1、ICS 65，10020G 25 囝园中华人民共和国国家标准GB 22617200820081217发布精嘿唑禾草灵水乳剂FenoxapropPethyl emulsifiable，oil in water2009-06-0 1实施丰瞀鬻鬻瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 置GB 226172008本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sAcTc 133)归El。本标准负责起草单位：农业都农药检定所。本标准参加起草单位：安徽丰乐农化有限公司、江苏天容集团股份有限公司、浙
2、江海正化工股份有限公司、杭州宇龙化工有限公司。本标准主要起草人：姜宜飞、王国联、于荣、单炜力、陈铁春、王桂英、王强、王天胜、徐黎婷。精嗯唑禾草灵水乳剂本产品有效成分精曙唑禾草灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：fenoxaprop-P ethylCIPAC数字代号：484CA登记号：7128380 2化学名称：(R)一2一4(6氯一1，3一苯并嚼唑一2基氧)苯氧基丙酸乙酯结构式：Cl 。椰。N一GB 226 172008实验式：csH，sCIN0；相对分子质量：3618(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：除草熔点：8991蒸气压(20)：530 nPa溶解度(gL，2
3、0)：水7lO(pH58)，丙酮200，甲苯200，乙酸乙酯200，乙醇约24稳定性：50稳定90 d，对光不敏感，遇酸、碱分饵本产品中安全剂解草唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IS0通用名称：fenchlorazole-ethylCA登记号：10311235 2化学名称：1一(2，4一二氯苯基)5三氯甲基1H l，2，4一三唑一3一羧酸乙酯结构式：ClCI CCl3实验式：c。：H8c15N30。相对分子质量：4035(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：除草剂安全剂熔点：108112蒸气压(20)：890 nPa溶解度(gL，20)：水910(pH45)，正己烷25，甲醇27
4、，甲苯270，丙酮360，二氯甲烷5001范围本标准规定了精穗唑禾革灵水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由精晤唑禾草灵原药、安全剂解草唑与助剂制成的精嚼唑禾草灵水乳剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究lHCCOCH=CCHONGB 226172008是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT
5、1604商品农药验收规则GBT 1605 2001 商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838农药乳油包装GBT 14825农药悬浮率测定方法GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观：本品应由符合标准的精嘿唑禾草灵原药、安全剂解草唑与适宜的助剂在水相中形成的稳定乳状液，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。32精嚼唑禾草灵水乳剂应符合表1要求。表1 精曙唑禾草灵水乳剂控制项目指标指 标项 目6 9 7 5 69 gL精嚼唑禾草灵质量分数 69：黔 75二拼 6 8：；或质量浓度(20)(gL
6、) 69+；解草唑质量分数。N 标示值(精确至小数点后1位)pH值范围 509 0乳液稳定性(稀释200倍 合格倾倒后残余物质量分数 50倾倒性洗涤后残余物质量分数 05持久起泡性(1 rain后 mL 25低温稳定性 合格热贮稳定性。 合格a当质量发生争议时，以精嚼唑禾草灵质量分数为仲裁。b是否添加安全剂由作物对象决定允许使用其他安全剂，检测方法及其相应的指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得。c正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。4试验方法41抽样按GBT 1605-2001中532“液体制剂采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于l 000
7、mL。42鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与精嘿唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与曙唑禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时问，其相2GB 226172008对差值应在15以内。43精嚆唑禾革灵、解草唑质量分数的测定431 嗯唑禾草灵、解草唑质量分数的测定4311方法提要试样用流动相溶解，以正己烷和异丙醇为流动相，使用ZORBAX SIL为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的嚼唑禾草灵、解草唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。也可使用毛细管气相色谱法测定略唑禾草灵的质量分数，色谱操作条件参见附录A。4312试剂和溶液正
8、已烷：色谱纯；异丙醇：色谱纯；嘿唑禾草灵标样：已知质量分数w990；解草唑标样：已知质量分数”990。4313仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mmX 46 mm(id)不锈钢柱，内装ZORBAX SIL、粒径为5 pm的填料；过滤器：滤膜孔径约045 tLm；微量进样器：100 pL；定量进样管：lo pL；超声波清洗器。4314高效液相色谱操作条件流动相：(正己烷：异丙醇)一90：10；流量：08 mLmin；柱温：室温；检测波长：230 nm；进样体积：10 pL；保留时间：嘿唑禾草灵48 rain，解草唑55 rain。上述操作条件
9、，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的嘿唑禾草灵水乳剂高效液相色谱图见图1。f LJ1唔唑禾草灵2解草唑。图1 精嗯唑禾草灵水乳剂的高效液相色谱图GB 2261720084315测定步骤43151标样溶液的制备称取嚼唑禾草灵标样005 g、解草唑标样003 g(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，加入80 mL流动相，在超声波浴槽中振荡5 rain使试样溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀。43152试样溶液的制备称取含嚼唑禾草灵005 g的试样(精确至0000 2 g)，置于100mL容量瓶中，加入80m
10、L流动相，在超声波浴槽中振荡5 rain使试样溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。43153测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嚼唑禾草灵峰面积的相对变化小于12后，按照标榉溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4316计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘿唑禾草灵(解草唑)峰面积分别进行平均。试样中嚼唑禾草灵(解草唑)的质量分数W。()按式(1)计算，质量浓度P，(gL)按式(2)计算：。，一生兰旦塑 (1)n一生圣业d10P，一万叉磊-“ (2)式中：A。 标样溶液中，晦唑禾草灵(解草唑)峰面积的平均值；A。
11、一试样溶液中，嚼唑禾草灵(解草唑)峰面积的平均值；m，一标样的质量，单位为克(g)；m：一。试样的质量，单位为克(g)；w 标样中嘿唑禾草灵(解草唑)的质量分数，跖；d 20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472中“密度计法”进行钡4定)。4317允许差两次平行测定结果相对误差，应不大于5，取其算术平均值作为测定结果。432 R一对映体比例的测定4321方法提要试样用流动相溶解，1-21iE己烷和乙醇为流动相，使用Chiralcel OK为填料的不锈钢手性柱和可变波长紫外检测器，对试样中的孵唑禾草灵R一对映体进行正相高效液谱分离和测定，也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动
12、相。4322试剂和溶液正已烷：色谱纯；乙醇：色谱纯；嘿唑禾草灵标样：已知质量分数W99oN。4323仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mmM 46 mm(id)不锈钢手性柱，内装Chiralcel OK、粒径为10 btm的填料；过滤器：滤膜孔径约045 Pm；微量进样器：100 pL；定量进样管：20 pL；GB 226172008超声波清洗器。4324高效液相色谱操作条件流动相：p(正己烷：乙醇)一50：50；流量：13 mLm n；柱温：室温；检测波长：280 nm；进样体积：20 pL；保留时间：R一对映体(精晤唑禾草灵)84 ra
13、in，S_对映体145 rain。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精晤唑禾草灵水乳剂高效液相色谱图见图2。 。刖1 R对映体(精耀唑禾草灵)；2-_s对映体。图2精嚅唑禾草灵水乳剂的高效液相色谱图4325测定步骤43251标样溶液的制备称取暖唑禾草灵标样约005 g，置于100 mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。43252试样溶液的制备称取约含精嗯唑禾草灵005 g的试样，置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。43253测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至
14、相邻两针嘿唑禾草灵R一对映体、s一对映体峰面积的相对变化小于10(两个对映体的面积比应为50：50，偏差不超过1。若超过1，计算嘿唑禾草灵R一对映体比例时应加以校正)，然后注入两针试样溶液。4326计算试样中嚼唑禾草灵R一对映体的比例K，按式(3)计算：K一 垒!一AR+As (3)式中：A。两针试样溶液中，唔唑禾草灵R一对映体峰面积的平均值；A。两针试样溶液中，晤唑禾草灵S一对映体峰面积的平均值。当标样溶液中皤唑禾草灵R一对映体面积超出两个对映体面积之和的(501)时，试样中嘿唑禾草灵R一对映体的比例K，按式(4)计算：5GB 226172008K7一百可盯AR辆 (4)式中：A：两针标溶液
15、中，嚼唑禾草灵R对映体峰面积的平均值；A：两针标样溶液中，噫唑禾草灵S一对映体峰面积的平均值。433精曙唑禾草灵质量分数的计算试样中精嚼唑禾草灵的质量分数”：()按式(5)计算，质量浓度P：(gL)按式(6)计算：W2一W】K (5)一P1K (6)当标样溶液中嘿唑禾草灵尺一对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)时，试样中精暖唑禾草灵的质量分数W：()，按式(7)计算，质量浓度P：(gL)按式(8)计算：w：一wlK7 (7)反一P。K 7 (8)44 pH值的测定按GBT 1601进行。45乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格
16、。46倾倒性试验461方法提要将置于容器中的水乳剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，在测定容器内的试样量。462仪器具磨口塞量筒：500 mL+2 mL；量筒高度39 cm，上、下刻度间距25 cm(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)。463试验步骤混合好足量样品，及时将其中的一部分置于已称量的量筒(包括塞子)中，装到量筒体积的810处，塞紧磨口塞，称量，放置24 h。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135。，倾倒60 S，再倒置60 S，重新称量筒和塞子。将相当于80量筒体积的水(20)倒人量筒中，塞紧磨口塞，将量筒倾倒10次后，按上述操作
17、倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。464计算倾倒后的残余物质量分数W。()和洗涤后的残余物质量分数”。()分别按式(9)和式(10)计算：u一m2-mo100 (9)一m3-mo100m，一mo式中：m，量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克(g)；m：倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)m，一洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)m。量筒、磨口塞恒量后的质量，单位为克(g)。47持久起泡性试验471方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静止后记录泡沫体积。6(10)GB 226172008472试剂标准硬水：p(Ca”+M92+)一342mgL，pH=6o70。按GBT
18、14825配制。473仪器具磨口塞量筒：250 mL(分度值2 mL，0250 mL刻度线20 cm215 cm，250 mL刻度线到塞子底部4 cm6 cm)。工业天平：感量01 g，载量500 g。474测定步骤将量筒加标准硬水至180 mL刻度线处，置量筒于天平上，称人试样10 g(精确至01 g)，加硬水至距量筒底部9 cm的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2 s)。放在试验台上静置1 rain，记录泡沫体积。48低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物。49热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂
19、”进行。热贮后的精晤唑禾草灵和解草唑质量分数允许降至热贮前质量分数的95，乳液稳定性仍应符合标准要求。410产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51精嘿唑禾草灵水乳剂的标志、标签、包装，应符合GB 4838的规定。52精暖唑禾草灵水乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。53贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。54安全：本品属低毒除草剂农药。中毒症状为恶心、呕吐，继后出现嗜睡，肢端感觉麻木，重者肌肉颤动、抽搐、昏迷、呼吸衰竭。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，
20、旄药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应立即催吐、洗胃，也可用活性炭与轻泻剂，对症治疗。55保证期：在规定的贮运条件下，精晤唑禾草灵水乳剂的保证期，从生产日期算起为2年。GB 226 172008附录A(资料性附录)曝唑禾草灵质量分数毛细管气相色谱测定方法A1方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标，用HP-5(5苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的嚼唑禾草灵进行气相色谱分离和测定，内标法定量。A2试剂和溶液丙酮；嚼唑禾草灵标样：已知质量分数zdd99o；内标物：邻苯二甲酸二环己酯，应不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二环己酯
21、5 g，置于1 000 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30 m032 mm(id)石英毛细管柱，内壁涂HP 5(5苯甲基硅酮)，膜厚025zm。A4气相色谱操作条件温度()：柱室250，气化室260，检测室270；气体流量(mLmin)：载气(Nz)15，氢气30，空气300；进样量：10 pL；保留时间：皤唑禾草灵约78 rain，邻苯二甲酸二环己酯约59 rain。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精曙唑禾草灵水乳剂气相色谱
22、图见图A1。81内标物(邻苯二甲酸二环己酯)；2嘌唑禾草灵。图A1 精嗫唑禾草灵水乳剂气相色谱图GB 226172008A5测定步骤A51标样溶液的制备称取暖唑禾草灵标样007 g(精确至0000 z g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。A5，2试样溶液的制备称取含晤唑禾草灵007 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用与A51同一支移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噫唑禾草灵与内标物峰面积比的相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嚼唑禾草灵与内标物峰面积比分别进行平均。试样中瑶唑禾草灵的质量分数w。()，按式(A1)计算：锄，一尘兰!签型71m2式中：r，标样溶液中，嚼唑禾草灵与内标物峰面积比平均值；r：试样溶液中，略唑禾草灵与内标物峰面积比的平均值m，标样的质量，单位为克(g)；m：一 试样的质量，单位为克(g)；w标样中嘿唑禾草灵的质量分数，。A7允许差两次平行测定结果相对误差，应不大于5，取其算术平均值作为测定结果。(A1)9
