1、ICS 6510030G 25 囝雷中华人民共和国国家标准GB 22622200820081217发布霜霉威盐酸盐水剂Propamocarb hydrochloride aqueous solution2009-0601实施宰瞀嬲紫瓣譬篷警瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19日IJ 置本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sAcTC 133)归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准主要起草人：李友顺、吴进龙、王小丽、陈铁春、单炜力。GB 226222008霜霉威盐酸盐水剂GB
2、 226222008该产品有效成分霜霉威盐酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：propamocarb hydrochlorideCAS登录号：25606411CIPAC数字代号：399化学名称：N3一(二甲基氨基)丙基氨基甲酸丙酯盐酸盐结构式：CH3N(CH2)。NHC02(CHz)zCH3HClCH。实验式：C9H21CIN：O：相对分子质量：2247(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：杀菌熔点：642蒸气压：382101 MPa(25)溶解度：水500 gL(pH 70，20)，甲醇656、二氯甲烷626、丙酮560、乙酸乙酯434、甲苯014、己烷d001(
3、均为gL，20)稳定性：不易水解和光解，400以下稳定1范围本标准规定了霜霉威盐酸盐水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由霜霉威(盐酸盐)原药(或霜霉威盐酸盐母药)和必要的助剂加工成的霜霉威盐酸盐水剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1601农药pH值的测定方法OBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-2001商品农药采
4、样方法GB 3796农药包装通则GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GBT 191372003农药低温稳定性测定方法GBT 19136-2003农药热贮稳定性测定方法3要求31 组成和外观：本品应由符合标准的霜霉威(盐酸盐)原药或霜霉威盐酸盐母药制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。GB 22622200832霜霉威盐酸盐水剂应符合表1要求。表1霜霉威盐酸盐水剂控制项目指标指 标项 目722 gL 35 0霜霉威盐酸盐质量分数8 665土25 35 0士18霜霉威盐酸盐质量浓度(20)(gL) 722土25水不溶物质量分数 0 3pH值范围 3 070稀释稳定性(稀释20倍)
5、合格低温稳定性s 合格热贮稳定性。 合格68当质量发生争议时以霜霉威质量分数为仲裁。b低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3个月至少检验一次。4试验方法41抽样按照GBT 1605 2001“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250 mL。42鉴别试验高效液相色谱法 本鉴别试验可与霜霉威盐酸盐质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43霜霉威盐酸盐质量分数的测定431方法提要试样用蒸馏水溶解，以乙腈+15氨水为流动相，使用以杂化硅胶为填料且耐碱性条件的
6、c，s不锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的霜霉威进行反相高效液相色谱分离和测定。也可采用以Si 100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器进行检测，色谱操作条件参见附录A。432试剂和溶液乙腈：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；霜霉威(或霜霉威盐酸盐)标样：已知质量分数w99oX。433仪器高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：150 mmX 39 mm(id)不锈钢柱，内装XTerra RPl8、5*m填充物(或其他同等效果色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 tim；微量进样器：50 pI，；超声波清洗器。434高效液相色谱操作条件流动相：p(乙腈：
7、15氨水)一20：80；2GB 226222008流动相流量：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：210 nm；进样体积：20“L；保留时间：霜霉威约58 min。上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的霜霉威盐酸盐水剂的高效液相色谱图见图1。 一 L1葙霉威。图1 霜霉威盐酸盐水剂的高效液相色谱图435测定步骤4351标样溶液配制称取霜霉威(霜霉威盐酸盐)标样约005 g(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。4352试样溶液配制称取含霜霉威约005 g
8、的试样(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。经045,am滤膜过滤，待用。4353 15氨水的配制1 000 mL蒸馏水中，准确加入15 mL质量分数约为25的氨水，摇匀。经045,um滤膜过滤，待用。4。354测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜霉威盐酸盐的质量分数”-()按式(1)(标样为霜霉威盐酸盐时)或式(2)(标样为霜
9、霉威时)进行计算，3GB 226222008霜霉威盐酸盐的质量浓度p(gL)按式(3)进行计算：A2m1叫m一酊又瓦一A2”2 XwX 22471 A1m31883p一训ld10式中：A，标样溶液中，霜霉威峰面积的平均值；A。试样溶液中，霜霉威峰面积的平均值；mt霜霉威盐酸盐标样的质量，单位为克(g)；mz霜霉威标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；2247一霜霉威盐酸盐的分子量；1883霜霉威的分子量；(2)(3)”标样中霜霉威(霜霉威盐酸盐)的质量分数，以表示；d20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)。437允许差两次平行测定结果之相
10、对偏差，应不大于2，取其算术平均值作为测定结果。44水不溶物质量分数的测定441方法提要试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。442仪器称量瓶；玻璃砂芯坩埚：G3；吸滤瓶：100 mL；烘箱：1052。443测定步骤于105下，将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重(精确至0000 2 g)。称取试样约20 g(精确至001 g)，用200 mL水淋洗转移至量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解。将此溶液经玻璃砂芯坩埚过滤，用蒸馏水洗涤坩埚中的残留物，每次用25 mL，共洗3次。置玻璃砂芯坩埚及残留物于0S烘箱中干燥至恒重(精确至0000 2 g)。444计算水不溶物质量分数m()，按式(4)计
11、算：2一堕二堕X 100“式中：批玻璃砂芯坩埚与不溶物恒重后的质量，单位为克(g)m。玻璃砂芯坩埚恒量后的质量，单位为克(g)；mt试样的质量，单位为克(g)。45 pH值的测定按GBT160l进行。46稀释稳定性试验461试剂和仪器标准硬水：p(Ca2+M92+)一342 ragL；4(4)GB 226222008量筒：100 mL；恒温水浴：30士2；移液管：5 mL。462试验步骤用移液管吸取5 mL试样，置于100 mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入30土2的恒温水浴中，静置1 h。如稀释液均一、无析出物为合格。47低温稳定性试验按GBT 19137-2003中“乳剂
12、和均相液体制剂”进行，析出固体或油状物的体积不超过03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136 2003中“液体制剂”进行。热贮后，霜霉威盐酸盐的质量分数应不低于热贮前的95；其余各项指标仍应符合32要求。49产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 霜霉威盐酸盐水剂的标签中应标明霜霉威盐酸盐的质量分数。52霜霉威盐酸盐水剂的标志、标签和包装，应符合GB 3798的规定。53霜霉威盐酸盐水剂可用带有内塞及外盖的聚酯瓶包装，每瓶净含量为200 mL、1 000 mL等；外包装用瓦楞纸箱或铝塑箱，每箱净容量不超过20 0
13、00 mL。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB 3796的规定。54霜霉威盐酸盐水剂包装件应存放在通风、干燥的库房中，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。55贮运时，严防潮湿和日晒，避免渗入地面；不得与食物、饮料、动物饲料混放；避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。56安全：霜霉威盐酸盐水剂是一种有毒的杀菌剂，对人体有害。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服，使用后应立即用肥皂和水洗净。如药剂接触皮肤，应立即用肥皂和清水冲洗；如溅入眼中，应立即用大量清水冲洗；必要时请医生诊治。如有误服，切勿催吐，请医生诊治，漱口并且饮用大量水，服下活性炭。57保证期：在规定的贮
14、存、运输条件下，霜霉威盐酸盐水剂的保证期从生产日期算起为两年。5GB 226222008A1方法提要附录A(资料性附录)液相色谱法测定霜霉威盐酸盐质量分数的方法(C1PAC方法)试样用甲醇+水溶解，以甲醇+水+氨水为流动相，使用以Si i00为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的霜霉威盐酸盐进行高效液相色谱分离和测定。A2试剂和溶液甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；氨水溶液：25(质量分数)；混合溶液：(甲醇：水)一80：20；霜霉威盐酸盐(霜霉威)标样：已知质量分数w990。A3仪器液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量迸样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：Lichrosorb
15、si 100，250 mill4 mm(id)，5“m不锈钢柱(或其他同等效果色谱柱)过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL。A4液相色谱操作条件流动相：p(甲醇：水：氨水)一800：192：8；流动相流量：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：210 rim；进样体积：10 pL；保留时间：霜霉威约7，4 rain。上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的霜霉威盐酸盐水剂的液相色谱图见图A1。lL一 I1 霜霉威a)标样J fb)样品图A1 霜霉威盐酸盐水剂的液相色谱图GB 22622
16、2008A5测定步骤A51标样溶液的配制准确称取约0175 g(精确至0000 2 g)的霜霉威盐酸盐标样于100 mL的容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容至刻度，摇匀备用。A5，2试样溶液的配制准确称取约含霜霉威盐酸盐02 g(精确至0000 2 g)的试样，置于100 mL容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容至刻度，摇匀备用。经045 p-m滤膜过滤，待用。A53测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分
17、别进行平均。试样中霜霉威盐酸盐的质量分数w，()按式(A1)(标样为霜霉威盐酸盐时)或式(A2)(标样为霜霉威时)进行计算，霜霉威盐酸盐的质量浓度p(gL)按式(A3)进行计算： ”5f丽A 2m22247m 3石X面了可盯P=”1d10式中：A。标样溶液中，霜霉威峰面积的平均值；A。试样溶液中，霜霉威峰面积的平均值；m。霜霉威盐酸盐标样的质量，单位为克(g)；m。霜霉威标样的质量，单位为克(g)；m。一一试样的质量，单位为克(g)；2247霜霉威盐酸盐的分子量；1883-霜霉威的分子量；ur_一标样中霜霉威(霜霉威盐酸盐)的质量分数，以表示；d20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)。A7允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于2，取其算术平均值作为测定结果。(A1)(A2)(A3)
