1、ICS 6510020G 25 囝园中华人民共和国国家标准GB 2261820082008-12-17发布精嘿唑禾草灵乳油Fenoxaprop-P-ethyl emulsifiable concentrates2009-06-01实施丰瞀嬲紫秽f量l：訾矬瞥星发布中国国家标准 管理委员会厘111刖 菁GB 226182008本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：江苏瑞禾化学有限公司、安徽丰乐农化有限公司
2、、浙江海正化工股份有限公司、杭州宇龙化工有限公司。本标准主要起草人：姜宜飞、王国联、于荣、单炜力、陈铁春、王强、金劲松、王丽敏、徐黎婷。精晤唑禾草灵乳油本产品有效成分精嗯唑禾草灵的其他名称、结梅式和基本物化参数如下lSO通用名称：fenoxaprowPethylCIPAC数字代号：484CA登记号：71283802化学名称：(R)一2一4一(6氯一1，3-苯并嘿唑一2一基氧)苯氧基丙酸乙酯结构式：C 。拳叩吼GB 226182008实验式：c。H，。C1NO。相对分子质量：3618(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：除草熔点：8991蒸气压(20)：530 nPa溶解度(gI，20)：
3、水7lo(pH58)，丙酮200，甲苯200，乙酸乙酯200，乙醇约24稳定性：50稳定90 d，对光不敏感，遇酸、碱分解本产品中安全剂解草唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：fenchIorazolethylCA登记号：103112352化学名称：1一(2，4二氯苯基)一5一三氯甲基一1H1，2，4一三唑一3一羧酸乙酯结构式：c5001范围本标准规定了精曝唑禾草灵巍抽的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由精嘿唑禾草灵原药、安全剂解草唑与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的精嚼唑禾草灵乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款
4、。凡是注日期的引用文件，其随后所有1GB 226182008的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600 农药水分测定方法GBT 1601农药PH值的测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 16052001商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838农药乳油包装GBT 19136 农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观：本品应由符合标
5、准的精嘿唑禾草灵原药、安全剂解草唑与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。32精嚼唑禾草灵乳油应符合表1要求。表1精曝唑禾草灵乳油控制项目指标指 标项 目69 805 gL 100 gL精嚼唑禾草灵质量分数 6 9=8。； 8 4200：l 10411 8或质量浓度(20)(gL) 805二；：8 10013解革唑质量分数6 标示值(精确至小数点后1位)水分质量分数 10pH值范围 509 0乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性。 合格热贮稳定性 合格8当质量发生争议时，以精嚼唑禾草灵质量分数为仲裁。b是否霹加安全剂由作物对象决定；允许使用其他安全剂，
6、检测方法及其相应的指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得。c正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。4试验方法41抽样按GBT 16052001中532“液体制剂采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200 mL。42鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与精嚼唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与嚼唑禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。2GB 22618200843精嘿唑禾草灵、解草唑质量分数的测定431 曙唑禾草灵、解草唑质量分数的测定4311方法提要试样用流动相溶解，以
7、正己烷和异丙醇为流动相，使用ZORBAX SIL为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的曙唑禾草灵、解草唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。也可使用毛细管气相色谱法测定嚼唑禾草灵的质量分数，色谱操作条件见附录A。4312试剂和溶液正己烷：色谱纯；异丙醇：色谱纯；曙唑禾草灵标样：已知质量分数W99oN；解草唑标样：已知质量分数w99oN。4313仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mm46mm(id)不锈钢柱，内装ZORBAX SIL、粒径为5,um的填料；过滤器：滤膜孔径约045,um；微量进样器：100 pL；定量进样管：1
8、0 fL；超声波清洗器。43，1，4高效液相色谱操作条件流动相：0(正己烷：异丙醇)一90：10；流量：08 mLmin；柱温：室温；检测波长：230 nm；进样体积：10 p-L；保留时间：暖唑禾草灵48 rain，解草唑55 rain。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的嚼唑禾草灵乳油高效液相色谱图见图1。2L 以1嘧唑禾草灵2解草唑。图1 精曝唑禾草灵乳油的高效液相色谱图3GB 2261820084315测定步骤43151标样溶液的制备称取嘿唑禾草灵标样005 g、解草唑标样003 g(精确至0000 2 g)，置
9、于100 mL容量瓶中，加入80 mL流动相，在超声波浴槽中振荡5 min使试样溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀。43，152试样溶液的制备称取含嘿唑禾草灵o05 g的试样(精确至0000 2 g)，置于100mL容量瓶中，加入80mL流动相，在超声波浴槽中振荡5 rain使试样溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。43153测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嘿唑禾草灵峰面积的相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4316计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中晤唑禾草灵(解
10、草唑)峰面积分别进行平均。试样中嘿唑禾草灵(解草唑)的质量分数”。()按式(1)计算，质量浓度P。(gL)按式(2)计算：”-一罱筹一。一等渑岩X dxl0 (2)式中：A，标样溶液中，嚼唑禾草灵(解草唑)峰面积的平均值；A：试样溶液中，嚼唑禾草灵(解草唑)峰面积的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；?Yt：试样的质量，单位为克(g)；w标样中唾唑禾草灵(解草唑)的质量分数，；d20时试样的密度，单位为克每毫井(gmL)(按GBT 4472中“密度计法”进行涮定)。4317允许差两次平行测定结果相对误差，应不大于5，取其算术平均值作为测定结果。432 R一对映体比例的测定4321方法提要试
11、样用流动相溶解，以正己烷和乙醇为流动相，使用ChiralcelOK为填料的不锈钢手性柱和可变波长紫外检测器，对试样中的曙唑禾草灵R一对映体进行正相高效液谱分离和测定，也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。4322试剂和溶液正己烷：色谱纯；乙醇：色谱纯；嘿唑禾草灵标样：已知质量分数”99oH。4323仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mm46 mm(id)不锈钢手性柱，内装Chiralcel OK、粒径为10 pm的填料；过滤器：滤膜孔径约045 tim；微量进样器：100 pL；定量进样管：20 pL；GB 226182008超声波清洗
12、器。4324高效液相色谱操作条件流动相：十(正己烷：乙醇)一50：50；流量：13 mLmin；柱温：室温；检测波长：280 nm；进样体积：20 pL；保留时间：R对映体(精嚼唑禾草灵)84 rain，S-对映体145 rain。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精嘿唑禾草灵乳油高效液相色谱图见图2。I，8 7心 儿 L1尺对映体(精瑶唑禾草灵)；2s对映体。图2精曝唑禾草灵乳油的高效液相色谱图4325测定步骤43251标样溶液的制备称取嚼唑禾草灵标样约0，05 g，置于100 mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度
13、，摇匀。4325，2试样溶液的制备称取约含精噫唑禾草灵005 g的试样，置于100 mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。43253测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针唔唑禾草灵R一对映体、s一对映体峰面积的相对变化小于10(两个对映体的面积比应为50；50，偏差不超过1。若超过1，计算暖唑禾草灵R一对映体比例时应加以校正)，然后注入两针试样溶液。4326计算试样中嘿唑禾草灵R一对映体的比例K，按式(3)计算： K一瓢AR式中：An两针试样溶液中，嘿唑禾草灵R对映体峰面积的平均值(3)5GB 226182008As两针试样溶液中，嘿唑禾草灵S-对
14、映体峰面积的平均值。当标样溶液中晤唑禾草灵R对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)时，试样中嘿唑禾草灵R对映体的比例K 7，按式(4)计算：K7一石可南习巧 (4)式中：AIR-一两针标溶液中，暖唑禾草灵R对映体峰面积的平均值；A 7s两针标样溶液中，嚼唑禾草灵s一对映体峰面积的平均值。433精嗫唑禾草灵质量分数的计算试样中精嚼唑禾草灵的质量分数w。()按式(5)计算，质量浓度(gL)按式(6)计算：wzw1 X K (5)岛一P，K (6)当标样溶液中嘿唑禾草灵R一对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)时，试样中精嘿唑禾草灵的质量分数gD 7：()，按式(7)计算，质量浓度P
15、，。(gL)按式(8)计算：w7 2一w1K 7 (7)p7 2一P1 XK (8)44水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休”法进行。45 pH值的测定按GBT 160l进行。46乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1 603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。47低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮后的精曙唑禾草灵和解草唑质量分数允许降至热贮前质量分数的95，乳液稳定性仍应符合标准要求。49产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。
16、极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 精嘿唑禾草灵乳油的标志、标签、包装，应符合GB 4838的规定。52精唔唑禾草灵乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。53贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。54安全：本品属低毒除草剂农药。中毒症状为恶心、呕吐，继后出现嗜睡，肢端感觉麻木，重者肌肉颤动、抽搐、昏迷、呼吸衰竭。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应立即催吐、洗胃，也可用活性炭与轻泻剂，对症治疗。55保证期：在规定的贮运条件下，精嘿唑禾草灵乳油
17、的保证期，从生产日期算起为2年。附录A(资料性附录)嚆唑禾草灵质量分数毛细管气相色谱测定方法GB 226182008A1方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标，用HP-5(5苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的嘿唑禾草灵进行气相色谱分离和测定，内标法定量。A2试剂和溶液丙酮；嘿唑禾草灵标样：已知质量分数，w990；内标物：邻苯二甲酸二环己酯，应不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二环己酯5 g，置于1 000 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30 mX 0
18、32 mm(id)石英毛细管柱，内壁涂HP_5(5苯甲基硅酮)，膜厚025 v-m。A4气相色谱操作条件温度()：柱室250，气化室260，检测室270；气体流量(mLmin)：载气(Nz)15，氢气30，空气300；进样量：10 p-L；保留时问：晤唑禾草灵约78 min，邻苯二甲酸二环己酯约59 min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精噫唑禾草灵乳油气相色谱图见图A1。l内标物(邻苯二甲酸二环己酯)；2嘿唑禾草灵。图A1 精曙唑禾草灵乳油气相色谱图GB 226182008A5测定步骤A51标样溶液的制备称取暖唑
19、禾草灵标样007 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。A52试样溶液的制备称取含嚼唑禾草灵007 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15mL具塞玻璃瓶中，用与A51同一支移液管准确加入lo mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嘿唑禾草灵与内标物峰面积比的相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噫唑禾草灵与内标物峰面积比分别进行平均。试样中嚼唑禾草灵的质量分数w，()，按式(A1)计算： 。，：生邕攀lmz式中：n标样溶液中，嚼唑禾草灵与内标物峰面积比平均值；r：一一试样溶液中，曙唑禾草灵与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m：一一试样的质量，单位为克(g)；一标样中嘿唑禾草灵的质量分数，。A7允许差两次平行测定结果相对误差，应不大于5，取其算术平均值作为测定结果。(A1)
