定了烯草酮乳油的要求、
3、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由烯草酮原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的烯草酮乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注13期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1606-2001商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通
4、则GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的烯草酮原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物或沉淀。32技术指标烯草酮乳油还应符合表1要求。GB 225152008表1烯草酮乳油控制项目指标指 标项 目120 gL 240 gL 24烯草酮质量分数5 1 3O!埘 260：i 24O!：或烯草酮质量浓度(20)(gL) 120z1 240!键 水分质量分数 04pH值 4070乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性- 合格热贮稳定性 合格8当质量发生争议时以质量分数测定结果为仲裁。b正常生
5、产时，低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少检测一次。4试验方法41抽样按GBT 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。42鉴别试验高教液相色谱法本鉴别试验可与烯草酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烯草酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43烯草酮质量分数的测定43，1方法提要试样用流动相溶解，以二氯甲烷+正已烷+冰乙酸为流动相，使用以Hypersii silica为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254 nm)，对试样中的烯草酮进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。
6、也可使用反相高效液相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。432试剂和溶液二氯甲烷；正已烷；冰乙酸；烯草酮锂盐标样：已知烯草酮锂盐质量分数w980。433仪器高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机；色谱桂：150 mm X39 mm(id)不锈钢柱，内装Hypersil silica、5 pm填充物；过滤器：滤膜孔径约045 p“；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。434高效液相色谱操作条件流动相：(二氯甲烷：正己烷：冰乙酸)一75：25：05，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：10 mLmin；2GB 226152008柱温：30；检测波长：254 nm；
7、进样体积：5 pL；保留时间：烯草酮约104 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的烯草酮乳油正相高效液相色谱图见图1。1烯草酮。图1 烯草酮乳油的正相高效液相色谱图在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。435测定步骤4351标样溶液的制备称取烯草酮锂盐标样01 g(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，加3滴冰乙酸和流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5 mL上述试液于另一50
8、mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。4352试样溶液的制备称取含烯草酮01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5 mL上述试液于另一50 mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮峰面积分别进行平均。试样中烯草酮的质量分数”，()按式(1)计算，烯草酮的质量浓度n(gL)按式(2)计算
9、：A2”1w、，35990”，一i瓦一x丽百丽 舻竺等掣式中：A，一一标样溶液中，烯草酮峰面积的平均值(2)GB 226 152008A。试样溶液中，烯草酮峰面积的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；w标样中烯草酮锂盐的质量分数，以表示；35990烯草酮的相对分子质量；36584烯草酮锂盐的相对分子质量。437允许差烯草酮质量分数(质量浓度)两次平行测定结果之相对差应不大于4，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。45 pH值的测定按GBT1601进行。46乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 16
10、03进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。47低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮存条件为(35士2)贮存12周。热贮后，烯草酮质量分数应不低于贮前测得烯草酮质量分数的90，乳液稳定性仍应符合标准要求。49产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51烯草酮乳油的标志、标签、包装应符合GB 4838的规定。52烯草酮乳油大包装用聚氨酯桶包装每桶净含量不大于200 kg。烯草酮乳油小包装采用聚氨酯瓶包装，每
11、瓶净含量为100 g(mL)、200 g(mL)、250 g(mL)、500 g(mL)；外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15 kg。53根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB 4838的规定。54烯草酮乳油包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。55贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。56安全：烯草酮为低毒除草剂，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，万一误服，不宜催吐，应立即送医院，按有机溶剂(二甲苯)中毒治疗法治疗。57保证期：在规定的贮运条件下，烯草酮乳油的保证期，从生产日期算起为2年。附录A(
12、资料性附录)烯草酮质量分数反相高效液相色谱测定方法GB 226152008A1方法提要试样用丙酮石油醚溶解，以乙腈+水十磷酸为流动相，使用以Nova-Pak C-s为填料的不锈钢柱和(254nm)，对试样中的烯草酮进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。A2试剂和溶液乙腈：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；丙酮；石油醚；磷酸；丙酮石油醚溶液：p(丙酮：石油醚)一1：1；烯草酮锂盐标样：已知烯草酮锂盐质量分数w980。A3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：150 mm X46 mm(id)不锈钢柱，内装NovaPak C18、5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤
13、器：滤膜孔径约o45 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 ffL；超声波清洗器。A4反相高效液相色谱操作条件流动相：(乙腈：水)一65：35，其中水用磷酸调节pH至30，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：10 mLrain；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：254 ilm；进样体积：5 p-L；保留时间：烯草酮约58 rain。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的烯草酮乳油反相高效液相色谱图见图A1。GB 226 1520081烯草酮。图A1 烯草酮乳油的反相高效液相色谱图A5测定步骤A51标样溶液的配制称取01 g烯草
14、酮锂盐标样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，加3滴冰乙酸和少量丙酮石油醚溶液振摇使之溶解，用丙酮石油醚溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用石油醚丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。A52试样溶液的配制称取含烯草酮01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用丙酮石油醚溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用石油醚丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。A53测定A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮峰面积分别进行平均。试样中烯草酮的质量分数w，()按式(A1)计算，烯草酮的质量浓度P1(gL)按式(A2)计算： w。一普渊c，式中：A。标样溶液中，烯草酮峰面积的平均值；A：试样溶液中，烯草酮峰面积的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；P 20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)”标样中烯草酮锂盐的质量分数，以表示；35990烯草酮的相对分子质量；36584烯草酮锂盐的相对分子质量。A7允许差两次平行测定结果之相对差应不大于4，取其算术平均值作为测定结果。6(A2)。i卜一
